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1、实验 氯化钠的提纯1实验目的 1.巩固减压过滤、蒸发浓缩等基本操作。2.了解沉淀溶解平衡原理的应用。3.学习在分离提纯物质过程中,SO42-、Ca2+等离子的定性鉴定。2 化学试剂或医药用的NaCl 都是以粗食盐为原料提纯的。粗食盐中含有不溶性杂质(如泥沙等)和可溶性杂质(主要是Ca2+、Mg2+、K+和SO42-)。不溶性杂质可用溶解和过滤的方法除去;可溶性杂质可用下列方法除去:在粗食盐中加入稍过量的BaCl2溶液时,即可将SO42-转化为难溶的BaSO4沉淀而除去:Ba2+SO42-=BaSO4 实验原理3将溶液过滤除去BaSO4沉淀,再加入NaOH和Na2CO3溶液,由于发生下列反应:M
2、g2+2OH-=Mg(OH)2 Ca2+CO32-=CaCO3 Ba2+CO32-=BaCO3 食盐溶液中杂质Mg2+、Ca2+以及沉淀SO42-时加入的过量Ba2+便相应转化为难溶的Mg(OH)2、CaCO3、BaCO3沉淀而通过过滤的方法除去。4 过量的NaOH 和Na2CO3可以用盐酸中和除去。粗盐中的K+与这些沉淀剂不起作用,仍留在溶液中。由于KCl 溶解度比NaCl 大,且含量很少,在蒸发浓缩和结晶过程中仍留在溶液中,不会和NaCl 同时结晶出来。5仪器:台秤,抽滤瓶,布氏漏斗,蒸发皿,烧杯,酒精灯 药品:HCl(6molL-1),NaOH(6molL-1),BaCl2(1molL-
3、1),Na2CO3(饱和)(NH4)2C2O4(饱和),粗食盐(s),镁试剂 其他:滤纸,pH 试纸 实验仪器和药品61.粗食盐的提纯(1)在台秤上称取10g粗食盐放入小烧杯中,加入40mL蒸馏水,用玻璃棒搅动并加热溶解。加热溶液至近沸,搅动下逐滴加入1molL-1BaCl2溶液至沉淀完全,继续加热,使BaSO4颗粒长大而易于沉淀和过滤。实验内容7 为了检验沉淀是否完全,可将烧杯从热源上取下,待沉淀沉降后,在上层清液中加入12 滴BaCl2溶液,观察澄清液中是否还有混浊现象;如果无混浊现象说明SO42-已完全沉淀。如果仍有混浊现象,则需继续滴加BaCl2,直至上层清液在加入BaCl2后不再产生
4、混浊现象为止。沉淀完全后,继续加热至沸,以使沉淀颗粒长大而易于沉降。常压过滤,滤液移至一干净烧杯中。8(2)在滤液中加入0.5mL6molL-1NaOH 和饱和Na2CO3溶液,加热至沸,待沉淀沉降后,在上层清液中滴加饱和Na2CO3溶液至不再产生沉淀为止,减压抽滤,滤液移至干净的蒸发皿中。(3)在滤液中逐滴加入6molL-1HCl,直至溶液呈微酸性为止(pH2-3)。为什么?9(4)用小火加热进行蒸发,浓缩至出现大量晶 体,但切不可将溶液蒸发至干(为什么?)。加热过程中要不断搅拌,以免溶液溅出。(5)冷却后,将晶体减压抽滤、吸干,将结晶放在蒸发皿中,在石棉网上用小火加热烘干。烘干时应不断用玻
5、璃棒搅动,直至NaCl 晶体不沾玻璃棒为止。(6)称出产品的质量,并计算产量。102.产品纯度的检验 取少量(约1g)提纯前后的食盐分别用5mL蒸馏水加热溶解,然后各盛于三支试管中,形成三组,对照检验它们的纯度。(1)SO42-的检验:在第一组溶液中分别加入2滴 1molL-1BaCl2溶液,比较沉淀产生的情况,在提纯的食盐溶液中应该无沉淀产生。1 1(2)Ca2+的检验:在第二组溶液中,各加入2滴饱和(NH4)2C2O4溶液,在提纯的食盐溶液中应该无白色难溶的CaC2O4沉淀产生。(3)Mg2+的检验:在第三组溶液中,各加入2-3滴1molL-1NaOH 溶液,使溶液呈碱性,再各加入2-3
6、滴“镁试剂”,在提纯的食盐中应无天蓝色沉淀产生。121.常压过滤(要点:“三低二靠一对”,水柱)2.减压过滤(要点:滤纸大小,斜口对支管口,操作顺序)3.酒精灯的使用4.蒸发浓缩5.pH 试纸的使用6.坩埚钳的使用基本操作1314151.浓缩、结晶程度的掌握:蒸发结晶必须掌握合适的停止加热的时机,保持溶液微微沸腾的状态下,使溶液表面出现了晶体薄层(晶膜),后改用小火加热,至出现大量晶体(呈稀粥状,切不可干)。注意事项162.过滤操作 本实验过程中三次过滤所除去和保留部分必须弄清楚。第一、二次除去滤纸上的不溶性杂质,保留滤液。第三次是保留滤纸上的晶体,除去抽滤中的母液。结晶抽滤在布氏漏斗中的氯化钠晶体,绝对不能用水去冲洗,以保证产率。171怎样除去粗食盐中不溶性的杂质?2试述除去粗食盐中杂质Mg2+、Ca2+、K+和SO42-等离子的方法,并写出有关反应方程式。3试述除去过量的沉淀剂BaCl2、NaOH 和Na2CO3的方法。4在除去过量的沉淀剂NaOH、Na2CO3时,需用HCl 调节溶液呈 微酸性(pH2-3)为什么?若酸度或碱度过大,有何影响?思考题18