中南大学化工实验报告.docx

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1、中南大学化学化工学院化工专题实验(2014) 实验报告学生姓名郭帅翼学号 1505111009专业班级化工1101同组成员黎伟、杨洲游、朱勇“秦学桐、李伟豪、巩勇T1.气体PVT关系的研究(热力学,指导教师:李海普)一.实验目的1 .观测C5临界状态现象,增加对临界状态概念的感性认识;2 .加深对纯流体热力学状态:汽化、冷凝、饱和态和超临流体等基本概念的理 解;测定C5的PVT数据,在PV图上绘出CO2等温线3 .掌握低温恒温浴和活塞式压计的使用方法。二.实验原理纯物质的临界点表示汽液二相平衡共存的最高温度()和最高压力点(凡)。 纯物质所处的温度高于T,:,则不存在液相;压高于,则不存在汽相

2、;同时 高于T:和Pc,则为超临界区。本实验测量T三种温度条 件下等温线。其中T等温线,为光滑曲线;T = 等温线,在临界压 附近有一水平拐点,并出现汽液不分现象;T2柱的高度除以质面比常数计算得到。 试剂:高纯度二氧化碳。低温恒温浴本体 压台图231co2 PVT关系实验装置图2-3-2试验台本体1.高压容器2-玻璃杯3-压油4-水银5-密封填料 6-填料压盖7-恒温水套8-承压玻璃管9-CO210- 精密温度计四、实验操作步骤1 .按图2-3-1装好试验设备。2,接通恒温浴电源,调节恒温水到所要求的实验温度(以恒温水套内精密温度 计为准)。3 .加压前的准备抽油充油操作(1)关闭压表下部阀

3、门和进入本体油路的阀门,开启压台上油杯的进油阀。(2)摇退压台上的活塞螺杆,直至螺杆全部退出。此时压台上油筒中抽满 了油。(3)先关闭油杯的进油阀,然后开启压表下部阀门和进入本体油路的阀门。(4)摇进活塞杆,使本体充油。直至压表上有压读数显示,毛细管下部出 现水银为止。(5)如活塞杆已摇进到头,压表上还无压读数显示,毛细管下部未出现水 银,则重复(1) - (4)步骤。(6)再次检查油杯的进油阀是否关闭,压表及其进入本体油路的二个阀门是 否开启。温度是否达到所要求的实验温度。如条件均已调定,则可进行实验测定。4 .测定低于临界温度下的等温线(T=20C或25C)(1)将恒温水套温度调至T=23

4、C左右,并保持恒定。(2)逐渐增加压,压为4.0MPa左右(毛细管下部出现水银面)开始读取 相应水银柱上端液面刻度,记录第一个数据点。读取数据前,一定要有足够的平 衡时间,保证温度、压和水银柱高度恒定。(3)提高压约0.2MPa,达到平衡时,读取相应水银柱上端液面刻度,记录第 二个数据点。注意加压时,应足够缓慢的摇进活塞杆,以保证定温条件,水银柱 高度应稳定在定数值,不发生波动时,再读数。(4)按压间隔0.2MPa左右,逐次提高压,测量第三、第四数据点, 当出现第一小滴co液体时,则适当降低压,平衡一段时间,使C5温度和 压恒定,以准确读出恰出现第一小液滴CO2时的压。(5)注意此阶段,压改变

5、后CO状态的变化,特别是测准出现第一小滴CO? 液体时的压和相应水银柱高度及最后一个CO小汽泡刚消失时的压和相应 水银柱高度。此二点压改变应很小,要交替进行升压和降压操作,压应按出 现第一小滴CO液体和最后个CO小汽泡刚消失的具体条件进行调整。(6)当CO2全部液化后,继续按压间隔0.2MPa左右升压,直到压达到 8.0MPa为止(承压玻璃管最大压应小于8.0MPa)。5 .测定临界等温线和临界参数,观察临界现象(1)将恒温水套温度调至T=3L1C左右,按上述4的方法和步骤测出临界等温 线,注意在曲线的拐点(P=7.376MPa)附近,应缓慢调整压(调压间隔可为 0.05MPa),以较准确的确

