T_CI 087-2023 红藻多糖.docx

《T_CI 087-2023 红藻多糖.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《T_CI 087-2023 红藻多糖.docx（10页珍藏版）》请在得力文库 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、ICS65.120CCSB50/59CI团体标准T/CI0872023红藻多糖Redalgalpolysaccharide2023-6-30发布2023-6-30实施中国国际科技促进会发布前言本文件按照GB/T1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则起草。文件某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由青岛海兴源生物科技有限公司提出。本文件由中国国际科技促进会归口牵。本文件起草单位：青岛海兴源生物科技有限公司、威海迪普森生物科技有限公司、中国海洋大学、南京益纤生物科技有限公司、青岛和海生物科技有限公司、国科联盟（北京）国际信息科学研究院。本

2、文件主要起草人：牟海津、姚闽、朱琳、张斌、朱常亮、李青、王建磊、陈飞扬、李东钰、赵芳萱。本文件为首次发布。1红藻多糖1范围本文件界定了红藻多糖的生产工艺、技术要求、试验方法、检验规则等。本文件适用于以麒麟菜、角叉菜、石花菜、龙须菜等红藻为原料，经粉碎、提取、分离、浓缩（或不浓缩）、添加（或不添加）辅料、灭菌、干燥（或不干燥）等工序制得的饲料用红藻多糖。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T5917.1饲

3、料粉碎粒度测定两层筛筛分法GB/T6435饲料中水分的测定GB/T6438饲料中粗灰分的测定GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB10648饲料标签GB/T13079饲料中总砷的测定GB/T13080饲料中铅的测定原子吸收光谱GB/T13091饲料中沙门氏菌的测定GB/T14699.1饲料采样中华人民共和国兽药典第二部2321铅、镉、砷、汞、铜测定法3术语和定义红藻多糖以麒麟菜、角叉菜、石花菜、龙须菜等红藻为原料，经提取制得的多糖。4生产工艺原料粉碎提取分离浓缩（或不浓缩）添加（或不添加）辅料灭菌干燥（或不干燥）包装检验合格入库。5技术要求2项目指标红藻多糖液态红藻多糖硫酸基含量，%

4、6.01.5多糖含量，%40.010.0固形物含量，%-15.0粗灰分，%50.015.0水分，%20.0-粒度（40目标准筛通过率），%99.0-总砷，mg/kg3.01.5铅，mg/kg5.03.0项目要求红藻多糖液态红藻多糖色泽具有黄色、棕色、褐色等海藻特征的色泽具有黄色、棕色、褐色等海藻特征的色泽气味具有海藻应有的气味，无异味具有海藻应有的气味，无异味状态均匀粉末或颗粒，无肉眼可见杂质液态，无肉眼可见杂质项目指标红藻多糖液态红藻多糖沙门氏菌（/25g）不得检出不得检出5.1辅料要求可添加麦芽糊精、抗结剂、增稠剂等辅料，所添加辅料应符合国家相关标准的规定。5.2感官要求感官要求应符合表1

5、的规定。表1感官要求5.3理化指标理化指标应符合表2的规定。表2理化指标5.4微生物指标微生物指标应符合表3的规定。表3微生物指标6试验方法本文件所用试剂和水，除特殊注明外，均指分析纯试剂和符合GB/T6682中规定的三级水，色谱分析中所用水均为符合GB/T6682中规定的一级水。溶液按照GB/T603配制。6.1感官要求3取适量试样置于洁净的白色盘（瓷盘或同类容器）中，观察色泽、状态和杂质，闻其气味。6.2理化指标6.2.1硫酸基含量按附录A规定的方法测定。6.2.2多糖含量按附录B规定的方法测定。6.2.3固形物含量取适量样品置于自动水分测定仪中，测其固形物含量。6.2.4粗灰分按GB/T

6、6438规定的方法测定。6.2.5水分按GB/T6435规定的方法测定。6.2.6粒度按GB/T5917.1规定的方法测定。6.2.7总砷方法1：按GB/T13079规定的方法测定。方法2：按中华人民共和国兽药典规定的方法测定。6.2.8铅方法1：按GB/T13080规定的方法测定。方法2：按中华人民共和国兽药典规定的方法测定。6.3微生物指标按GB/T13091规定的方法测定。7检验规则7.1批次以同一班次、同一品种、同一工艺的产品为一个批次。7.2采样按GB/T14699.1进行。47.3检验7.3.1出厂检验每批产品应进行出厂检验，红藻多糖的检验项目包括感官要求、硫酸基含量、粗灰分、水分

7、、粒度，液态红藻多糖的检验项目包括感官要求、硫酸基含量、多糖含量、粗灰分、固形物含量。7.3.2型式检验型式检验为全项目检验，每年不得少于一次。如有下列情况时，应进行型式检验：a)主要原、辅材料，配方，生产工艺或设备发生较大改变时；b)停产半年以上再恢复生产时；c)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时；d)国家有关部门监督检验与抽查时。7.4判定规则7.4.1所检项目全部合格，判定为该批次产品合格。7.4.2检验结果中有任何指标不符合本文件规定时，可自同批产品中重新加倍抽样进行复检。复检结果中有一项指标不符合本文件规定时，即判定该批产品不合格。8标签、包装、运输、贮存和保质期8.1标签按

