45钢磷化处理-南京工程学院实验报告解析.pdf

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1、表面工程综合实验周 实 验 报 告 学年学期 2016/2017 学年 第 1 学期 学生系部 材料工程学院 学生班级 复合材料 XXX 班 学生姓名 XXX 学生学号 205XXXXXX 实验日期 2016.11.28-2016.12.2 南京工程学院 实 验 报 告 课 程 名 称 表面工程综合实验 实验项目名称 45 钢的磷化处理 实验学生班级 复合材料 XXX 班 实验学生姓名 XXX 实验学生学号 205XXXXXX 同组学生姓名 XXXXXX 实验指导教师 XXXXXX 实 验 时 间 2016.11.28-2016.12.2 实 验 地 点 基础实验楼 XXXX 一、实验目的和要

2、求（1）通过实验掌握 45 钢磷化处理的基本原理。（2）学习磷化处理镀液的配制方法及磷化处理的实验操作。（3）以时间为变量，研究不同的磷化处理时间对磷化膜耐蚀性的影响。（4）掌握提高 45 钢耐蚀性的具体工艺流程及操作环境。（5）掌握磷化膜性能测试的不同方法。（6）学习掌握测量膜厚及粗糙度仪器的使用。二、实验内容（1）查阅文献资料，选择合理的配方，并制定一份 45 钢磷化处理的具体工艺流程。（2）研究磷化处理工艺的整个工艺流程，配制酸洗溶液、碱洗溶液、表面调节剂、镀液、封闭处理液和点滴法检验液。（3）控制磷化膜镀膜的时间，研究镀膜时间对磷化膜耐蚀性的影响。（4）观察 45 钢镀膜前后的宏观相貌

3、，测定磷化膜的膜厚、粗糙度以及其耐蚀性。并且对实验数据进行分析，得出结论。）三、实验原理 45 钢工件进入磷化液（某些酸式磷酸盐为主的溶液），在表面沉积形成一层不溶于水的结晶型磷酸盐转化膜的过程，称为磷化。也就是说，磷化处理是在锰、铁、锌的磷酸二氢盐与磷酸组成的溶液中进行的。金属的磷酸氢盐可用通式 M(H2PO4)2表示。在磷化过程中发生如下反应：4324344342423POHPOMMHPOPOHMHPOPOHM 或者以离子反应式表示：HPOMMHPOPOHM534434432 当金属与溶液接触时，在金属/溶液界面液层中 M2+离子浓度增高或 H+离子浓度降低，都将促使以上反应在一定温度下向

4、生成难溶磷酸盐的方向移动。由于铁在磷酸里溶解，氢离子被中和同时放出氢气：222eHFeHF 反应生成的不溶于水的磷酸盐在金属表面沉积称为磷酸盐保护膜，因为它们就是在反应处生成的，所以与基体表面结合得很牢固。从电化学的观点来看，磷化膜的形成可认为是微电池作用的结果。在微电池的阴极上，发生氢离子的还原反应，有氢气析出：2e22HH 在微电池的阳极上，铁被氧化为离子进入溶液，并与 H2PO4发生反应。由于 Fe2+的数量不断增加，pH 值逐渐升高，促使反应向右进行，最终生成不溶性的正磷酸盐晶核，并逐渐长大。下面是阳极反应：4324344342422424222eeeHee2ee2ePOHPOFHPO

5、FPOHPOFPOHFPOHFPOHFFeF 与此同时，阳极区溶液中的 Mn(H2PO4)2、Zn(H2PO4)2也发生如下反应：4324344342423POHPOMMHPOPOHMHPOPOHM 式中，M 代表 Mn 和 Zn。阳极区的反应产物 Fe3(PO4)2、Mn3(PO4)2、Zn3(PO4)2一起结晶，形成磷化膜。四、主要仪器和设备 仪器 型号 生产厂家 超声波机 KQ32ODE 南京市超声仪器有限公司 数显恒温水浴锅 HH-S2 精风仪器公司 手持式粗糙度仪 TR210 上海泊刃机械制造有限公司 涂层测厚仪 TT260 上海魅宇仪器设备有限公司 电子天平 FA2004 上海精密

