2023年中南大学化工实验报告.pdf

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1、中南大学化学化工学院化工专题实验(20 2 3)实验报告学学专同生业组名号级姓班成员翼帅吉孑黎伟、杨洲游、朱勇秦学桐、李伟豪、巩勇T1.气体PVT关系的研究(热力学,指导教师:李海普)一.实验目的1.观测C。2临界状态现象,增长对临界状态概念的感性结识;2.加深对纯流体热力学状态:汽化、冷凝、饱和态和超临流体等基本概念的理解;测定CO2的PVT数据,在PV图上绘出C。2等温线3.掌握低温恒温浴和活塞式压力计的使用方法。二.实验原理纯物质的临界点表达汽液二相平衡共存的最高温度(T c)和最高压力点(Pc)。纯物质所处的温度高于则不存在液相;压力高于P c,则不存在汽相洞时高于Tc和Pc,则为超临

2、界区。本实验测量T TT=T 三种温度条件下等温线。其中T V T c等温线,为一光滑曲线;T=等温线,在临界压力附近有一水平拐点,并出现汽液不分现象;T 其 中 A0为原料酸物质的量五、实验数据解决将实验数据绘图如下:带水剂用量/ml00.7710.74130.7 0540.8 14 160.8 490.8 60.88-)六、课后思考乙酸乙酯的制备,可以使用一定范围内的带水剂来提高乙醇的转化率,进而提高乙酸乙酯的产量。带水剂的用量应根据反映生成水的量来拟定,本实验用到的带水剂为苯,苯和水在一定组成范围内存在共沸点,当苯和生成的水的比例符合共沸体系的组成时,苯作为带水剂可以将反映中生成的水带出

3、,当苯和生成的水的比例不满足共沸体系的组成时,则不能将水带出,反而稀释了反映物的浓度,导致转化率下降。T3.换热器综合传热系数的测定(传递工程,指导教师:叶红齐)换热器性能测试实验重要相应用较广的间壁式换热器中的三种换热器一一套管式换热器、螺旋板式换热器和列管式换热器,进行其性能的测试。其中,对套管式换热器和螺旋板式换热器可以进行顺流和逆流两种流动方式的性能测试。换热器性能实验的内容为测定换热器的总传热系数,对数传热温差和热平衡误差等,并就不同换热器、不同两种流动方式、不同工况的传热情况和性能进行比较和分析。实验的拓展部分是借助FLUENT软件对套管换热器的工作状况进行模拟计算,指导教师可根据

4、已有条件酌情安排。一、实验目的1、熟 悉 换 热 器 性 能 的 测 试 方 法;2、了 解 套 管式换热器、螺旋板式换热器和列管式换热器的结构特点及其性能的差 别;3、加 深 对 顺 流 和 逆 流 两 种 流 动 方 式 换 热 器 换 热 能 力 差 别 的 结 识;4、进 一 步 了 解 传 热 的 微 观 过 程。二、实验装置实 验 装 置 采 用(换 热 器 综合实验台),其 流 程 及 如 图 3.1 所 示。换热形式为热水/冷水换热。图3.1实验台流程图图3.2实验台实物图实验台的实物如图3.2所示,热水加热采用自动限温和自动控温,冷、热流体的进出温度采用温度显仪,可以通过琴键

5、开关来切换测温点。实验台参数:1.换热器换热面积(F):1)套管式换热器 0.45 m22)螺旋板式换热器0.65 m23)列管式换热器 1.0 5 m2.电加热器总功率(名义)7.5 kW3.热水泵1)允许工作温度V80C2)电 机:220V4.转子流量计测量范围(0200 kg/s)三、实验操作1.实验前准备1)熟悉实验装置及使用仪表的工作原理和性能;2)切换到需要测试的换热器;3)按顺流(或逆流)方式调整冷流换向阀门组的各阀门;4)热水箱充水,冷水系统与循环水路连接。2.进行实验1)接通电源,启动冷水,启动热水泵(为了提高热水温升速度,也可稍后开冷水),并调节好合适的流量;2)调整控温仪

