单晶炉工艺操作规范.docx

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1、XX 光电材料TDR-80 单晶炉工艺操作标准(简要)文件编号Q/WS9308-8-2023版本号：A/0页码： 共 9 页生效日期：2023 年 4 月 21 日更多免费资料下载请进： :/ 55top 好好学习社区取单晶作业作业内容留意事项准1 备 1) 按规定穿好服装，戴好劳保手套2预备好有关工具和取晶栏1） 确认炉内恢复常压，翻开副室小门2） 按下副室升按钮，升起副室炉筒3） 把副室炉筒渐渐侧移，同时把接晶盘移到2 单晶下方，稳住晶棒，避开使其受到撞击取 4把取晶栏放在晶棒正下方，移开接晶盘出*一次升到位*晶棒受到撞击会造成籽晶或细颈断裂*晶棒底下严禁站人单 5按下晶快降按钮，将晶棒降

2、入取晶栏，晶 以籽晶根本不受力为准6） 按住细颈，用钳子将细颈掐断，使籽晶上保存足够长尽量维持原长的细颈.捉住钢丝绳使重锤渐渐旋转，取消拧力后再放手7） 籽晶如需更换，把旧籽晶取下放入待清洗籽晶盒8） 重锤升入副室炉筒，升起炉盖移到侧面9） 准时送入检测区单晶炉拆炉作业作业内容准1 备 1按规定穿好服装，戴好口罩、手套2预备好拆炉工具等2 取 1放好不锈钢台车出 2戴好耐高温手套石墨 3用专用工具依次取出导流筒、保温大盖件 4取出的石墨件倒置放在台车上3 取 1放好不锈钢桶出 2用钳子夹住石英埚上沿局部提起，放入不埚底锈钢桶料 3戴好耐高温手套，把埚底料放入不锈钢桶*重锤高速旋转会造成钢丝绳损

3、伤*留意重锤温度很高*晶棒严禁磕碰留意事项*避开石墨件与金属直接接触*埚底料尽量保持完整1戴好耐高温手套4 取 2把石墨埚一瓣瓣取出，碎渣倒入不锈钢桶出 3取出埚托、埚杆，取埚杆时用专用工具拧石 掉不锈钢螺丝墨埚 4取出的石墨件放在不锈钢台车上，转移到帮规定区域，使其自然冷却*碎渣避开掉入埚杆波浪管内单晶炉清扫作业作业内容留意事项准1 备 1、预备好工具和吸尘管2、戴好口罩1） 翻开抽气管道后盖，使管内自然冷却2） 渐渐翻开真空球阀给过滤罐充气，布满后关闭球阀2 3) 拧下大罐盖螺丝，渐渐取下盖子，抽出过滤网，用吸管将其吸净，并将罐内残留物清吸净,然后装好过滤网扫 4将过滤罐密封面和盖上的密封

4、圈擦干净，管将大罐盖螺丝上好道及 5此时抽气管道内已冷却，用吸管吸净管道过内附着物，用专用工具对炉底排气管道进滤行疏通,残渣由吸尘器吸走，确认畅通罐6将管道后盖密封面和密封圈擦干净，用工具将螺丝匀力上紧1） 用刷子和吸尘管清扫内壁上的附着物2） 用沾酒精的纤维纸将炉盖内壁彻底擦一遍它氧化杂质。*留意被大罐盖砸伤*粉尘为 SiO 及其它2氧化杂质。*避开划伤密封面*每炉必需清理*要全面、认真*重点是焊缝、观看窗、3 3检查是否有打磨不净的部位，如有再次打小副室翻板阀等部位炉磨并用纤维纸擦拭干净盖清 4内壁有孔部位，用酒精纤维纸认真擦内部*检查密封圈有无损坏扫 5用酒精纸整体擦拭炉盖内壁，确认无污

