氯化钠的提纯.ppt

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1、氯化钠的提纯实验目的利用物质的化学性质，如难溶性、形成气体的性质除去可溶性杂质，提纯物质；学习定性鉴定的操作，若干离子的定性鉴定方法；学习沉淀，沉淀完全与否的判断；离心沉降、分离；酸度调节、晶体洗涤、固体灼烧、小试管的使用等基本操作：巩固过滤、直接蒸发、浓缩等基本操作。实验原理讨论：讨论：1.粗盐中有哪些杂质，如何除去？不溶性杂质：泥沙等；可溶性杂质：SO42-、Ca2+、Mg2+、K。加入BaCl2除SO42-：SO42-+Ba2+=BaSO4过滤，同时除去了不溶性杂质。实验原理加入Na2CO3除Ba2+，Ca2+，Mg2+Ba2+CO32-=BaCO3Ca2+CO32-=CaCO3Mg2+

2、2CO32-+2H2O=Mg(OH)2+2HCO3加入HCl除CO32-CO32-+2H+=H2O+CO2经蒸发、浓缩、冷却，NaCl析出，与K+分离，因20时，NaCl、KCl的溶解度相近，但NaCl量多，KCl量少。实验原理2.为什么不用CaCl2做沉淀剂除SO42-？除尽某一离子的标准：定性分析：10-5mol/L；定量分析：10-6mol/L；试剂：低于某一标准。在微溶盐的饱和溶液中，存在平衡：CaSO4(S)=Ca2+(ag)+SO42-(ag)Ksp(CaSO4)=9.610-6；而Ksp(BaSO4)=1.110-10用CaCl2，SO42-浓度未达除净的标准。实验原理3.除SO

3、42-时，为什么不用Ba(NO3)2；除CO32-时，为什么不用HNO3？不引进杂质。4.除去可溶性杂质离子的先后次序是否合理，可否任意变换次序？合理；变换顺序将增加实验步骤。实验原理5.怎样选择沉淀剂以及其它除杂试剂，如何安排除杂的顺序？选择的原则：除杂后，产品中杂质含量在产品质量允许的范围内；不引进杂质；如引进，后续步骤中一定除去；要有合理的顺序，使实验步骤最短。实验原理6.为了得到大的晶形沉淀，沉淀的条件是什么？实验中的沉淀条件：加热至近沸、滴加沉淀剂、搅拌，沉淀完全后再加热5min（此过程称陈化）。晶形沉淀形成的过程：形成晶核，晶核长大。要得到大的晶形沉淀：晶核要少。实验原理热：大多数

4、物质的溶解度随温度升高而增加；滴：降低沉淀剂的浓度，使晶核少；搅：避免局部过浓，使晶核少；陈：使小晶体溶解，大晶体长大。实验原理7.除杂时，若液面上出现小晶体，这是什么物质，此时能否过滤？若不能过滤，应采取何种措施？NaCl；不能；加水到记号处，加热溶解。实验原理8.能否用一次过滤的方法，同时除去硫酸钡，碳酸盐（或氢氧化物）沉淀？不能；BaSO4(S)+CO32-(aq)=BaCO3(S)+SO42-(aq)增加CO32-，平衡右移，SO42-增加。实验步骤1粗盐的溶解讨论讨论用纯水还是自来水溶解粗盐？用自来水，因粗盐很脏。为什么用20mL水？粗盐要全部溶解，并适当放宽，请同学们计算。实验步骤

5、为什么要做记号或估计溶液的总体积？维持原体积、蒸发至原体积1/3时的依据。2除SO42-讨论讨论从何时起，所用仪器需用纯水荡洗？从取BaCl2溶液处开始。实验步骤注意事项注意事项掌握好晶形沉淀的沉淀条件，以获得大晶形沉淀；否则细小的沉淀会穿过滤纸的纤维孔（称穿滤）；除杂过程中使用小火，避免NaCl析出。实验步骤3检查SO42-除尽否讨论讨论怎样判断淀淀已完全？初步判断：待大部分沉淀下沉后，滴加沉淀剂，若无新的浑浊出现，则初步判断沉淀完全；确证：取上层液离心沉降，用滴管移取清液至另一洗净的试管中，加一滴BaCl2液，若无浑浊，表示SO42-不存在，可判断淀淀已完全。实验步骤取多少上层溶液离心？0