6、,使其能使加热水温控制在8 0以下的某一指定温度,一般为50;3)将热水箱的手动和自动电加热器均送电投入使用;4)待自动电加热器第一次动作之后,切断手动电加热器开关,此后,加热系统进入自动控温状态。5)运用温度测点选择琴键开关和温度数显仪,观测和检查换热器冷、热流体的进出口温度;6)待冷、热流体的温度基本稳定后,即可测读出这些测温点的温度数值,同时在流量计测读冷、热流体的流量读数;把这些测试结果记录在事先设计好的实验登记表中(见下页)。7)如需要改变流动方向(顺、逆流)的实验、或需要绘制换热器传热性能曲线而规定改变工况(如改变冷水(热水)流速(或流量)进行实验、或需要反复进行实验时,都要重新安

7、排实验。实验过程与上述基本相同,分别记录下这些实验的测试数据。8)实验结束后,一方面关闭电加热器,5分钟后切断所有电源。四、实验数据解决规定1 .实验数据登记表(见实验原始数据记录);2.数据计算热流体放热量:Q i=Cpimi(T 1 T2)W冷流体吸热量:Qz=Cp2m2(t 2ti)W平均换热量:Q=与言W热平衡误差:=QQ2X100%QW对数传热温差:AT2-AT,AT,-AT2rcj,AT2.AT,In -In L E AT2传热系数:FxAtlW/(m2 )J式中:C p t、C p z热、冷流体的定压比热;CPI=CP2=4 1 7 8 J/kg m .m2-热、冷流体的质量流量

8、热 kg/s;T i、T 2-热流体的进出口温度 C 5、“一一冷流体的进出口温度 ;F 一一换热器的换热面积 m温差逆流顺流单位A T 1=T 1 t?T1-t 1AT 2 =Tz-tiT 2 “23.绘制传热性能曲线,并作比较1)采 用 Or i g i n 软件,以传热系数为纵坐标,冷 水(热水)流速(或流量)为横坐标绘制传热性能曲线。两条曲线要绘制到同一个图中;2 )对不同型式的换热器性能、对同种换热器在不同工况下的传热性能进行比较和讨论;3)分析热平衡误差,讨论实验结果。五、实验注意事项1 .热流体在热水箱中加热温度不得超过8 0。2 .实验台使用前应加接地线,以保证安全。六、实验结

9、果表 3 1 实验数据螺旋板式换热器热流体冷流体流量计读数L/hT i 进口温度。CT 2 出口温度。C流量计读数L/hh进口温度。Ct2 出口温度。C颂流4 06 03 4802 53 36 06 23 8.5802 53 7806 23 9.8802 54 01 0 06 24 0.2802 54 1-1 2 06 14 1802 54 2.5逆流4 06 22 8802 53 9.56 06 23 1802 54 2.2806 13 3802 54 61 0 06 03 6802 54 81 2 05 93 9802 54 8-列管式换热器顺流-4 05 63 5802 53 26 05

10、 83 7.8802 53 3805 94 0.5802 53 41 0 06 04 0.5802 53 61 2 06 04 2802 538,表 3-2 数据解决热流体放热量k W冷流体吸热量k W平均换热量 k W热平衡误差 k WT lA T 2 C对流传热误差C传热系数kW/(m2 C )1.2070.7 4 280.974 90.47623519.56310.15 6 81.6 3 641.1 1411.3 7530.3 79 8371.51 1.07 4 90.19 1 0 42.0 6111.39 2 71.7 2 690.3871370.27.04930.376 92.530

11、11.48 5 51.3 9 270.7501370.89.44170.2 2 692.78 5 31.6 2 482.20510.5263361.51 0.8 5 570.31251.5 7 841.34621.46230.15 8 822.539.67790.2 32 52.15861.59691.8 7780.2 9 911 9.8611.55 8 50.2622.5 9 9 61.949 72.2 7 470.2 8 571 5811.13590.31432.78532.13542.4 6040.26 4 1121 111.4 9270.32 9 42.7 8532.13542.4 6

12、040.26 4 1111412.439 80.304 30.97 4 90.6 4 990.81240.400131311.98 9 50.0 6451.40660.74281.07470.6 1 7 7334.814.6 2 740.06991.81050.83 5 61.32 3 10.736 8346.516.6 2070.07582.3 7 911.02 1 31.700 20.7 9 86354.51 4.8 6 880.10892.5 0 681.20691.85 6 90.70013541 4.2 9190.12 3 70.6-0.3-0.0-1-1-1-1-1-1-40 60