6、定临界压和临界比容,较准确的描绘出临界等温线上 的拐点。(2)观察临界现象a.临界乳光现象保持临界温度不变,摇进活塞杆使压升至Pc附近处,然后突然摇退活塞杆(注意 勿使试验台本体晃动)降压,在此瞬间玻璃管内将出现圆锥型的乳白色的闪光现象, 这就是临界乳光现象。这是由于CO2分子受重力场作用沿高度分布不均和光的 散射所造成的。可以反复几次观察这个现象。b,整体相变现象临界点附近时,汽化热接近于零,饱和蒸汽线与饱和液体线接 近合于一点。此时汽液的相互转变不象临界温度以下时那样逐渐积累,需要一定 的时间,表现为一个渐变过程;而是当压稍有变化时,汽液是以突变的形式相 互转化。c,汽液二相模糊不清现象处

7、于临界点附近的CO2具有共同的参数(P, V, T),不能区别此时CO2是汽 态还是液态。如果说它是气体,那么,这气体是接近液态的气体;如果说它是液 体,那么,这液体又是接近气态的液体。下面用实验证明这结论。因为此时是处 于临界温度附近,如果按等温过程,使CO2压缩或膨胀,则管内什么也看不到。现在,按绝热过程进行,先调 节压处于7.4 MPa (临界压)附近,突然降压(由于压很快下降,毛细管 内的CO2未能与外界进行充分的热交换,其温度下降),CO2状态点不是沿等 温线,而是沿绝热线降到二相区,管内CO出现了明显的液面。这就是说,如 果这时管内CO2是气体的话,那么,这种气体离液相区很近,是接

8、近液态的气 体;当膨胀之后,突然压缩CO2时,这液面又立即消失了。这就告诉我们,这 时CO2液体离汽相区也很近,是接近气态的液体。这时CO2既接近气态,又接 近液态,所以只能是处于临界点附近。临界状态流体是一种汽液不分的流体。这 就是临界点附近汽液二相模糊不清现象。7.测定高于临界温度的等温线(T = 40C左右)将恒温水套温度调至T=40.5 ,按上述5相同的方法和步骤进行。五、实验数据处理表1.1原始数据表23 3i.rc40.5 压强 (Mpa)V(m3/kg)压强 (Mpa)V (m3/kg)压强 (Mpa)V (m3/kg)4.60.0091454.60.0096724.60.010

9、2544.80.0085554.80.0090834.80.00965750.00803350.00856150.0091295.20.0075395.20.0080725.20.008645.40.007075.40.0076135.40.0081825.60.0066225.60.0071785.60.0077525.80.0061855.80.0067645.80.0073466.00.0057586.00.0063686.00.0069626.20.0053236.20.0059826.20.0065946.40.0048656.40.0056066.40.0062446.60.004

10、3216.60.0052336.60.0059076.80.0020956.80.0048526.80.005587.00.0020417.00.0044457.00.0052587.20.0020027.20.0039697.20.0049427.40.0019697.40.0025357.40.0046257.60.0019417.60.0022967.60.0043017.80.0019177.80.0021987.80.0039568.00.0018978.00.0021348.00.0035728.20.0018798.20.0020878.20.003148.40.0018618.