6、仪器仪表有限公司 其它耗材：砂纸、PH 试纸、自封袋、称量纸、研钵、量筒、玻璃棒、烧杯、坩埚、胶皮手套等。五、实验方法与步骤（含实验现象描述）磷化工艺流程如下：机械打磨超声波清洗酸洗（除锈）多次水洗，烘干碱洗（除油）水洗，烘干表面活性调节（细化晶体，提高磷化膜的致密性与均匀性）观察宏观形貌磷化处理封闭处理去离子水洗，烘干观察宏观形貌性能检测。具体工艺如下：1、机械打磨 机械打磨是使用 240#的砂纸打磨基体表面，以便除去钢铁表面的宏观缺陷，获得平整光亮的基体表面。2、超声波清洗 45 钢表面会依附一些油污，在磷化处理之前需要用有机溶剂溶解，获得较清洁的基体表面。超声波清洗结束，取出试样，水洗烘

7、干。超声波清洗的试剂和操作条件为：试剂 温度 时间 CH3COCH3 室温 25 10 min 3、酸洗 酸洗主要是为了出去 45 钢基体表面的铁锈，酸洗过后基体表面呈黑色，酸洗溶液的配方及使用条件为：药品 用量 草酸 4%乙二醇 1%十二烷基硫酸钠 1%六次甲基四胺 0.05%操作条件：25 处理时间：1h 3、多次水洗烘干 避免基体表面有残余酸，影响磷化处理工艺。4、碱洗 碱洗的目的是彻底清除试样表面的脏物和油脂，进一步清洁基体表面。碱洗过后基体表面呈藏青色，碱洗溶液的配方及使用条件为：药品 用量 碳酸钠 7g/L 操作条件：25 处理时间：20min 5、表面活性调节 基体表面活性调节主

8、要是为了细化晶体,提高了磷化膜的致密性与均匀性。表面调节剂的配方及使用条件如下：药品 用量 酒石酸 1g/L 柠檬酸 1.2g/L 乳酸 10g/L 操作时间：25 处理时间：2min 6、磷化处理 45 钢经过磷化处理后，在基体表面生成一层一定厚度的磷化膜，该膜可以改善 45 钢的耐蚀性，并且具有装饰作用。磷化处理液的配方及使用条件如下：药品 用量 磷酸二氢锌 65g/L 硝酸锌 70g/L 氟化钠 4g/L 氧化锌 6g/L 操作条件：40 PH：2-3 处理时间：20min、30min、40min、50min 7、封闭处理 经磷化处理的 45 钢基体表面生成的磷化膜有可能会有气孔，表面不

9、平整，封闭处理能将磷化膜固定在基体表面，不易脱落。封闭处理溶液配方如下：药品 用量 铬酸 0.4g/L 酒石酸 25g/L PH 2-2.5 操作条件：25 处理时间：30s 8、性能检测 宏观形貌观察。计算膜厚。（a）增重法：SGGh21 (G0-镀膜前质量、G1-镀膜后质量、S-横截面积)（b）膜厚测量仪检测 膜层粗糙度：测量仪直接测定。耐蚀性测试（点滴法和极化曲线）点滴法：在 1525下，在磷化表面滴一滴检验溶液，同时启动秒表，观察从天蓝色变为浅黄或淡红色的时间，一般大于 60s为合格。检验液的成分：无水硫酸铜 41g/L，氯化钠 35g/L，1.3%盐酸 0.1mol/L。六、实验结论

10、与分析（1）镀层宏观形貌分析 （1#磷化时间 20min、2#磷化时间 30min、3#磷化时间 40min、4#磷化时间 50min）观察镀层的宏观形貌，可以发现，随着磷化处理时间加长，45 钢表面颜色越黑且越均匀，说明延长磷化时间可以使表层所形成的磷化膜越完整。（2）膜厚测试（膜厚测量仪测得）序 号 膜厚（m）膜厚（m）膜厚（m）膜厚（m）膜厚（m）平均 膜厚 1#8.8 9.1 13.4 9.9 9.3 10.1 2#10.1 7.6 12.7 8.3 11.9 10.12 3#8.6 7.5 10.7 9.4 9.1 9.06 4#11.4 10.7 9.2 8.9 8.4 9.72（