13、 80 100 120热水流量图 3-1 传热性能曲线七、分析与讨论从实验的结果中看,本实验的平衡误差大约早2%1 0%左右。从整个实验的的过程中,互查的来源很多:-方面,换热器过于陈旧,其内部的结垢和破损,会导致传热系数的增大导致热量的损失;并且,实验的条件在一定限度上会影响传热,流量采用的人工控制,会多少的产生误差,水流的不稳定以及系统的的自身误差也会使实验结果产生偏差;尚有温度计的刻度是0.2一格,误差非常大,对本次实验温度测试影响很大.T4.不锈钢表面电化学着色实验(无机化工,指导老师:满瑞林)一、实验目的和规定1、了解不锈钢电化学着色基本原理、设施和作色方法;2、了解和掌握作色不锈钢

14、质量测定和表征方法二、实验原理1、作色原理不锈钢通过电化学着色解决后,在表面形成了无色的氧化膜,由于光的干涉所致(见图1 )显示出各种色彩,膜的颜色与膜层厚度和膜的折射率有直接的联系。当不锈钢表面氧化膜的折射率n 一定期,干涉色重要决定于氧化膜的厚度h和自然光入射角度i。当垂直观看时,膜的厚度n与颜色的关系见表1。2图 1 彩色不锈钢颜色的产生表 1 膜厚h 与颜色的关系序号颜色膜厚h(nm)波长入(nm)1蓝8045 0 4 802金黄1 1 05 8 0 6 003玫瑰红14 06507504墨绿190500 5 6 05柠檬黄2405 6 0 58 06玫瑰红2 60650 750实验证

15、明,在有效着色范围内,膜层厚度随着着色进程进行而连续增长,最初薄氧化膜显示棕色、蓝色,进而中档厚度膜显示金黄色、紫红色,后来厚膜则显示草绿色、黄绿色、黑色。2、电化学作色不锈钢表面形成的无色氧化膜是铝酸盐在电解溶液中被阴极还原的结果,还原形成的铝氧化物在阴极不锈钢表面沉积,随着膜厚的不断增长,从而显示出不同的色彩。阳极反映:2比0 4e=4H+O2 t(1)阴极反映:Mo(V-+4H+2 e=MoO2+2H2O2H+2e=H2 t(2)(3)三、着色基本配方1、着色溶液成分:铝 酸 钠 100 g/L,着色液温度40,电流密度0.15O.2A/dm2,不锈钢为阴极,铅板为阳极2、电解抛光溶液硫

16、酸(H 2s o1 0%,少量添加剂,电流密度0.1 5-0.2 A/dm2,室温,时间3 5 分,阳极不锈钢,阴极铅板四、实验装置和环节实验装置见图2,涉及电源,电化学作色槽,实验环节为:不锈钢板一磨板一水洗一电解抛光解决一着色一烘干一成品图 2不锈钢着色实验室装置图反映槽,铅板,不锈钢板,水浴锅着色过程中,随着时间的变化,颜色呈现规律性变化:褐色f蓝色f金黄色f紫红色f鲜绿色一紫红色f草绿色f紫红色一深绿色f黑色,可控性良好,可直接采用时间控制法。五、产品质量表征1、颜色表征采用hp-200精密色差仪来测定同一批次产品的颜色,若颜色都为金黄色,则说明着色稳定。同时测定不同批次产品的色差,若

17、没有色差,则说明产品颜色重现性良好。具体方法如下文所述。采 用hp-200精密色差仪可测量不锈钢颜色的L、A、B和X、Y、Z值。在1 9 31年CIE图中,x色度坐标相称于红原色的比例,y色度坐标相称于绿原色的比例。在马蹄形的轨道光谱图中,每个波长的位置可以看到:光谱的红色波段集中在图的右下部,绿色波段集中在图的上部,蓝色波段集中在轨迹图的左下部。中心的白光点E的饱和度最低,光源轨迹线上饱和度最高。如图所示,假如连接色度图中心的白光点E和不同色光波长点,你可以把不同颜色的彩色区域分开。因此,假如能计算出某颜色的色度坐标x、y,可以明确地设立其颜色特性的颜色。例如,样品表面蓝色的颜色坐标x=0.