11、40.0020468.40.00278.60.0018458.60.0020158.60.0024818.80.001838.80.0019878.80.0023589.00.0018179.00.0019619.00.0022759.20.0018049.20.0019419.20.0022139.40.0017919.40.001929.40.0021629.60.0017819.60.0019029.60.0021219.80.0017719.80.0018849.80.00208510.00.0017610.00.00186910.00.002054将数据绘图如下:10-4 H I I

12、 I I I I I I I I0.0000.0020.0040.0060.0080.010V/m3*kg-1图!.2 CO2等温P-V实验曲线图1.3 CO等温P-V标准曲线六、实验结果讨论1 .由于实验器材的老化,实验数据本身的准确度不高,所以根据实验数据画出来 的曲线误差较大。2 .加压的时候要缓慢加,不能过快,实验操作的时候有一组加压不够缓慢出现了 较小的气泡,使得实验数据不够准确。七.注意事项1 .实验压不能超过10.0 MPa,实验温度不高于41 。2 .应缓慢摇进活塞螺杆,否则来不及平衡,难以保证恒温恒压条件。3 . 一般,按压间隔0.2MPa左右升压。但在将要出现液相,存在汽液

13、二相和 汽相将完全消失以及接近临界点的情况下,升压间隔要很小,升压速度要缓慢。 严格讲,温度一定时,在汽液二相同时存在的情况下,压应保持不变。T2.催化酯化法制备乙酸乙酯指导老师:曹占芳、实验目的1, 了解催化酯化法制备乙酸乙酯的原理和操作方法。2, 了解带水剂对酯化反应的影响规律。二、实验原理酯是一大类重要的精细化工产品,应用范围涵盖了生产生活的方方面面。 对于作为可逆反应的醇酸酯化反应来说,若无催化剂存在,反应速度非常缓慢。 因此,酯化反应过程中常加入催化剂,催化剂一般采用硫酸,反应速度随硫酸浓 度的增高而加快,其质量百分数为0.2%1.0%。乙酸乙酯是乙酸和乙醇在硫酸催化下,乙酸中的羟基

14、被燈氧基取代的可逆 反应制的的产物,除了目的产物之外还有水生成。为了将生成的水及时的移出反 应体系,常加入带上剂(又称携水剂、脱水剂)。按照化学热力学理论,带水剂 能与水或反应物之一形成二元或三元共沸物而将水及时带出反应体系,打破了反 应的热力学平衡,使反应向有利于生成酯的方向进行。欲使酯类产品生产艺真 正实现高效,如何选择、使用和处理酯化反应中的带水剂问题显得十分重要。本实验是以乙酸和乙醇为原料,在硫酸催化剂的作用下生成乙酸乙酯。其化 学反应方程式为:CH3C00H+C2H50H=CH3C00C2H5+H20三、主要试剂和仪器主要试剂:冰乙酸、乙醇、浓硫酸、苯、氢氧化钠,酚燄指示剂。实验所

15、需冰乙酸、无水乙醇、浓硫酸为分析纯或化学纯。四、实验步骤在250ml圆底烧瓶中加入0.2moi乙醇和O.lmol乙酸(醇酸的摩尔比为2:1, 催化剂硫酸的含量为酸的1%5%)。将圆底烧瓶放入恒温水浴锅中,反应温度 为80C,反应时间!.5h,分别加入01.5倍脂肪酸(摩尔比)的带水剂苯,考察 其对乙酸丁酯酯化率的影响。反应后减压蒸佈除去多余乙醇和苯(也可简化该 步),静止分层取有机相测定其酯化率。乙酸乙酯的检测参考GB/T5534-2008动植物油脂皂化值的测定和GB/T12717-1991工业乙酸 酯类试验方法,采用滴定法测定酯化反应后乙酸乙酯的相对含量。减压蒸储除去反应后有机相中残余乙醇及

16、带水剂苯,称量总重m;用胶头滴管移取一定质量的反应产物于锥形瓶中,称量记录样品质量m,; 移液管准确移取无水乙醇20mL于锥形瓶,振荡摇匀,加入23滴酚餓指示 剂;用已标定的NaOH溶液(0.2mol/L)滴定至恰好呈粉红色; 用量筒准确加入3040mL0.2 moi/L NaOH溶液,溶液呈紫红色,65水浴下 搅拌反应2 h,然后取出静止冷却:用已标定的硫酸标准溶液滴定至溶液恰好呈无色,静止10s后无变化,此时 记录硫酸标准溶液消耗的体积,记为V;同时做空白实验,记录硫酸消耗的体积,记为V0。通过下式计算酯化反应的酯化率一一)x2c(H2s。一。%1000其中为原料酸物质的量五、实验数据处理

