07实验七铅铋混合液中铅铋含量的连续测定定教案.docx

《07实验七铅铋混合液中铅铋含量的连续测定定教案.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《07实验七铅铋混合液中铅铋含量的连续测定定教案.docx（10页珍藏版）》请在得力文库 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、试验七 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定教案课程名称：分析化学试验B教学内容：以二甲酚橙为指示剂连续测定铅、铋混合液中铅、铋含量试验类型：验证教学对象：化工、环境工程、药学、生物科学、应用化学、医学检验、制药、复合材料、生物工程、生物技术授课地点：中南高校南校区化学试验楼302授课学时：4学时一、教学目的与要求1、练习稳固移液管、滴定管的正确运用； 2、理解铅、铋混合液中铅、铋含量连续测定的意义； 3、稳固EDTA标准溶液的配制与标定；4、学习利用酸效应曲线进展混合液中金属离子连续滴定的条件选择；5、驾驭铅、铋连续测定的原理、方法和计算；6、熟识二甲酚橙（XO）指示剂终点颜色推断和近终点时滴

2、定操作限制二、学问点配位反响、化学计量点、金属指示剂、指示剂的僵化和封闭现象、滴定终点、酸效应曲线、标准溶液、移液管、酸式滴定管、试验报告的撰写（数据处理三线表表格化）、有效数字三、技能点玻璃器皿的洗涤、移液管的运用、酸式滴定管的运用、标准溶液的配制与标定四、教学重点及难点重点：锌标准溶液标定EDTA标准溶液；限制酸度的方法进展金属离子连续滴定的原理；络合滴定中缓冲溶液的作用难点：限制酸度的方法进展金属离子连续滴定的原理五、教学方法任务驱动法、分组探讨法、阅读指导法、现场讲解指导等六、复习引入1、复习配位滴定法有关学问，提问学生:(1)二甲酚橙指示剂在滴定终点的颜色如何改变的？(由紫红色变成黄

3、色)(2) EDTA配位滴定法测定铋和铅时，溶液的pH值分别限制在多少？(1和56)(3)EDTA配位滴定法测定铋和铅时，分别用什么溶液限制溶液的pH值？(硝酸和六次甲基四胺)引入 EDTA配位滴定法的应用：以二甲酚橙为指示剂连续测定铅、铋混合液中铅、铋含量引言 铅铋合金是一种重要的材料，在很多的领域中得到应用。在医疗领域，用做特定形态的防辐射专用挡块；在模具制造领域，用作铸造制模，模具装配调试等；在电子电气、自动限制领域，用作热敏元件、保险材料、火灾报警装置等；在折弯金属管时，作为填充物；在做金相试样时，作为嵌镶剂以及液力偶合器用。合金中各元素的含量干脆影响合金的性能，铅铋含量的凹凸成为评价

4、其产品质量的主要指标。新授课题：铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定提出任务老师提出本课题的学习任务：1、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定的根本原理是什么？2、以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标定EDTA浓度的试验中，溶液的pH为多少？3、铅、铋混合液中铋、铅含量的连续测定的操作方法。任务探究1、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定的根本原理是什么？依据有关学习资料，思索下列问题：(1) 络合滴定中，精确分别滴定的条件是什么？(2) 滴定Pb2+时要调整溶液pH为56，为什么参加六亚甲基四胺而不参加醋酸钠？(3) 能否取等量混合试液两份，一份限制pH1，滴定Bi3+，而另一份限制pH为56滴定Pb

5、2+、Bi3+总量？为什么？归纳引导学生归纳总结出铅、铋含量的连续测定的根本原理Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物，其lgK值分别为27.94和18.04，两者稳定性相差很大，pK=9.905。因此，可以用限制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+和Pb2+。在测定中，均以二甲酚橙（XO）作指示剂，XO在pH6.3时呈红色；而它与Bi3+、Pb2+所形成的络合物呈紫红色，它们的稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的络合物相比要低；而且KBi-XO KPb-XO。测定时，先用HNO3调整溶液pH=1.0，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Bi3+的终点。

