（中职）化工分析化工分析绪论教学课件.ppt

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1、（中职）化工分析化工分析绪论教学课件 绪 论一、化工分析的任务与作用二、化工分析方法三、化工分析的一般程序四、分析前的准备营养成分（每100g平均）单位能量 2279 千焦蛋白质 6.1 克脂肪 31.7 克碳水化合物 59.4 克 营养成分表（每100ml）能量 180KJ蛋白质 0 g脂肪 0 g碳水化合物 10.6g钠 12mg这些成分含量是如何知道的？一、化工分析的任务和作用1、分析化学研究物质的组成、含量及其有关理论的一门学科2、分析化学的分类按任务分类：定性分析、定量分析鉴定物质的成分测定物质各组分的相对含量分析化学的基本原理和方法解决化工生产实际问题 3、化工分析的作用 现代化学

2、工业中：检验和控制产品质量分析化学与社会：日常生活、环境 医药卫生、公安破案0.2mg/ml的酒后驾车0.8mg/ml的醉酒驾车二、化工分析方法例：Ba2+SO42-=BaSO41、化学分析法以物质的化学反应为基础的分析方法（1）重量分析法 根据反应产物（沉淀）的重量 来确定被测组分在试样中 的含量（2）滴定（容量）分析法 将一种已知准确浓度的试剂溶液用滴定管滴加到一定量的被测物质溶液中，直到反应恰好完全，根据其消耗的体积和浓度确定被测物含量 以物质的物理或物理化学性质为基础的分析方法（1）光学分析法（2）色谱分析（3）电化学分析（4）其它分析法2、仪器分析法氧化还原滴定沉淀滴定电化学分析光学

3、分析色谱分析重量分析滴定分析电导、电位、电解、伏安吸收光谱（紫外-可见分光、红外分光、原子吸收、核磁）发射光谱（荧光、火焰分光），旋光，折光气相，液相（柱色谱、薄层色谱、纸色谱、高效液相色谱等）酸碱滴定配位滴定总结三、化工分析一般程序试样分解 分析检测 取样数据处理报告分析结果四、分析前的准备（一）洗涤玻璃仪器 常规洗涤步骤自来水洗-洗去灰尘和可溶性物质洗液洗涤-洗去油污或特殊污物自来水冲洗纯水洗三遍用水润湿后倒置仪器内壁均匀形成一层水膜而不挂水珠 洗净标志 实验室常用的洗涤液平时用什么洗涤液清洗餐具？（二）样品的采集和处理 样品：用于分析测定以便提供代表该总体特征量的少量物质采样：从整批产品

4、中抽取一定量有代表性样品的操作采样单元：具有界限的一定数量的物料。界限可能是有形的，如一个容器，也可能是无形的，如流动物料的一个特定的时间间隔 1、采样基本知识（1）采样的目的 基本目的：从被检测的总体物料中取得有代表性的样品具体目的：安全目的、商业目的，法律目的，技术目的安全目的：确定物料是否安全及安全程度、按危险程度对物料分类、分析发生事故的原因商业目的：确定销售价格、检验是否符合合同规定等 法律目的：检查物料是否符合法令要求、法庭调查、确定法律责任、进行仲裁等 技术目的：确定原料、中间体及产品的质量，控制生产工艺过程，鉴定未知物，确定污染物的性质、程度和来源等（2）采样原则a.采集的样品

5、必须具有代表性与均匀性，能代表全部分析对象的组成、质量b.采样过程中要保持原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质（3）采样方案制定 根据采样的具体目的、要求及被采物料的信息制定采样方案 确定采样部位、规定采样安全措施规定采样操作方法规定采样工具、样品加工方法确定样品数、样品量确定采样单元确定总体物料的范围采样方案确定采样单元方法 总体物料的单元数小于500时，按表中规定确定采样单元数 总体物料的单元数大于500时，可按 式：n=3 确定（N为总体单元数）采样单元数 散装物料 批量少于2.5t，采样数为7个单元(或点)批量为2.580t，采样数为 个单元（计算到整数）批量大于80t，采样数40个