17、带水剂用量/mln00.7710.74130.70540.814160.8490.86将实验数扌舌绘图如下:0.88-.六、课后思考乙酸乙酯的制备,可以使用一定范围内的带水剂来提高乙醇的转 化率,进而提高乙酸乙酯的产量。带水剂的用量应根据反应生成水的 量来确定,本实验用到的带水剂为苯,苯和水在一定组成范围内存在 共沸点,当苯和生成的水的比例符合共沸体系的组成时,苯作为带水 剂可以将反应中生成的水带出,当苯和生成的水的比例不满足共沸体 系的组成时,则不能将水带出,反而稀释了反应物的浓度,造成转化 率下降。T3.换热器综合传热系数的测定(传递工程,指导教师:叶红齐)换热器性能测试实验主要对应用较广

18、的间壁式换热器中的三种换热器套管式换热 器、螺旋板式换热器和列管式换热器,进行其性能的测试。其中,对套管式换热器和螺旋板 式换热器可以进行顺流和逆流两种流动方式的性能测试。换热器性能实验的内容为测定换热器的总传热系数,对数传热温差和热平衡误差等,并 就不同换热器、不同两种流动方式、不同工况的传热情况和性能进行比较和分析。实验的拓展部分是借助FLUENT软件对套管换热器的工作状况进行模拟计算,指导教 师可根据已有条件酌情安排。、实验目的1、熟悉换热器性能的测试方法;2、了解套管式换热器、螺旋板式换热器和列管式换热器的结构特点及其性能的 差别;3、加深对顺流和逆流两种流动方式换热器换热能力差别的认

19、识;4、深入了解传热的微观过程。二、实验装置实验装置采用(换热器综合试验台),其流程及如图3.1所示。换热形式为 热水/冷水换热。图3.1试验台流程图图3.2试验台实物图试验台的实物如图3.2所示,热水加热采用自动限温和自动控温,冷、热流体的进出温 度采用温度显仪,可以通过琴键开关来切换测温点。试验台参数:1 .换热器换热面积(F):1)套管式换热器0.45 m22)螺旋板式换热器0.65 m23)列管式换热器!.05 m22 .电加热器总功率(名义)7.5 kW3 .热水泵1)允许工作温度V802)电机:220V4 .转子流量计测量范围(0200 kg/s)三、实验操作1 .实验前准备1)熟

20、悉实验装置及使用仪表的工作原理和性能;2)切换到需要测试的换热器:3)按顺流(或逆流)方式调整冷流换向阀门组的各阀门;4)热水箱充水,冷水系统与循环水路连接。2 .进行实验1)接通电源,开启冷水,启动热水泵(为了提高热水温升速度,也可稍后开冷水),并调 节好合适的流量;2)调整控温仪,使其能使加热水温控制在80c以下的某一指定温度,一般为50C;3)将热水箱的手动和自动电加热器均送电投入使用;4)待自动电加热器第一次动作之后,切断手动电加热器开关,此后,加热系统进入自动 控温状态。5)利用温度测点选择琴键开关和温度数显仪,观测和检查换热器冷、热流体的进出口温 度;6)待冷、热流体的温度基本稳定