5、物出槽，翻板冷却水管有6） 将管道后盖密封面和密封圈擦干净，无漏水现象7） 用专用盖子将小副室上口盖上，盖上翻板留意检查预留堵头是否阀，关闭副室小门有漏水现象1确认石墨件自然冷却完毕4 石 2戴好口罩手套，温度不高可用一次性手套墨件 3) 检查石墨件有无老化、损坏，必要时更换清 4用刷子和吸尘管对石墨件进展清扫，然后扫用干纤维纸擦拭干净1确认充分自然冷却，可以清扫5 2预备好吸尘罐和刷子炉 3炉底和加热器用刷子和吸尘管吸净内 4保温材料上部吸除干净清 5主炉筒与炉盖接合部位吸除干净扫6） 检查加热器电极螺丝是否松动7） 确认炉底内排气口没有堵塞1石墨件安装前用吸尘器再吸除一遍6 石 2用专用工

6、具拧紧不锈钢螺丝，装好埚杆墨 3装入埚托，与埚杆要完全接触件 4石墨埚依次装好，与埚托接触良好安 5给定埚转，确认无特别装6） 主炉筒与炉盖外侧用酒精纸擦拭一遍7） 清扫炉前卫生，移走无关物品，预备装料装料作业作业内容1从指定场所取来炉料和石英埚装 2戴好口罩、帽子、手套1 石 3取出石英埚，对光检查，确认无特别英埚 4石英埚内壁用酒精纤维纸擦拭一遍5把石英埚装入石墨埚内，放平稳1） 换好装料服和一次性手套2） 核实炉料品种重量将其放在装料车上3） 首先放入母合金，然后小碎料平铺于埚底3） 大块料放在中心，用中块料填补固定4） 中块料放在大块料四周，小块料填补空隙2 装 5装料过程，制止料与料

7、、料与石英埚剧烈磕料碰,肯定要轻拿轻放6料快装完时，假设料过多可以在石英埚边缘放一圈中块料，要向中心倾斜，严禁超出埚*有强力附着物时用研磨布打磨，再吸净*检查石墨件有无损坏*清理干净波浪管内杂物， 防止螺丝丝口堵塞,卸不 下来.每炉清理要彻底*埚杆要拧紧，不要过紧，*埚托要放结实、平稳*留意带垫片或弹簧垫*检查坩埚与加热器缝隙匀均匀坩埚无摇头，摇摆或偷停、爬行现象。留意事项*留意相邻炉的穿插作业不应出有拆炉和大清扫*无裂纹、无气泡、无斑点、无变形、内壁光滑*要平衡安装防止大料磕裂埚底造成漏料*大块料严禁放在顶部*开头装料后严禁再接触料以外任何物品，否则必需更换装料用手套严禁料搭在埚与加热器间边

8、，以防化料时熔硅外流，损坏石墨件7) 再装入剩余的料1装料完成后给定埚转 2 转，确认转动无摩擦 *装热系统装好后确定化无特别，快速将坩埚降至化料埚位2) 降埚同时用吸管将石英埚、石墨埚、加热器、装保温碳毡上的碎硅渣吸净导 3) 埚降到化料埚位后停顿旋转,装好保温大盖3 流 4) 安装导流筒要留神,下沿严禁与硅料接触, 筒如可能接触要调整料的摆放5) 假设还有少量硅料,可放在导流筒中心,但不能与导流筒接触1) 酒精纤维纸擦拭炉盖与主炉筒接合部位2) 确认炉盖下沿与大盖间的间隙,转动炉盖4 合炉至主炉筒正上方3) 确认炉盖与大盖无接触, 慢降下炉盖合炉副 1) 在清扫棒上缠上酒精纤维纸,从上至下

