铅铋混合液中铅和铋含量的测定.pdf

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1、实验序号实验序号学生学号学生学号授课教师授课教师分组序号分组序号05项目名称项目名称学生姓名学生姓名实验时间实验时间同组人数同组人数铅、铋混合液中铋、铅含量连续测定专业班级专业班级分析化学实验室 12018.10.1实验地点实验地点5实验类型实验类型验证综合设计创新一、实验目的一、实验目的1.学习通过控制溶液酸度对铅、铋连续测定的原理和方法2.掌握二甲酚橙(XO)指示剂终点颜色判断和终点时滴定操作控制。二、实验原理二、实验原理Pb、Bi 与 EDTA 形成的配合物的稳定常数分别为 KPbY=102+3+18.04、KBiY=103+27.94,两者的稳定常数差 10个数量级，因此可以控制条件,

2、在一定条件下连续分别的滴定Pb、Bi。连续分别滴定满足条件:pK=9.96。2+三、实验主要仪器与试剂三、实验主要仪器与试剂主要试剂：乙二胺四乙酸二钠、ZnSO47H2O 基准试剂、0.2%二甲酚橙溶液、20%六亚甲基四胺溶液、0.1molL HNO3溶液、15 HCl 溶液、铅铋合金试样。-1四、实验步骤四、实验步骤1.配制 0.02molL EDTA 标准溶液称取4.0g的Na2H2Y 2H2O于500ml小烧杯中,加水200mL并加热,稀释至约500mL后转移至500mL试剂瓶中,摇匀，贴上标签。2.配制 0.02molL 锌标准溶液称取 1.401.45g ZnSO47H2O 基准试剂

3、于 100ml 小烧杯中，加入约一半的水溶解后，定量转入250 ml 的容量瓶中，稀释，定容，摇匀，贴上标签。3.标定 EDTA 溶液的浓度取 20.00 ml 锌标准溶液于锥形瓶中，加 15 HCl 溶液 2ml，二甲酚橙指示剂 2 滴，滴加六次甲基四胺至溶液呈稳定紫红色后，再过量 5mL,摇匀。用待定的 EDTA 溶液滴定溶液由紫红色至亮黄色为终点，记录 VY，平行标定 3 次,要求 VY的极差不大于 0.05ml。4.Bi-Pb 的连续测定准确移取 20.00mlBi-Pb 混合液于锥形瓶中，加入 0.1molL HNO3溶液 10ml，二甲酚橙指示剂 2 滴，摇匀。用 EDTA 标准溶

4、液滴定试液至第一个终点，记录用去的体积VBi。由于 Bi 与 EDTA 反应速度较慢，故临近终点时滴定速度不宜过快，且应用力振荡试液。酌情向试液中补加 1 滴指示剂，并滴加六亚甲基四胺溶液至试液呈稳定的紫红色后再过量 5ml，此时试液的 pH 应为 56。继续用13+3+2+-13+2+-1-1EDTA 溶液滴定至第二个终点，记录消耗EDTA 的体积 Vpb（等于 V总-VBi），平行测定 3 次。五、实验现象记录与结果EDTA 溶液的浓度的测定:项目次数消耗 EDTA 溶液的体积（ml）EDTA 溶液浓度（mol/L）平均值（mg/L）drBi 浓度的测定项目次数消耗 EDTA 溶液的体积（

5、ml）C(Bi)/molL平均值（mg/L）drPb 浓度的测定:项目次数消耗 EDTA 溶液的体积（ml）C(Pb）/molL平均值（mg/L）2+-12+3+-13+118.50218.65318.400.02160.02140.0220.1560.02319.3029.2039.450.00930.00920.00930.23%0.009419.0029.1039.300.0090.00910.00910.00932dr0.21%六、注意事项与分析讨论六、注意事项与分析讨论注意事项：1.Bi 与 EDTA 反应的速度较慢,滴定速度不宜过快。2.络合滴定的酸度控制:在 pH2 时,用强酸控制；pH12 时,用强碱控制；其余情况一般选用缓冲溶液。3.由于滴定稀释原因,在第二步滴定 Pb 时,如果溶液颜色较浅,可以补加适量指示剂。思考：滴定 Pb 时要调节溶液 Pb 为 56,为什么加入六亚甲基四胺而不加入醋酸钠?答:在选择缓冲溶液时,不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容液,还要注意可能引起的副反应。在滴定 Pb 时,若用 NaAc 调酸度时,Ac 能与 Pb 形成络合物,影响 Pb 的准确滴定,所用六亚甲基四胺调节酸度。2+-2+2+2+2+2+3+3教师评语：教师评语：成绩：成绩：签名：签名：日期：日期：4