21、后,即可测读出这些测温点的温度数值,同时在流量计 测读冷、热流体的流量读数;把这些测试结果记录在事先设计好的实验记录表中(见 下页)。7)如需要改变流动方向(顺、逆流)的试验、或需要绘制换热器传热性能曲线而要求改 变况(如改变冷水(热水)流速(或流量)进行实验、或需要重复进行实验时, 都要重新安排试验。实验过程与上述基本相同,分别记录下这些试验的测试数据。8)实验结束后,首先关闭电加热器,5分钟后切断全部电源。四、实验数据处理要求1 .实验数据记录表(见实验原始数据记录);2 .数据计算热流体放热量:Qi=Cpimi(T|-T2)W冷流体吸热量:Qz=Cp2m2。2 )W平均换热量:q = Q

22、W热平衡误差:=QuQzxioo% QW对数传热温差:at2-at, at,-at2.AT2. AT,In-In-AT,AT2C传热系数:k=_q_ Fx AtW/(m2 )式中:Cpi、Cp2热、冷流体的定压比热;CpI=Cp2=4178J/kg mkm2热、冷流体的质量流量热kg/s; TkT2热流体的进出口温度C5t2冷流体的进出口温度; F换热器的换热面积mJ温差逆流顺流单位ATi =T|2T|-t)AT2 =12大I 2-t?3 .绘制传热性能曲线,并作比较1)采用Origin软件,以传热系数为纵坐标,冷水(热水)流速(或流量)为横坐标绘制 传热性能曲线.两条曲线要绘制到同一个图中;

23、2)对不同型式的换热器性能、对同种换热器在不同工况下的传热性能进行比较和讨论;3)分析热平衡误差,讨论实验结果。五、实验注意事项1 .热流体在热水箱中加热温度不得超过80。2 .实验台使用前应加接地线,以确保安全。六、实验结果表3-1实验数据螺旋板式 换热器热流体冷流体流量计读数L/h进温度。C出口温 度C流量计读数L/htl进温 度。C出口温 度。C顺 流406034802533606238.5802537806239.88025401006240.28025411206141802542.5逆流406228802539.5606231802542.280613380254610060368

24、025481205939802548列管式换热器顺流405635802532605837.8802533805940.58025341006040.58025361206042802538,表3-2数据处理热流体 放热量 kW冷流体 吸热量 kW平均换热 量kW热平衡误差kWTlT2对流传热误 差。C传热系数 kW/ (m2)1.2070.74280.97490.47623519.56310.15681.63641.11411.37530.3798371.511.07490.191042.06111.39271.72690.3871370.27.04930.37692.53011.48551.

25、39270.7501370.89.44170.22692.78531.62482.20510.5263361.510.85570.31251.57841.34621.46230.158822.539.67790.23252.15861.59691.87780.299119.8611.55850.2622.59961.94972.27470.285715811.13590.31432.78532.13542.46040.2641121111.49270.32942.78532.13542.46040.2641111412.43980.30430.97490.64990.81240.4001313

26、11.98950.06451.40660.74281.07470.6177334.814.62740.06991.81050.83561.32310.7368346.516.62070.07582.37911.02131.70020.7986354.514.86880.10892.50681.20691.85690.700135414.29190.1237图3-1传热性能曲线七、分析与讨论从实验的结果中看,本实验的平衡误差大约早2%10%左右。从整个实验的的过程中, 互查的来源很多:首先,换热器过于陈旧,其内部的结垢和破损,会导致传热系数的增大导 致热量的损失;而且,实验的条件在一定程度上会影

27、响传热,流量采用的人工控制,会多少 的产生误差,水流的不稳定以及系统的的本身误差也会使实验结果产生偏差;还有温度计的 刻度是0.2一格,误差非常大,对本次试验温度测试影响很大。T4.不锈钢表面电化学着色实验(无机化工,指导老师:满瑞林)、实验目的和要求1、了解不锈钢电化学着色基本原理、设施和作色方法:2、了解和掌握作色不锈钢质量测定和表征方法二、实验原理1、作色原理不锈钢经过电化学着色处理后,在表面形成了无色的氧化膜,由于光的干涉所致(见图 1)显示出各种色彩,膜的颜色与膜层厚度和膜的折射率有直接的联系。当不锈钢表面氧化 膜的折射率n一定时,干渉色主要决定于氧化膜的厚度h和自然光入射角度i。当