9、,螺炉筒旋式擦拭副室炉筒内壁5 清 2降下重锤,用酒精纤维纸擦拭干净升起重锤扫 3用酒精纤维纸擦净副室炉筒与小副室接合处安装 4) 转动副室炉筒至小副室正上方,降下合炉1戴好一次性手套6 籽 2确认籽晶外观完好，分清型号晶 3把籽晶装入钼卡头，要顺当装入安 4籽晶升入副室炉筒内，防止掀翻板时被撞坏装5) 把小副室内壁及小副室门内壁再擦拭一遍，关闭副室小门，均匀上紧螺丝开炉前作业作业内容1） 冷却水压0.18Mpa,炉体无明显震惊2） 点击主泵按钮 2-3 次，启动真空泵， 真确认真空泵运转无特别空1 检 3渐渐翻开抽气球阀 1/3 的程度，等到验真空计显示 2023Pa 时全部翻开料埚位最低埚

10、位*大盖和保温罩要吻合*石墨件接触硅料会使单晶碳含量增高*用手按住硅料稍微晃动可推断是否接触导流筒*炉盖压住大盖会严峻损坏石墨件*重锤与夹头每炉要动一下， 不能拧得过紧防止高温烧死*不能用手直接接触重锤， 并定期打磨该作业与炉内清扫同步进展考虑钼夹头和钼销的热膨胀*防止钼销卡死在夹头内*不能硬敲击籽晶和钼销留意事项*假设挂有警示牌，确定不能启动开关应 15 分钟内抽至 5Pa 以内， 因系统久置或系统。可4） 开氩气流量计球阀，流量 20L/min 左右充入炉内，2-5 分钟后关闭球阀，可重复操作，直至炉内真空度到达 5Pa 以内5） 假设达不到所要求的真空度，首先检查泵油和真空泵，假设无特别

11、，再对炉体进展检漏作业,直至到达所要求真空度氩 1检查氩气充气系统不漏气，流量计浮子浮起进展 4气正常*浮子浮起不正常，要清2 水路 2检查水压0.18Mpa，冷却水管水流畅通理流量计化料作业作业内容1） 翻开氩气流量计球阀开关2） 氩气流量定在 20L/min,炉压 1000Pa 左右3) 翻开加热开关，依据下表逐步加热时间 min0202020电压 V20304045-504） 化料过程中要留意观看炉内状况5） 塌料后给定埚转 1 转，依据倒影看石英埚内壁是否沾料，确认后升埚位 30mm1 加 6化剩两三块料时，功率降至上炉引晶功率热 7观看是否有杂质，如有降下籽晶，预备用化 细颈粘住杂质

12、并提出，记录重量料 8上升埚位 50mm,欧路值接近上炉引晶值时切入自动，调整氩气流量,炉压 1300Pa 左右920 分钟后，升埚位使导流筒下沿与液面距离为 15mm 左右10） 晶转给定 10 转，埚转给定 6 转11） 校准单晶生长掌握器各参数值引晶放肩作业留意事项*确认电压及电流表正常*视实际状况，化料功率18 吋系统应90KW*化料时如有沾边现象应保持化料功率使其熔掉*把握各炉台的化料时间加热化料时间4 小时。*准时降温，防止跳硅发生*做好记录*如有硅跳现象，可降瘟和增大氩气流量掌握*计算定位或目测定位作业内容留意事项1籽晶降至导流筒上沿位置，保持 10 分钟*降时留意，绝不能精神2

13、籽晶降至距液面 10mm 处，保持 10 分钟分散或干其他事玩手机1 接触籽晶插入熔体过快应力过大籽晶易断裂3籽晶浸入熔体浸润，然后依据结晶外形等防止重锤降入液体*调整温度4结晶外形以光圈完整存在，且四个棱点无引晶时不能吃籽晶太多*记录好引晶时 SP 值生长趋势,此状态保持 5 分钟，没有大的变化 *记录好引晶功率即为引晶的适宜温度1翻开晶升电源，计长清零，拉速给定 0.5- *可利用埚转调整液面温度1mm/min 左右，同时适当降低加热功率2 引 2缩颈；籽晶直径均匀地由 10mm 缩至 3mm，晶拉速逐步提到 3-6mm/min，保持 3mm 细颈长度70mm 拉速波动掌握在 1 mm/m