18、190 2,Y=O.2 302,它在色度图中的位置为A点,对区域内的蓝绿色。当然,不同的颜色在色度图坐标将占据不同的位置。因此,色度图可以代表各种颜色的色彩特性的中点位置。但是前面讨论过的色度坐标只规定了颜色的色度,对颜色的亮度没有规定。若要唯一地拟定颜色,还必须拟定其亮度特性,即丫值大小。众所周知,光反射率p=物体表面的亮度/入射光源的亮度=丫/丫。所以亮度因数丫=1 0 Op因此,无论是色度坐标x、y,还是颜色的亮度因数Y,颜色外观可以完全唯一拟定为了直观地表达,这三个参数的含义,下文用一个立体图(图3)图像表达。图3色度坐标图本实验色差检测按照C IE(国际标准照明委员会)建立的一系列表

19、达可见光谱的颜色空间标准进行。目前业界最常用的是C I E _ L a b色空间。C IE _ L a b色空间以L值表达颜色的明度、a值表达颜色的绿红值、b值表达颜色的蓝黄值。假如单纯以一组L a b值来判断某个颜色并没有太大的实际意义,但是当我们对两个颜色进行比较时,我们可以通过这两个颜色的L a b差值来判断出它们之间的差别 采用精密色差仪来检测不同批次产品颜色的差异,可以精确测出产品之间颜色的差值即A E值。当 E值为一级时,我们认定产品之间没有色差。A E值和色差分析之间的关系如表2所示。精密色差仪如图4所示。表2 A E值与色差分析之间的关系色差A E范围色差分析0 A E 0.2

20、 5一级:色差非常小或没有;非常抱负匹配0.25 AE 0.5二级:色差微小;可接受的匹配0.5V Evi.0三级:微小到中档;在一些应用中可接受1.0A E2,0四级:中档;在特定应用中可接受2.0A E4,0六级:较大差距;在大部分应用中不可接受图4精密色差仪2、耐蚀性表征本实验按GB4 1 0 127-20 2 3 即不锈钢三氯化铁隙缝腐蚀实验方法进行耐蚀性检测。一方面,配 制 I 0%的 FeCI3溶液,将 1 0 0 g 分析纯FeC13溶于9 0 0 m l的 0.0 5mol/L盐酸溶液水溶液制得。另一方面,将样板裁成规定试样尺寸为5 0 mmX 2 5mmX5mm,称量初始重量

21、。再用胶带密封样板的四边和背面,以消除机械破坏带来的影响。缠好胶带后计算表面积,将试样所需溶液量倒入实验容器中,每平方厘米试样表面积所需的实验溶液量应在20 m1 以上。常温下浸泡一定期间后,取出样板,清洗干净,烘干24 小时后称量终重。用下列公式计算失重腐蚀速率,M-M=式中:R 一 失重腐蚀速率,单位为克每平方米小时(g/m2h);M 简-实验前试样的质量,单位为克(g);M 后一实验后试样的质量,单位为克(g);S-试样的总表面积,单位为平方米(n?);T 实验时间,单位为小时(h)六、数据解决一、色差仪数据三个刺激值X=37.7 0Y=39.6 2Z=1 1.62X=3 7.91Y=4

22、 5.16Z=1 6.40X=3 7.6 2Y=4 4.21Z=ll.24色差值AE(以不锈钢板中心为参考点)2.112.0 21.762.141.85色差分析五级:有差距;在特定应用中可接受五级:有差距;在特定应用中可接受四级:中档;在特定应用中可接受五级:有差距;在特定应用中可接受四级:中档;在特定应用中可接受二、三氯化铁隙缝腐蚀实验初 始 重 量(g)最终质量(g)失重量(g)面 积(n?)时 间(h)失重腐蚀速率(g/m2h)5.1 1 295.097250.0 1 56 50.0 0 0 1 523.54.4.60364.5 8 450.0 1910.0 001523.55.5.06

23、035.0510.009 30.0 0 01523.52.七、问题与讨论1、不锈钢着色原理以及影响因数;答:不锈钢通过电化学着色解决后,在表面形成了无色的氧化膜,由于光的干涉所致,显示出各种色彩铝酸钠浓度,硫酸浓度,着色时间,着色温度2、着色时间与不锈钢颜色关系;答:随着浸渍时间的延长,颜色逐渐加深3、颜色测定与表征;答:采 用hp-200精密色差仪可测量不锈钢颜色的L、A、B和X、Y、Z值。本实验色差检测按照CIE(国际标准照明委员会)建立的一系列表达可见光谱的颜色空间标准进行。目前业界最常用的是C IE _ L a b色空间。采用精密色差仪来检测不同批次产品颜色的差异,可以精确测出产品之间