28、垂直观看 时,膜的厚度n与颜色的关系见表1。1.入射光2.干涉光3.肉眼4.着色股5.不快綱图1彩色不锈钢颜色的产生表1膜厚h与颜色的关系序号颜色膜厚h (nm)波长X (nm)1蓝80450y802金黄no580-6003玫瑰红140657504墨绿190505605柠檬黄240565806玫瑰红26065750实验证明,在有效着色范围内,膜层厚度随着着色进程进行而持续增长,最初薄氧化膜 显示棕色、蓝色,进而中等厚度膜显示金黄色、紫红色,后来厚膜则显示草绿色、黄绿色、黑色。2、电化学作色不锈钢表面形成的无色氧化膜是钳酸盐在电解溶液中被阴极还原的结果,还原形成的钳氧化物在阴极不锈钢表面沉积,随

29、着膜厚的不断增加,从而显示出不同的色彩。阳极反应:2H2。-4e=4H+Ch t(1)阴极反应:MoO42 +4H+ +2e=MoO2 +2H2O(2)2H+2e=H2 t(3)三、着色基本配方1、着色溶液成分:铝酸钠100g/L,着色液温度40,电流密度0.15OZA/dn?,不锈钢为阴极,铅板为阳 极2、电解抛光溶液硫酸(H2s4)10%,少量添加剂,电流密度0.15-0.2A/dm2,室温,时间35分,阳极不锈钢,阴极铅板四、实验装置和步骤实验装置见图2,包括电源,电化学作色槽,实验步骤为:不锈钢板f磨板一水洗电解抛光处理一着色f烘干f成品图2不锈钢着色实验室装置图反应槽,铅板,不锈钢板

30、,水浴锅着色过程中,随着时间的变化,颜色呈现规律性变化:褐色一蓝色金黄色f紫红色 鲜绿色紫红色f草绿色紫红色深绿色黑色,可控性良好,可直接采用时间控制法。五、产品质量表征1、颜色表征采用hp-200精密色差仪来测定同一批次产品的颜色,若颜色都为金黄色,则说明着色稳定。 同时测定不同批次产品的色差,若没有色差,则说明产品颜色重现性良好。具体方法如下文 所述。采用hp-200精密色差仪可测量不锈钢颜色的L、A、B和X、Y、Z值。在1931年CIE图中, x色度坐标相当于红原色的比例,y色度坐标相当于绿原色的比例。在马蹄形的轨道光谱图 中,每个波长的位置可以看到:光谱的红色波段集中在图的右下部,绿色

31、波段集中在图的上 部,蓝色波段集中在轨迹图的左下部。中心的白光点E的饱和度最低,光源轨迹线上饱和 度最高。如图所示,如果连接色度图中心的白光点E和不同色光波长点,你可以把不同颜色的彩色 区域分开。因此,如果能计算出某颜色的色度坐标x、y,可以明确地设置其颜色特性的颜 色。例如,样品表面蓝色的颜色坐标x=0.1902, Y=0.2302,它在色度图中的位置为A点,对区域内的蓝绿色。当然,不同的颜色在色度图坐标将占据不同的位置。因此,色度图可以 代表各种颜色的色彩特性的中点位置。但是前面讨论过的色度坐标只规定了颜色的色度,对颜色的亮度没有规定。若要唯一地确定 颜色,还必须确定其亮度特征,即丫值大小