14、in 以内，3总长度约 150mm 左右，即可缓慢降低拉速1） 引晶完毕，分段降拉速至 0.5mm/min,开头放肩，先慢后快放平肩*这样有利于位错排解*细颈长度长了可使无位错生长稳定2） 掌握肩的生长速度，可以通过转变温校速率 *放肩过程,棱边宽度不放 或欧路值来调整，直径在 50mm 前，调整幅度3 肩 小,50mm 后可加大调整幅度，加快放肩速度3肩的总高掌握在 40mm 以内6“),合理的温度掌握,使转肩等径后拉速稳定在 1.2mm/min1肩直径到达 145mm 左右时，视生长速度快慢，能超过圆弧的 1/2开头分段慢提拉速，直到 2 mm/min 转肩*拉速最高不超过 2.5mm/m

15、in 2当153mm 时，拉速洚为 1.2mm/min，同4 转时按比例给定埚升肩 3转肩外形应当是圆滑的“溜肩”，4) 调整好 IRCON，压好光圈，调整好温度和拉 *光圈压在 1/3-1/2 之间速，计长清零1） 将测径仪支架平稳安在观看窗框上，固定好2） 调好焦距，使镜头内的测量标和被测光圈尽 *测量时测径仪安装肯定量清楚，然后紧固镜头3） 平滑移动镜头，使镜头内测量标与光圈左内直侧边缘对准，数显表清零，然后移动镜头使径测测量标对准光圈右内侧边缘，数显表显示值5 量即为测量值4） 如测量放肩直径的大小，对准肩的边缘即可5） 炉内测量直径与晶体实际直径存在肯定误差两者要每炉进展比照，以便把

16、误差减至最小要结实，镜头不能晃动*操作工要把握好测径仪的误差程度做好记录作业内容等径作业留意事项1转过肩后，对等径状态观看20min，确认棱线明显后，切入自动，认真做好记录1 2每隔 10 分钟对炉内观看一次，确认有无等径特别， 每小时做一次记录控 3等径由输入计算机掌握器的参数进展掌握， 制局部数据因单晶种类、直径、装料量等不同而有差异，应进展修改4等径过程发生特别，必要时对参数进展修改1第一次放肩变晶时，视实际状况处理，假设有杂质必需提出2) 如正常放肩坏两次,应提出 40-50mm 棒料3提出时将肩快速升到导流筒中间部位，给拉速 6mm/min 保持 10min,然后快速上升至副室炉筒内

17、，主室充气，盖住翻板阀放2 肩 4增大副室氩气流量，到达常压关闭副室氩气，失10 分钟后翻开副室小门，剪断细颈取出肩败 5用酒精纤维纸擦净籽晶，擦拭干净小副室6关闭副室小门，开启副泵电源，抽真空7） 副室真空压力表不得超过-0.070MPa，关闭副室抽空碟阀，充氩气，压力表针接近常压前关闭副室氩气阀，翻开抽空蝶阀连续抽空， 如此重复操作三次8） 依据压力表，确认副室和主室压力到达全都，关抽空球阀，翻开翻板阀，关副室 泵电源，主室充气切换成副室充气9） 进入正常作业1等径 300mm 以内断苞，作回熔处理3 2将欧路切换成 OP 值，加热功率调到化料等功率的 90%，晶转改为 5 转，埚转改 2

18、 转径 3停顿晶升、埚升，埚位下降 50mm，渐渐将失败晶体浸入熔体，观看晶体熔化状况4） 每次下降 1-2cm，不能太多、太快。*有特别状况不能确认时应征求班长工艺员的意见*拉晶工不得私自修改参数要修改，须经工艺员同意*严格掌握回熔功率(不超过 80KW),回熔次数(放肩和等径回熔总和不超过 4 次)取肩时不要污染重锤和籽晶*保证重锤颜色不发红才翻开炉门，否则会发生氧化*目的是用纯氩气携带含杂质的空气*抽空时要用手压住挡板阀*肯定要按挨次操作*等径回熔每炉不得超过三次,一般一次提大锥肩, 二次提 50mm,三次提 100*每次提出晶块重量要记录*不要使晶体接触埚底， 以免损伤石英坩埚，发5）