24、颜色的差值即A E值。当A E值为一级时,我们认定产品之间没有色差。4、耐蚀性测定方法。答:本实验按G B/T 1 0 1 2 7-2 0 2 3即不锈钢三氯化铁隙缝腐蚀实验方法进行耐蚀性检测。用公式计算失重腐蚀速率。腐蚀速率越快,越不耐腐蚀。T 5.纳米颗粒流化床(反映工程,指导老师:周涛)一、实验目的流化床反映器的重要特性是细颗粒催化剂在上升气流作用下作悬浮运动,固体颗粒剧烈地上下翻动。这种运动形式使床层内流体与颗粒充足搅动混和,避免了固定床反映器中的“热点”现象,床层温度分布均匀。然而,床层流化状态与气泡现象对反映影响很大,尽管有气泡模型与两相模型的建立,但设计中仍以经验方法为主。本实验

25、旨在观测和分析流化床的操作状态,目的如下(1)观测流化床反映器中的流态化过程;(2 )掌握流化床压降的测定并绘制压降与气速的关系图;(3)计算临界流化速度及最大流化速度并与实验结果作比较。二、实验原理(1 )流态化现象气体通过G e ld a r t A类颗颗粒床层的压降与气速的关系如图1 所示。当流体流速很小时,固体颗粒在床层中固定不动。在双对数坐标纸上床层压降与流速成正比,如 图 AB段所示。此时为固定床阶段。当气速略大于B点之后,由于颗粒变为疏松状态排列而使压降略有下降。图5.1 Geld a r t A类颗粒气体流化床的/?与“关系图该点以后,流体速度继续增长,床层压降保持不变,床层高

26、度逐渐增长,固体颗粒悬浮在流体中并随气体运动而上下翻滚,此为流化床阶段,称为流态化现象。开始流化的最小气速称为临界流化速度当流体速率更高时,如超过图中的E点时,整个床层将被流体所带走,颗粒在流体中形成悬浮状态的稀相,并与流体一起从床层吹出,床层处在气流输送阶段。E点之后正常的流化状态被破坏,压降迅速减少,与E点相应的流速称为最大流化速度以o(2)临界流化速度”时临 界 流 化 速 度 可 以 通 过 与 关系进行测定,也可以用公式计算,常用的经验计算式有:z、0.94的一0.88 0.06 pg通过经验式计算常有一定偏差,在条件满足的情况下,经常通过实验直接测定颗粒的临界流化速度。最大流化速度

27、心最大流化速度外 亦称颗粒带出速度,理论上应等于颗粒的沉降速度。按不同情况可用下式计算:d 认P)gR e,0.41 8/z0.4/?e,50 0d p Ur P 其中,R e =-4三、实验装置及流程流态化实验装置由以下三个部分组成:(1)供气系统,涉及空气压缩机、空气干燥器、除油器、流量计及阀门;(2)流化床,涉及分布板、床体(有机玻璃)、法兰等;(3)压力测量系统,涉及压力传感器(气固)和数据采集。实验用的固体物料是不同粒度的纳米颗粒,气体用空气。由空气压缩机来的空气,经稳压阀稳压后,由转子流量计调节计量。随后可通入装有固体颗粒的流化床反映器。气体经分布板吹入床层,从反映器上部引出后放空

28、。床层压力降可通过U型压差计测得。注意事项1、注意风量的调节,以免将颗粒吹出;2、注意U型压差计中的水被冲出。3、床层不能太高,分布板要清洗,以免堵塞。流化床干操器图 5.2 流态化实验装置示意图四、实验环节及方法实验环节:1)检查流化床的气密性,压力测量系统是否正常;2)将实验物料装入流化床;3)将压缩机的压力阀调到最小位置,开压缩机;4)调节流量计从小到大,记录压力降和床高度;5)回调流量计从大到小,记录压力降和床高度;6)关压缩机、总电源。五、实验数据解决1、记录不同条件下的压降与气体流量的变化值,在双对数坐标纸上进行标绘;表 1f=OHz床层初高=5.9cm物料8.0 8 3 gQ(m