32、。众所周知,光反射率p=物体表面的亮度/入射 光源的亮度=Yo所以亮度因数丫=100p因此,无论是色度坐标x、y,还是颜色的亮度因数Y,颜色外观可以完全唯一确定为了直 观地表示,这三个参数的含义,下文用一个立体图(图3)图像表示。图3色度坐标图本实验色差检测按照CIE (国际标准照明委员会)建立的一系列表示可见光谱的颜色空间标 准进行。目前业界最常用的是CIE一Lab色空间。CIE_Lab色空间以L值表示颜色的明度、a 值表示颜色的绿红值、b值表示颜色的蓝黄值。如果品纯以组ab值来判断某个颜色并没 有太大的实际意义,但是当我们对两个颜色进行比较时,我们可以通过这两个颜色的Lab 差值来判断出它

33、们之间的差别。采用精密色差仪来检测不同批次产品颜色的差异,能够精确 测出产品之间颜色的差值即AE值。当AE值为级时,我们认定产品之间没有色差。AE 值和色差分析之间的关系如表2所示。精密色差仪如图4所示。表2 AE值与色差分析之间的关系色差AE范围色差分析0AE0.25级:色差非常小或没有;非常理想匹配0.25AE0.5二级:色差微小;可接受的匹配0.5AE1.0三级:微小到中等;在些应用中可接受1.0AE2.0四级;中等;在特定应用中可接受2.0AE4.0六级:较大差距;在大部分应用中不可接受图4精密色差仪2、耐蚀性表征本实验按GB/T101272002即不锈钢三氯化铁隙缝腐蚀试验方法进行耐

34、蚀性检测。首先, 配制10%的FeC13溶液,将!00g分析纯FeC13溶于900ml的0.05mol/L盐酸溶液水溶液制 得。其次,将样板裁成规定试样尺寸为50mmX25mmX5mm,称量初始重量。再用胶带密 封样板的四边和背面,以消除机械破坏带来的影响。缠好胶带后计算表面积,将试样所需溶 液量倒入试验容器中,每平方厘米试样表面积所需的试验溶液量应在20 ml以上。常温下浸 泡一定时间后,取出样板,清洗干净,烘干24小时后称量终重。用下列公式计算失重腐蚀 速率,式中:R -失重腐蚀速率,单位为克每平方米小时(g/m2h);Mm 试验前试样的质量,单位为克(g):M后试验后试样的质量,单位为克

35、(g);S -试样的总表面积,单位为平方米(n?);T 试验时间,单位为小时(h)六、数据处理、色差仪数据三个刺激值X=37.70=39.62Z=11.62X=37.91=45.16Z= 16.40X=37.62=44.21Z=11.24色差值AE(以不锈钢板中心为参考点)2.112.021.762.141.85色差分析五级:有差距: 在特定应用中 可接受五级:有差距: 在特定应用中 可接受四级:中等: 在特定应用中 可接受五级:有差距: 在特定应用中 可接受四级:中等: 在特定应用中 可接受二、三氯化铁隙缝腐蚀试验初始重量(g)最终质量(g)失重量(g)面积(m2)时间(h)失重腐蚀速率(g

36、/m2h)5.11295.097250.015650.0001523.54.4397163124.60364.58450.01910.0001523.55.4184397165.06035.0510.00930.0001523.52.638297872七、问题与讨论1、不锈钢着色原理以及影响因数:答:不锈钢经过电化学着色处理后,在表面形成了无色的氧化膜,由于光的干涉所致, 显示出各种色彩铝酸钠浓度,硫酸浓度,着色时间,着色温度2、着色时间与不锈钢颜色关系:答:随着浸渍时间的延长,颜色逐渐加深3、颜色测定与表征:答:采用hp-200精密色差仪可测量不锈钢颜色的L、A、B和X、Y、Z值。本实验色差

37、检测按照CIE (国际标准照明委员会)建立的一系列表示可见光谱的颜色空 间标准进行。目前业界最常用的是CIE-Lab色空间。采用精密色差仪来检测不同批次产品 颜色的差异,能够精确测出产品之间颜色的差值即 E值。当AE值为级时,我们认定产 品之间没有色差。4、耐蚀性测定方法。答:本实验按GB/T101272002即不锈钢三氯化铁隙缝腐蚀试验方法进行耐蚀性检测。用公式计算失重腐蚀速率。腐蚀速率越快,越不耐腐蚀。T5.纳米颗粒流化床(反应工程,指导老师:周涛)、实验目的流化床反应器的帀要特征是细颗粒催化剂在上升气流作用下作悬浮运动,固体颗粒剧烈 地上下翻动。这种运动形式使床层内流体与颗粒充分搅动混和