19、 只剩下肩直径约 100mm 时，降温至引晶温度 生漏硅严峻事故6） 回熔完毕，进入常规作业*恢复初始拉晶条件1） 等径长度大于 300mm 发生变晶，做提出处理2） 确认变晶时的单晶长度3） 提出晶体要求收尾，尾长 50 毫米左右4 4)要求至少 4 小时取出。拉速 1.0mm/min 拉 1*依据提出的单晶长度调整温度和计长掌握程序等小时,2.0mm/min 拉 1 小时，3mm/min 拉 2.小径时后快速升至副室，预备取出晶体。提 5主室充氩气，盖翻板阀，副室压力表指针出到常压关闭副室充气阀，按取单晶作业取单晶。6） 用酒精纤维纸擦拭干净籽晶，升起重锤7） 参照“副炉筒清扫安装”3、4

20、。参照“放肩失败”6、7、8、9 重拉晶作业8） 欧路切换成 SP 值，调整温度，定好埚位9） 单晶长度到达 750mm 以上时，做拉料处理1） 当晶体长度到达估量长度或埚内剩料少时，5 退出等径，自控收尾2） 依据拉速和晶体收缩速度，逐步停顿埚升速收度，逐步升温尾3） 开头收尾速度一般掌握在 0.7mm/min，后面渐渐上升，收尾120mm6“),收成尖尾取出晶体不要放在铁品上或易导热物体上 因应力过大会发生晶裂，可放在木板上*不要污染重锤籽晶*埚底料不超过重量3kg)*切忌一次停顿埚升*收尾掌握不好会产生位错， 杜绝收断尾1) 确认收尾完毕,降坩埚埚位 30mm,使晶体和 *埚底料掌握在

21、3kg 以内液面分别62) 晶升拉速给定 2mm/min,拉 2 小时冷 3) 电压第一次降到 25V，30min 后降到零位, 却关闭加热电源4) 5.0 小时后,将晶体快速提升到副室炉筒内5) 进展拉晶完毕后的真空热检6) 热检完毕,做取单晶作业系统安装作业作业内容1地面清扫干净，不允许潮湿保 2)预备好物品、工具等*停炉后 2 小时关氩气，再1 小时后关闭真空泵记录好停炉真空。格外钟后登记压升率5 千欧)7) 加热器与其他石墨件、炉体不能短路系统煅烧作业作业内容1分低温40KW、中温60KW、初 二阶段，每个阶段 4 个小时次1 煅 2拆炉彻底清扫擦拭单晶炉内壁上的挥发物烧 3石墨件也要

22、拆出清扫一遍1初次煅烧完毕后，以后煅烧可以参照化料2 程序进展加热，但在高温阶段不高于 90KW后继 2每次煅烧完毕，必需进展清扫作业煅 3高温煅烧时间总和不低于 10 小时烧 4依据单晶炉内壁挥发物多少推断煅烧效果3 开炉期间，需要更换石墨件必需煅烧后才能正 使用三瓣埚、导流筒、加热器、保温筒、保常 温盖高温煅烧 4 小时，两小时气氛煅烧， 煅 两小时真空煅烧关闭氩气阀，并观看高温烧 真空变化.停顿加热时记录下高温真空值*用吸尘器吸除碳毡粉末*捆绑要致密*一般为 5 层*内部粉尘必需吸净*用力不匀会造成断裂*留意戴手套*通过埚转推断*目的是使接触良好*电极螺丝安装不宜过紧发热膨胀螺丝会胀断*短路打火烧坏电器、加热器留意事项*记录加热电压，电流初次煅烧在氩气气氛下进展。*高温煅烧每次 8 小时*可把碳毡放入石墨坩埚内一并煅烧系统煅烧合格：高温阶 段真空读数保持在3Pa.10 分后，记录压升率