8、GB10648执行。8.2包装应采用符合国家相关标准的、无毒的包装材料。8.3运输产品在运输过程中应防止日晒雨淋、包装破损，严禁与有毒、有害物质混装、混运。8.4贮存产品应贮存于避光、干燥处，避免与有毒、有害、易腐、易污染等物品一起堆放。密闭保存。8.5销售和召回销售和召回应符合相关国家标准和有关规定。5附录A(规范性)硫酸基含量的测定A.1原理硫酸根是以硫酸基的形式结合在红藻多糖上的，采用盐酸水解，使硫酸基水解成为游离硫酸根。在酸性条件下加人钡盐沉淀硫酸根，将沉淀洗涤，干燥称重，计算其含量。A.2试剂除另有说明外，所用试剂均为分析纯。A.2.1水为GB/T6682中规定的三级水。A.2.2氯

9、化钡。A.2.3硝酸银。A.2.41mol/L盐酸溶液：按照GB/T601中4.2中规定的方法配制。A.2.510%氯化钡溶液：称取50g氯化钡用水溶解并定容至500mL。A.2.60.1mol/L硝酸银溶液：称取硝酸银1.7g，用水溶解并定容至100mL。A.3仪器A.3.1恒温水浴锅。A.3.2分析天平：感量0.0001g。A.3.3电热恒温干燥箱。A.3.4水解管：耐压螺盖玻璃管，体积20mL30mL，用水冲洗干净并烘干。A.3.5锥形瓶：250mL。A.3.6容量瓶：100mL、500mL。A.4测定步骤A.4.1样品溶液制备准确称取红藻多糖样品0.5g（精确至0.0001g），放入水

10、解管中，加1mol/L盐酸溶液15mL，封口，在105水解4h，冷却至室温，使用快速定量滤纸过滤，收集滤液于250mL锥形瓶中，以少量水洗涤水解管和定量滤纸，收集所有滤液于锥形瓶中。A.4.2测定6096.06X=1将锥形瓶中溶液煮沸1min左右，趁热逐滴加入10%氯化钡溶液20mL，再煮沸3min5min。然后，置于7080恒温水浴中陈化2h。用已烘至恒重的玻璃砂芯漏斗抽滤，用水洗涤沉淀至用硝酸银溶液检测无氯离子。将玻璃砂芯漏斗置于105恒温干燥箱中烘至恒重。A.4.3结果计算样品中硫酸基含量按式计算，计算结果保留三位有效数字；233.39100式中：X样品中硫酸基的含量，单位为百分率（%）

11、；m0样品的质量，单位为克（g）；m1无水硫酸钡的质量，单位为克（g）；96.06硫酸根的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；233.39硫酸钡的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。A.5重复性两个平行测定结果的相对偏差不得超过3%，否则重新测定。7附录B(规范性)多糖含量的测定B.1原理红藻多糖在酸性条件下水解，水解物在硫酸的作用下，迅速脱水生成糖醛衍生物，并与苯酚反应生成橙黄色溶液，反应产物在490nm处比色测定，标准曲线法定量。B.2试剂除另有说明外，所用试剂均为分析纯。B.2.1水为GB/T6682中规定的三级水。B.2.2浓硫酸B.2.3苯酚B.2.4半乳糖B.2.550g/

12、L苯酚溶液：称取5g苯酚，用水溶解并定容至100mL棕色容量瓶中，摇匀，置4冰箱中避光贮存。B.2.6200g/mL半乳糖标准储备溶液：称取半乳糖0.02g（精确至0.0001g），用水溶解并定容至100mL容量瓶中，摇匀，置4冰箱中避光贮存。B.3仪器B.3.1分光光度计。B.3.2分析天平：感量0.0001g。B.3.3涡旋混合器。B.3.4棕色比色管：25mL。B.3.5移液管：1mL、5mL。B.3.6容量瓶：100mL。B.4测定步骤B.4.1标准曲线的制定将半乳糖标准储备溶液逐级稀释，配制成浓度为0g/mL、10g/mL、20g/mL、50g/mL、100g/mL、200g/mL的

13、半乳糖标准溶液。分别移取上述溶液1mL于25mL比色管中，加入50g/L苯酚溶液1.0mL，8X=1106然后立即加入浓硫酸5.0mL（与液面垂直加入，勿接触试管壁，以便反应液充分混合），静置10min，涡旋混匀，室温下静置20min，在490nm波长处测定吸光度。以半乳糖质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，制定标准曲线。B.4.2测定称取红藻多糖样品0.01g（精确至0.0001g），用水溶解并定容至100mL容量瓶中，摇匀。吸取样品溶液1.0mL按B4.1步骤操作，测定吸光度。B.4.3结果计算样品中多糖含量按式计算，计算结果保留三位有效数字；100式中：X样品中多糖的含量，单位为百分率（%）；m1从标准曲线上查得样品溶液中的含糖量，单位为微克每毫升（g/mL）；V样品定容的体积，单位为毫升（mL）；m样品的质量，单位为克（g）。B.5重复性两个平行测定结果的相对偏差不得超过10%，否则重新测定。9