38、,避免了固定床反应器中的“热 点”现象,床层温度分布均匀。然而,床层流化状态与气泡现象对反应影响很大,尽管有气 泡模型与两相模型的建立,但设计中仍以经验方法为主。本实验旨在观察和分析流化床的操 作状态,目的如下(1)观察流化床反应器中的流态化过程;(2)掌握流化床压降的测定并绘制压降与气速的关系图;(3)计算临界流化速度及最大流化速度并与实验结果作比较。二、实验原理(1)流态化现象气体通过Geldart A类颗颗粒床层的压降与气速的关系如图1所示。当流体流速很小时, 固体颗粒在床层中固定不动。在双对数坐标纸上床层压降与流速成正比,如图AB段所示。 此时为固定床阶段。当气速略大于B点之后,因为颗

39、粒变为疏松状态排列而使压降略有下降。图5.1 Geldart A类颗粒气体流化床的Ap与关系图该点以后,流体速度继续增加,床层压降保持不变,床层高度逐渐增加,固体颗粒悬浮 在流体中并随气体运动而上下翻滚,此为流化床阶段,称为流态化现象。开始流化的最小气 速称为临界流化速度对。当流体速率更高时,如超过图中的E点时,整个床层将被流体所带走,颗粒在流体中 形成悬浮状态的稀相,并与流体一起从床层吹出,床层处于气流输送阶段。E点之后正常的 流化状态被破坏,压降迅速降低,与E点相应的流速称为最大流化速度”r。(2)临界流化速度的临界流化速度可以通过与“关系进行测定,也可以用公式计算,常用的经验计算式 有:

40、、 695 34)“对J 0.88 0.0644通过经验式计算常有一定偏差,在条件满足的情况下,常常通过实验直接测定颗粒的临 界流化速度。最大流化速度r最大流化速度亦称颗粒带出速度,理论上应等于颗粒的沉降速度。按不同情况可用下式计算:d2pPs - pg)gRep 0.40.4/?eP500三、实验装置及流程流态化实验装置由以下三个部分组成:(1)供气系统,包括空气压缩机、空气干燥器、 除油器、流量计及阀门;(2)流化床,包括分布板、床体(有机玻璃)、法兰等;(3)压 测量系统,包括压传感器(气固)和数据采集。实验用的固体物料是不同粒度的纳米颗粒,气体用空气。由空气压缩机来的空气,经稳压阀稳压

41、后,由转子流量计调节计量。随后可通入装有固 体颗粒的流化床反应器。气体经分布板吹入床层,从反应器上部引出后放空。床层压降可 通过U型压差计测得。注意事项1,注意风量的调节,以免将颗粒吹出;2S注意U型压差计中的水被冲出。3、床层不能太高,分布板要清洗,以免堵塞。图5.2流态化实验装置示意图数据采集流 化 床干像器四、实验步骤及方法实验步骤:1)检查流化床的气密性,压测量系统是否正常;2)将实验物料装入流化床;3)将压缩机的压阀调到最小位置,开压缩机:4)调节流量计从小到大,记录压降和床高度;5)回调流量计从大到小,记录压力降和床高度;6)关压缩机、总电源。五、实验数据处理1、记录不同条件下的压降与气体流量的变化值,在双对数坐标纸上进行标绘;表140Hz床层初高=5.9cm物料8.083gQ(m3/h)u(m/s)Igup3P4加料APIgAP通气后床高HIgH0.060.013-1.8860616901630601.77815.90

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