29、3/h)u(m/s)IguP3p4加料APIgAP通气后床高HIgH0.060.01 3-1.8 8606169 01 630601.77 8 15.90.770 90.0 80.0 1 8-1.744731 7 001620801.903 15.90.7 7 090.10.02 2-1.6 575 817101 6 15951 .97 7 76.00.77850.1 20.027-1 .5 68 641 7 2016101102.04146.10.78530.1 40.03 1-1.5 08 6417201 6001 202.07916.10.785 30.1 60.03 5-1.45593

30、1730159 51352.13036.20.792 40.1 80.0 4-1.39 79417351 5 901452.161 46.30.7 9 9 30.20.04 4-1 .3 56 5517 251 5 951302.11 396.50.8 1 290.2 40.053-1.275721 74015901502.17 6 16.70.82 6 10.2 80.062-1.2 0 76117351 5 901452.16147.00.84 5 10.320.0 7 1-1.1 487417301 60 01 302.11397.20.85730.3 60.0 8-1.0 96911

31、7 301 59 51 352.130 37.50.8 7510.40.088-1.055 5 2173015951352.13037.90.8 9 7 6igu表 2f=1 5Hz床层初高=5.5 cm物料8.08 3 gQ(m3/h)u(m/s)1 guP3P4加料APIgAP通气后床高HIgH0.0 60.013-1.8 860617001 6 307 01.84515.50.74040.0 80.018-1.7447317 0 01 630701.845 15.60.74 8 20.10.022-1.65758170 51 62 5801.903 15.70.7 5 590.120.0

32、 27-1.568 641 7 0516 2 5801.9 0 315.80.7 6 340.140.031-1.5 086417051625801.903 15.90.77 0 90.160.0 3 5-1.4 559317101625851.9 2946.00.7 78 20.1 80.0 4-1.3 97 941 7 101 6 20901.9 5 426.10.7 8 530.20.0 44-1.35 6 5517 1 01 6 20901.954 26.20.7 9 240.240.053-1.2 757217 1 016 20901.954 26.50.8 1290.280.0 6

33、2-1.2076117 1 51620951.9 7 7 76.70.82 6 10.320.0 7 1-1.1 48741715162 0951.9 7 777.00.84 5 10.360.08-1.096911 7 1516 1510027.40.869 20.40.088-1.0 5 5521715161510028.00.9031igu0.88-1表 3f=30H z床 层 初 高=5.1cm物 料 8.083gQ(m 3/h)u(m/s)1 guP3P4加料AP1 g AP通气后床高HIgH0.0 60.013-1.8860617 0 01630701.84515.10.70760

34、.080.01 8-1.7 447317051 6 25801.9 0315.20.7 1600.10.0 2 2-1.6 5 75817101625851.9 2945.40.71600.120.0 27-1.5686417 101625851.9 2 945.60.748 20.140.0 3 1-1.5086417 1 51620951.9 7 775.70.7 5 590.160.035-1.4 559317151 6 20951.97775.80.76 3 40.180.0 4-1.3979417151620951.97775.90.77090.20.044-1.3565 517 1

35、 5161510026.10.785 30.240.053-1.2 7 5 7217 1516151 0026.40.80620.280.06 2-1.2 076117151 61 51 0026.80.8 3 250.3 20.071-1.148741 7 2 016151052.02127.20.85730.3 60.0 8-1.0 9 69 1172516 101152.06077.50.8 7510.40.0 88-1.05552172516101 152.0 6078.00.9031igu表 4f=4 5 Hz床层初高=4.8 cm物料8.03 8 gQ(m3/h)u(m/s)IgU

36、P3Pi加 1 料 AP1 gAP通气后床高HIgH0.060.0 13-1.88 60617101620901.95424.80.68120.080.018-1.744731710162 09 01.95424.90.6 9 020.10.0 22-1.6 575817101620901 .95425.00.69 900.120.027-1.5 68641 7 151620951.97 7 75.00.69 9 00.140.0311.508641 7151 6 20951.9 7 775.10.7 0 760.1 60.035-1.455931 72016151 052.0 2 125.2

37、0.71600.180.0 4-1.397 9 41 72 01 6 151 052.02125.30.7 2430.20.0 4 4-1.3 5 61 7 2016151052.0 2 125.50.7404550.240.05 31.2757217301 6 001302.11 395.90.77 0 90.2 80.0 621 .207611740159 015 02.1 7616.20.79 2 40.3 20.071-1.14874174015951 4 52.16 146.70.8 2610.360.0 8-1.0969 11 74015 9 01502.176 16.20.7 9