6、然后参加六次甲基四胺溶液，使溶液pH为56，此时Pb2+与XO形成紫红色络合物，接着用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。反响如下：pH=1.0滴定前：XO Me（Bi3+） MeXO （黄色） （紫红色） 滴定开场至化学计量点前：H2Y2- + Bi3+ BiY- + 2H+ 计量点时：H2Y2- + Bi-XO BiY- + XO + 2H+ （紫红色） （黄色）pH=5.5 滴定前：XO Me（Pb2+） MeXO （黄色） （紫红色） 滴定开场至化学计量点前：H2Y2- + Pb2+ PbY2- + 2H+ 计量点时：H2Y2- + Pb-XO Pb

7、Y2- + XO + 2H+ （紫红色） （黄色）以含 Bi3+、Pb2+的物质的量浓度(molL-1)表示Bi3+、Pb2+含量，可由下式计算：学生答复(1)络合滴定中，精确分别滴定的条件是什么？讲解络合滴定中，精确分别滴定的条件是lgcK5。(2) 滴定Pb2+时要调整溶液pH为56，为什么参加六亚甲基四胺而不参加醋酸钠？讲解 在选择缓冲溶液时，不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量，还要留意可能引起的副反响。在滴定Pb2+时，若用NaAc调酸度时，Ac-能与Pb2+形成络合物，影响Pb2+的精确滴定，醋酸钠生成醋酸和硝酸钠难于限制溶液的酸度，所以用六亚四基四胺调酸度。参加六亚甲基四胺避开了上述

8、问题，六亚甲基四胺和质子化的六亚甲基四胺组成缓冲溶液限制溶液的酸度，调整溶液pH为56。(3) 能否取等量混合试液两份，一份限制pH1，滴定Bi3+，而另一份限制pH为56滴定Pb2+、Bi3+总量？为什么？讲解 不能取等量混合试液两份，一份限制pH1，滴定Bi3+，而另一份限制pH为56滴定Pb2+、Bi3+总量，因为pH为56，Bi3+已发生水解生成沉淀，不被EDTA溶液滴定。只有Pb2+被滴定，因此不能测出Pb2+、Bi3+总量。2、以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标定EDTA浓度的试验中，溶液的pH为多少？讲解： 六次甲基四胺与盐酸反响为：(CH2)6N4+HCl=(CH2)6NH+Cl

9、- (0.01000锌标准溶液的配制是：精确称取基准氧化锌0.2035克，用10mL6mol/L盐酸溶解定容至250mL，分取25.00mL锌标准溶液标定EDTA溶液的精确浓度) 反响中盐酸的物质的量： 六次甲基四胺的物质的量：(六次甲基四胺参加量一般为10mL) 故六次甲基四胺过量。缓冲体系中剩余六次甲基四胺的浓度为：六次甲基四胺盐的浓度为：依据一般缓冲溶液计算公式：得：（六次甲基四胺pKb=8.85） 3、铅、铋混合液中铋、铅含量的连续测定的操作方法。阅读 指导学生阅读试验报告中的试验步骤。探讨 四个学生一组，归纳测定操作要点。提问 学生代表小组发言:水的总硬度测定步骤(1) 0.01mo

10、l/L EDTA标准溶液的标定精确移取25.00ml浓度为0.01000 molL-1Zn2+标准溶液3份， 置于250ml 的锥形瓶中，参加二甲酚橙指示剂23滴，滴加200gL-1六次甲基四胺溶液至溶液显示紫红色后再过量5mL，用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为黄色即为终点，记录消耗的EDTA溶液体积，依据滴定时用去的EDTA溶液体积计算EDTA溶液的精确浓度。(2) 铅、铋混合液中铋、铅含量的连续测定用移液管移取20.00ml Bi3+、Pb2+ 混合试液于已参加10ml 0.10molL-1 HNO3的250ml锥形瓶中，加2滴二甲酚橙，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄

11、色，即为终点，记取V1(ml)，然后滴加200gL-1六次甲基四胺溶液至溶液显示紫红色后再过量5mL，补加二甲酚橙指示剂23滴，接着用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，登记V (ml)，并计算V2=V-V1。平行测定三份，计算混合试液中Bi3+和Pb2+ 的含量(molL-1)。(3) 数据记录与处理及结论1、EDTA溶液的标定表1 EDTA标准溶液的浓度序号 V（Zn2+）/ml V（EDTA）/ml C（EDTA）/（molL-1） 平均值 RSD 1 2 3结论：EDTA标准溶液的浓度c= 95%置信度下平均值的置信区间c=2、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定表2

12、 混合液中铋的含量序号 混合液体积/ml V1/ml CPb/ mol L-1 CPb平均值 RSD123结论：混合液中铋的浓度c= 95%置信度下平均值的置信区间c=表3 混合液中铅的含量序号 混合液体积/ml V2/ml CBi/ mol L-1 CBi平均值 RSD123结论：混合液中铅的浓度c= 95%置信度下平均值的置信区间c=小结 用EDTA标准溶液滴定连续测定铅、铋含量常应用于铅铋合金中铋和铅的分析方法。在pH=l.0的硝酸强酸性缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定铅、铋样品溶液由紫红色变黄色(约带橙色)为终点，记录EDTA标准溶液消耗体积计算铅、铋样品溶液中铋

13、的含量；之后，用六次甲基四胺调整溶液的pH值，在pH=56的六次甲基四胺缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，接着用EDTA标准溶液滴定铅、铋样品溶液由紫红色变亮黄色为终点，记录EDTA标准溶液消耗体积计算铅、铋样品溶液中铅的含量。演示 学生代表上讲台演示测定操作过程，其余学生视察其操作。讲解、示范 老师点评学生演示操作过程的正误之处并讲解示范操作要点:(1) 取样的方法：取样量20.00mL，取样仪器：移液管(2) 移液管的操作：吸液、调整液面的方法、放液(3) 酸式滴定管的操作：左手的用法，防止管尖和两侧漏液(4) 终点推断：待滴定至溶液为紫红色变浅时即接近终点，要留意每加一滴EDTA都需充分摇

14、匀，最好每滴间隔2-3s，滴到黄色即为终点。讲解留意事项1、慢滴强摇，勿过头。2、滴定终点：标定EDTA-紫红色突变为亮黄色测定Bi-紫红色变为黄色（微带橙）测定Pb-紫红色变为亮黄色3、测Bi3+时，滴定前及滴定初期，不要多用水冲洗锥形瓶口，以防Bi3+水解。 4、标定EDTA溶液和测定Pb2+含量时，终点不明显可加热至5060，使终点易于区分。测Pb2+含量时，在滴定Bi3+后调整pH值，滴加EDTA溶液至近终点再加热，然后当心滴至铅的终点。否则，可能出现白色沉淀，影响终点的推断。 学生分组 以每个同学一组分为2430个小组学生实训 连续测定铅、铋混合液中铋、铅含量并完成试验报告。老师巡回指导沟通探讨 引导学生说出自己完成任务的状况 (胜利或失误之处)试验小结 老师小结本课题试验完成状况。1、酸式滴定管的标准操作：克制漏液的现象；2、近终点时颜色推断和操作：近终点慢滴多摇，限制半滴操作；3、分析误差产生缘由：滴定速度限制不当；终点推断不精确；读数误差；酸式滴定管管尖和两侧漏液等因素。布置作业：依据你的测定，我们本地区的所应用的铅铋合金属于那个级别？(写出测定试验操作步骤、试验数据和测定结果)