11、1#磷化时间 20min、2#磷化时间 30min、3#磷化时间 40min、4#磷化时间 50min）分析磷化层厚度发现，四组样品所形成的磷化层平均厚度大致相同，均在 10 微米左右。这一现象说明，磷化层厚度与磷化层颜色深浅无关，并非 45 钢磷化后表面颜色越深，膜越厚。四组样品磷化膜厚度都较小，可能由以下原因造成：1.45 钢预处理阶段，机械打磨不细致，导致 45 钢表层有划痕，这对磷化处理不利。2.磷化温度过低，40下磷化速率缓慢，导致延长磷化时间对磷化膜厚度无明显影响。3.调节 45 钢样品表面活性后，将样品置于空气中时间太久，使45 表面被氧化，表面存在一层氧化膜，对后续的磷化反应起

12、抑制作用。4.所配置的磷化液属于悬浊液，需不断搅拌才能保证溶液中不发生固液分层，在 45 钢磷化实验中，未做到持续搅拌，导致镀液不同位置浓度不同，45 钢磷化层厚度不均匀，这一点通过膜厚测量仪测试的磷化层厚薄不均这一现象可以得到验证。（3）膜层粗糙度的测量：序号 粗糙度（m）粗糙度（m）粗糙度（m）粗糙度（m）粗糙度（m）平均粗糙度 1#0.349 0.171 0.293 0.435 0.650 0.3796 2#0.460 0.212 0.357 0.416 0.402 0.3694 3#0.476 0.838 0.644 0.741 0.289 0.5976 4#1.175 1.349 1

13、.145 0.938 0.837 1.0888（1#磷化时间 20min、2#磷化时间 30min、3#磷化时间 40min、4#磷化时间 50min）由膜层粗糙度可知，2#粗糙度最小，4#粗糙度最大；结合膜厚分析，发现磷化时间适当延长可提高膜厚，但时间过长反使膜厚下降，且磷化膜更加粗糙。导致这一现象的原因可能是：温度低时,磷化速度太慢,膜层黑度的均匀性不好,附着力差且表面浮灰，在这种情况下，磷化时间越长，表面浮灰越严重，表面越粗糙。（4）磷化膜耐蚀性测试：点滴法：在 1525下，在磷化表面滴一滴检验溶液，同时启动秒表，观察从天蓝色变为浅黄或淡红色的时间，一般大于 60s 为合格。检验液的成分

14、：无水硫酸铜 41g/L，氯化钠 35g/L，1.3%盐酸 0.1mol/L。序号 1#2#3#4#磷化时间 20min 30min 40min 50min 耐蚀时间 36s 55s 82s 105s（1#磷化时间 20min、2#磷化时间 30min、3#磷化时间 40min、4#磷化时间 50min）由腐蚀实验可见，1#耐蚀性最差，4#耐蚀性最好，延长磷化时间可提高 45 钢耐蚀性，这主要因为延长磷化时间使得 45 钢表面磷化膜从局部逐渐扩散到整体，1#耐蚀性最差，是由于仅局部形成磷化膜，磷化膜未完全将 45 钢表面完全覆盖；4#虽然表面粗糙，但整个表面都有一层完整磷化膜，使得耐蚀性远优于

15、 1#。尽管延长磷化时间有助于提高耐蚀性，但本组实验所有样品耐蚀性整体都较差，这是由于所形成的磷化层膜太薄所致。（5）实验结论：本次实验采用磷化处理提高 45 钢表面耐蚀性，通过腐蚀实验研究磷化时间对磷化层质量的影响，基于实验数据得出以下结论：1.磷化处理时间加长，45 钢表面颜色越黑且越均匀，说明延长磷化时间可以使表层所形成的磷化膜从局部扩散到整个基体表面，从而使磷化膜越完整。2.磷化层厚度与磷化层颜色深浅无关，并非 45 钢磷化后表面颜色越深，膜越厚。磷化时间适当延长可提高膜厚，但时间过长反使膜厚下降，且磷化膜更加粗糙。3.延长磷化时间可提高 45 钢耐蚀性，这主要因为延长磷化时间使得 4