6、.51mL，因半微量分析液体用量从几滴到1mL。离心沉降完全的标志是什么，若不合要求如何处理？上层溶液澄清；增加离心时间，若仍不合乎要求，加热促使沉淀长大后离心沉降。实验步骤怎样进行沉淀与溶液的分离操作，两者分离完全的标志？滴管排除空气插入溶液，边吸边下降，末端不碰沉淀；将取出的离心液放另一干净的试管，溶液透明（与纯水比较）说明分离完全。若混浊，须重新离心分离。怎样混合试管内的溶液，如何判断有无沉淀产生？振荡试管；与纯水比较，若不透明示有沉淀；实验步骤注意事项注意事项离心机使用的注意事项：位置对称、质量平衡；1支试管离心时，用另一装等量水的试管平衡起动、停止时均逐档转动；记住试管放的位置号，不

7、要取错。实验步骤所用试管（滴管）洗至纯水，管壁须透明；吸滤操作要规范，过滤前不忘开水泵；开水泵滤纸贴紧后立即过滤，以免穿滤；过滤后滤液要透明。若浑浊，重新过滤；重新过滤时用两张滤纸，若滤液仍浑浊，则加热滤液，沉淀下降后冷却、过滤。实验步骤4.除Mg2+、Ca2+、Ba2+等阳离子注意事项注意事项不能忘了晶形沉淀的沉淀条件，否则还会发生穿滤；除杂过程用小火；实验步骤5.检查Ba2+除尽否注意事项注意事项与步骤3中相同；实验步骤6.酸度的调节讨论讨论若放滤液的烧杯内壁有白色不溶物，这是何物，此时能否加酸？碳酸盐、氢氧化物沉淀（何处引入？）。此时不能加酸（为什么？如何处理？）加热溶液的目的？除去CO

8、2，一旦近沸立即退火（为什么？）。实验步骤如何调节溶液的pH值为23？先测溶液的pH值，估计酸的用量；边滴酸边搅拌。开始，可滴2滴酸测一次pH值；中性时，滴1滴，测一次；接近时，配置稀酸调节pH值。注意：NaHCO3溶液有缓冲作用，Na2CO3溶液过量越多，缓冲容量越大，会出现加酸后pH变化不大的现象。实验步骤注意事项注意事项需小心、耐心滴加酸，避免加多反复。观察色阶板上碱、中、酸性，pH=2与3时的颜色，以便测pH时不必每次都与色阶板对照；pH值小了，用NaOH溶液调节。实验步骤7.蒸发、溶缩，晶体的洗涤、固体的灼烧讨论讨论为什么要洗涤晶体？对可溶性盐，为什么只能用少量蒸馏水洗？怎样洗涤？除

9、去吸附的杂质离子；控制洗涤水量（为什么？）；在不抽滤的情况下，滴加洗涤水至晶体湿润；微接橡皮管抽吸，最后抽吸干燥。实验步骤注意事项注意事项小火、搅拌，使液面上方的杯壁上溅出物少。NaCl一旦析出，控制小火的同时，必须不断搅拌。当蒸发至1/3，虽停止加热，仍要搅拌至不再有气泡；冷却后过滤；实验步骤晶体灼烧前做好准备工作：泥三角、坩锅钳（若坩锅钳头部脏必须先清洁）、玻棒；点燃煤气灯调节火焰至黄火最少。蒸发皿预热、小火加热时须尽量搅拌，以免NaCl结块；当晶体发白后大火加热12min；若无法消除黄火，则调节火焰不要超过蒸发皿沿口，防止黑碳进入。实验步骤8.产品质量鉴定注意事项注意事项预备室提供粗盐溶

10、液滴瓶；50mL小烧杯内配制产品液，溶液要透明。若浑浊，离心分离。离子鉴定通过后再回收产品；实验步骤每个离子的鉴定液量按鉴定方法的要求取；滴加试剂后，要振荡、混合均匀；观察现象后立即记录；将鉴定结果、记录交教师审阅，教师审阅后才能倒鉴定液；实验结束后，将洗净的小试管装满自来水保存。实验步骤9.记录内容BaCl2、Na2CO3、HCl溶液的用量；产量；按定性记录的格式，记录离子鉴定的结果。基本操作小试管的使用、离心机的使用、少量沉淀与溶液的分离、酸度的调节、晶体的洗涤、离子的鉴定；氯化钠的提纯盐的溶解、除SO42-。实验后讨论溶液出现蓝色、黄色，产品带黄色、黑色是什么原因？滤液出现浑浊的原因？产量过高或过低的原因？总结基本操作。下次实验阶段考核；请同学总结制备实验阶段所学的知识与技术。