《化工分析》项目教学.ppt

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1、化工分析项目教学,项目一 工业冰乙酸中乙酸含量的测定 主讲教师： 黄兰,GBT 1628工业用冰乙酸.pdf 学案、实施情况评价表（工业冰乙酸含量的测定 ）.doc,采 样 制 样,对 指 定 成 分 测 定,数 据 处 理,选 择 分 析 方 法,原料质量检验的一般流程,评 价 出 报 告,确 定 分 析 项 目,1.1采样制样,AVSEQ11采集液体样品.DAT,采样方法： 在静止情况下用开口采样管采全液位样品或采部位样品混合成平均样品。混匀后装在经钝化处理的清洁、干燥的硬质玻璃瓶，瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名，供当日检验用。),1.1采样制样,1.2

2、确定分析项目,分析项目 工业冰乙酸中乙酸含量的测定,1.3国家标准规定的测定方法,GB/T 16282008 一、结晶点法(仲裁法) 二、滴定法,1.3 选择分析方法,冰乙酸的熔点低：16.635 低于熔点即凝结成冰状晶体,结晶点法测定乙酸含量,结晶点法(仲裁法) GB/T 75331993,冰乙酸的结晶点与含量的关系对照表,1.3 选择测定方法,冰乙酸的酸性,酸碱滴定法测定乙酸含量,乙酸含量测定方案,用容量约3mL具塞称量瓶称取约2.5g试样，精确至0.0002g。置于已盛有50 mL 无二氧化碳水的 250 mL 锥形瓶中,并将称量瓶盖摇开,加0.5mL 酚酞指示液,用1.0mol/L氢氧

3、化钠标准滴定溶液滴定至微粉红色,保持5s不退为终点。,1.4对指定成分进行测定,1.4对指定成分进行测定,任务一：NaOH标准滴定溶液的配制与标定,任务二： 工业冰乙酸中乙酸含量的测定,1.4对指定成分进行测定,NaOH标准滴定溶液，其配制方法参考标准GB/T 601-2002,GB化学试剂 标准滴定溶液的制备.pdf,标准溶液的配制方法有两种：,直接法（用基准物质直接配制）,标定法（先用配制近似浓度的溶液，再用基准物质标定出准确浓度）。,NaOH标准滴定溶液的配制采用间接法（标定法）来配制。,任务一：NaOH标准滴定溶液的配制与标定,1.配制 在托盘天平上迅速称取26gNaOH,以少量蒸馏水

4、洗去表面可能含有Na2CO3，用蒸馏水溶解后，转移到试剂瓶中，稀释至500ml.塞上橡皮塞，摇匀，贴上标签。,任务一：NaOH标准滴定溶液的配制与标定,2.标定 在电子天平上称取于105-110电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾7.5g，加80ml的无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示剂，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30S不褪色。平行标定四次，同时做好空白试验。 。,任务二：工业冰乙酸中乙酸含量的测定,用容量约3mL具塞称量瓶称取约2.5g试样，精确至0.0002g。置于已盛有50 mL 无二氧化碳水的 250 mL 锥形瓶中,并将称量瓶盖摇开,加0.5mL 酚酞指示液,用1.0mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微粉红色,保持5s不褪为终点。,