6、单元(或点)总体物料的单元数选取的最少单元数总体物料的单元数选取的最少单元数11011495064658182101102125126151152181全部单元1112131415161718221621725425529629734334439439545045151218192021222324选取采样单元的规定(4)采样安全 采样地点要有出入安全的通路和符合要求的照明、通风条件 在固定装置上采样要防止掉入容器或货物倒塌 选择与待采物料性质相适应的采样设备 采样时穿戴好防护用品 无论何处接触化学品，都要使用保护眼睛的装备 采样时必须二人同行 采样所用工具容器必须洁净采样的一般程序样品包装严

7、密待检物料 原始样品 平均样品采样混合处理缩分检验样品复验样品保留样品采样的数量及要求-在满足需要的前提下，采取的样品量越少越好样品的运送和分析应尽快进行样品量应至少满足三次重复检验的需要样品应贴上标签样品名称_ 样品编号_采样地点_ 批号_采样人_ 日期_酸采样器水采样器采样工具2、液体样品的采集液体样品的采集方法采样前应用欲采试样润洗采样容器三次大型储存容器管道液体均匀液体 任意部位采集（混合样品）（1）将贮样瓶瓶口对准采样器的出液管口。（2）逆时针方向慢慢旋转采样器手柄至出液口流出介质为止。（3）等样品采足后，立即顺时针方向旋转采样器手柄至丝杆全部旋入为止。空流10min后采样1/6 在

8、线采样器采样工具 3、固体样品的采集与处理 固体样品的处理 采粗样 破碎 过筛 混合 缩分注意 过筛时，要求全部样品都通过筛孔，未通过的部分应继续粉碎并过筛，不能随意丢弃，否则将造成样品中的成分构成改变，从而影响样品的代表性。经过磨碎过筛的样品，必须进一步充分混匀。试样的保存 原则 防止污染、丢失、水分变化、腐败变质 应干燥、低温、避光、密封保存 样品保存时间:一般为6个月 根据实际需要和物料的特性，可以适当的延长和缩短试样的溶解溶剂有水、酸、碱或有机溶剂 先弱后强、先稀后浓熔剂 酸熔剂：K2S2O7和（KHSO4）碱性熔剂：Na2CO3、K2CO3、NaOH、KOH、Na2O2和它们的混合物

9、熔融法-在高温下熔剂（K2S2O7、KOH、Na2CO3）与试样一起熔融，使试样转化为能溶于水或酸的化合物注意：待测组分不能有任何损失；不得引入待测组分和干扰物质；试样要完全溶解；分解试样与分离干扰物质相结合。4气体样品采集（1）采样工具正压气体取样容器有球胆、气袋等（2）采样方法 常压气体采样 有封闭液取样法，流水抽气泵取样法，双链球取样法 正压气体采样 只需开启采样管旋塞（或采样阀，气体因本身的压力而进入取样容器 负压气体采样 负压不太高气体，用抽气泵减压法取样；负压较高，则用抽真空容器取样法采样视频小 结 化工分析的任务与作用 化工分析的方法 化工分析的一般程序 洗涤玻璃仪器 样品的采集

10、与处理 采样基本知 固体样品的采集与处理 液体样品的采集 气体样品采集补充习题 一、判断题 简化采样操作的可能性可以影响采样方案。固体化工样品的采样检验是通过检验样品而对总体物料的质量做出评价和判断的一种检验方法。小瓶装液体化工样品按采样方案随机采得若干瓶后，必须摇匀后等量混合作为样品。气体化工样品采样设备，导管、螺纹连接处必须试漏，焊接处则不必。2、选择题1、下述说法不属于采样具体目的的是（）。(A)样品有充分代表性(B)鉴定物料来源(C)进行仲裁(D)确定销售价格 2、为满足用户要求而确定成品的质量属于采样的（）。（A）商业目的（B）技术目的（C）基本目的（D）安全目的 3、下面叙述中，属于采样方案基本内容的是（）。（A）被采物料的范围（B）可以接受的采样误差（C）检测方法的精密度（D）规定样品的加工方法