38、 240.40.088-1 .0 5552173515 9 51 402.16146.70.82612、拟定相应的临界流化速度与最大流化速度;实验数据及实验结果如上所示,由图可知:无论无振动还是有振动,都没有心,/和 外3、按实验条件计算临界流化速度与最大流化速度;实 验 所 用S i 02当 量 直 径=3 O nm,密 度ps=2 850 k g/n?;实验温度下空气密度0&=1.2 0 5 0kg/m3,粘度=1.8 1*10fpa*s;(1)最大流化速度“r:假设则_ _ d p U t P gRe p 一47.87 X 1()-8 2/0 2 51.81 x l O-5=1.57x

39、i o T 3于 100mL容量瓶中,加 入 1.9 inL浓度为2 5%的氨水(总氨量:0.2 5m。I/L),加蒸储水定容,充足混合后放置背光处备用。2)吸附动力学准确称取0.1g干树脂于1 5 0 m L带塞锥形瓶中,加 入20.00m L上述Ag+的氨性溶液,于3 0 恒温振荡,分别于2 0min、4 0 min,6 0 min、90 min取样,离心取上层清液,用吸光光度法测定溶液中Ag+浓度。计算吸附容量,作吸附容量与吸附时间的关系曲线。3)等温吸附过程准确称取0.1g干树脂于15 0 m L带塞锥形瓶中,加入2 0.00m L初始浓度为1、2、3、4、5、6 g/L的Ag+的氨性

40、溶液(总氨量:0.25m o 1 /L),30恒温振荡1 8 O m in,离心后取上层清液,用吸光光度法测定溶液中Ag+浓度。计算吸附容量,作吸附容量与金属离子初始浓度的关系曲线。4)吸附热力学准确称取0.1 g干树脂于1 5 0m L带塞锥形瓶中,加 入2 0.00mL 3g/L A g+的氨性溶液,分别于20、30、40、50恒温振荡180 m i n,离心后取上层清液,用吸光光度法测定溶液中Ag+浓度。计算吸附容量,作吸附容量与吸附温度的关系曲线。3、分光光度法测定壳聚糖硫眼树脂对Ag+离子的吸附1)测定原理在氨性介质中,试银灵(二甲基氨基苇基罗丹宁)和银离子生成橙红色配合物,在波长5

41、 3 6nm处用分光光度法测其吸光度。2)试剂和材料1.试银灵溶液:3 0 mg对二甲基氨基节基罗丹宁溶于100mL丙酮中。2.银标准储备液:称取硝酸银0.1 576g溶于水中,移入到100mL棕色容量瓶中,加水定容得到标准贮存液,浓度为lg/L。3.银标准液:2*10-g/L。移取银标准储备液2.00mL于100mL容量瓶中,稀释后混溶。4 1 m o i/L氨水:15mL浓氨水加水至200mL。5.0.4%明胶溶液:0.4g明胶加水约80 m L,在搅拌下加热至溶解,冷去后加水至10 0 m L,过 滤 备 用。2)银标准曲线绘制分别吸取0、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0m

42、 L银标准溶液加入7 个 10 m 1容量瓶中。分别加入0.4%明胶溶液1.0 0 m L和试银灵溶液1.0 0mL、lm ol/L氨 水 2.00mL,用水稀释至刻度摇匀,以水做空白,用测得的吸光度的相应数据绘制成以下标准曲线:图 1 银的标准曲线得到以下方程计算吸附后离子的浓度:y=0.17199+0.08113x R=0.9 976 9式 中 y 为吸附后溶液的吸光度;x 为吸附后离子的浓度五、实验数据解决吸附容量与吸附时间的关系时 间 T吸光度吸附后离子浓度C吸附容量Q29.020.7 1 76.74 3.54 7 3 94 3.5 10.4 423.328 1 1 5376 5.623 0 7 466.30.4353.48.3 6 68 1 9900.4163.1.52 8 4 112吸附容量Q-一吸附容量Q六、实验结果讨论由温度随时间变化曲线可看出,温度随时间先下降后又有小幅度的升高。产品的产率不高,也许是由于实验过程中加入产品的先后顺序和方法不对的,搅拌的速度选择也不合适。过滤时滤纸没折好也损失掉一部分产品。实验需要的时间很长,但每一个环节都需要很认真。

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