16、5 钢表面磷化膜从局部逐渐扩散到整体，1#耐蚀性最差，是由于仅局部形成磷化膜，磷化膜未完全将 45 钢表面完全覆盖；4#虽然表面粗糙，但整个表面都有一层完整磷化膜，使得耐蚀性远优于 1#。4.在整个工艺过程中，每一步都要严格完成，基体的表面平整、除油、除锈、表面活化、磷化处理及封闭处理等，每一个步骤的改变对磷化膜的最终形成都有一定的影响。（7）实验记录 45 钢的磷化处理实验操作过程如下：时间 操作 现象 8:00 用 240#砂纸打磨 45 钢，并拍照观察 45 钢表面较平 宏观形貌 整光亮 8:15 用去离子水清洗 45 钢，并放入丙酮中 超声波清洗 8:25 停止超声清洗 溶液表面有污

17、渍漂浮 8:30 称量 4g 草酸，1g 乙二醇，1g 十二烷基 硫酸钠，0.05g 六次甲基四胺 8:41 配制预处理溶液 100mL 9:07 将 45 钢放入预处理液中，在常温条件 下酸性脱脂 1h 9:36 称量 0.7g 碳酸钠，并配制 100mL 溶液 9:59 称量 0.12g 柠檬酸，0.1g 酒石酸，1g 乳酸，并配制 100mL 表面调节剂 10:07 取出 45 钢，并用去离子水清洗 45 钢呈黑色 10:10 将 45 钢放入碳酸钠溶液中，在常温条 件下浸泡 20min 10:24 称量 26g 磷酸二氢锌，2.4g 氧化锌，PH 在 2-3 之间 1.6g 氟化钠，2

18、8g 硝酸锌，并配制 400mL 镀液，并测量其 PH 值 10:30 取出 45 钢，并用去离子水清洗 45 钢呈藏青色 10:33 将 45 钢放入表面调节剂中活化 2min 10:35 取出活化后的 45 钢，放入热水中清 洗 11:09 称量 45 钢磷化前的质量 1#：6.30g 2#：6.36g 3#：6.28g 4#：6.34g 11:20 将 400mL 镀液等量分为四份 11:23 在恒温水浴 40的条件下，将 1#，45 钢表面不断 2#，3#，4#钢分别放入镀液中镀膜 有磷化膜生成 20min，30min，40min 和 50min，并不断搅拌镀液 11:30 称量 0.

19、04g 铬酸，2.5g 酒石酸，配制 100mL 钝化液 11:43 取出 1#中的 45 钢，用去离子水清洗 表面有均匀的 1min 磷化膜生成 11:44 将 1#钢放入钝化液中钝化 30s 11:53 取出 2#中的 45 钢，用去离子水清洗 表面磷化膜生 1min 成，但不均匀 12:54 将 2#钢放入钝化液中钝化 30s 12:03 取出 3#中的 45 钢，用去离子水清洗 表面有磷化膜 1min 生成，但不均 匀，磷化膜面 积比 2#大 12:04 将 3#钢放入钝化液中钝化 30s 12:13 取出 4#中的 45 钢，用去离子水清洗 表面磷化膜镀 1min 层较厚，较均匀 12:14 将 4#钢放入钝化液中钝化 30s 12:15 将 1#，2#，3#和 4#钢清洗烘干 12:25 称量镀膜后的 45 钢的质量，并拍 1#：6.34g 照观察其形貌 2#：6.37g 3#：6.30g 4#：6.36g 成绩评定办法：考勤纪律（15%）预习准备（15%）实验操作（30%）实验报告（40%）实验成绩 指导教师签字：年 月 日