钢磷化处理-南京工程学院实验报告.doc

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1、优质文本外表工程综合实验周实 验 报 告 学年学期2016/2017学年 第 1学期学生系部 材料工程学院 学生班级 复合材料XXX班 学生姓名 XXX 学生学号 205XXXXXX 实验日期 2016.11.28-2016.12.2 南京工程学院实 验 报 告课 程 名 称 外表工程综合实验 实验工程名称 45钢的磷化处理 实验学生班级 复合材料XXX班 实验学生姓名 XXX 实验学生学号 205XXXXXX 同组学生姓名 XXXXXX 实验指导教师 XXXXXX 实 验 时 间 2016.11.28-2016.12.2 实 验 地 点 根底实验楼XXXX 一、 实验目的和要求（1） 通过实

2、验掌握45钢磷化处理的根本原理。（2） 学习磷化处理镀液的配制方法及磷化处理的实验操作。（3） 以时间为变量，研究不同的磷化处理时间对磷化膜耐蚀性的影响。（4） 掌握提高45钢耐蚀性的具体工艺流程及操作环境。（5） 掌握磷化膜性能测试的不同方法。（6） 学习掌握测量膜厚及粗糙度仪器的使用。二、 实验内容（1） 查阅文献资料，选择合理的配方，并制定一份45钢磷化处理的具体工艺流程。（2） 研究磷化处理工艺的整个工艺流程，配制酸洗溶液、碱洗溶液、外表调节剂、镀液、封闭处理液和点滴法检验液。（3） 控制磷化膜镀膜的时间，研究镀膜时间对磷化膜耐蚀性的影响。4观察45钢镀膜前后的宏观相貌，测定磷化膜的膜

3、厚、粗糙度以及其耐蚀性。并且对实验数据进行分析，得出结论。三、 实验原理45钢工件进入磷化液某些酸式磷酸盐为主的溶液，在外表沉积形成一层不溶于水的结晶型磷酸盐转化膜的过程，称为磷化。也就是说，磷化处理是在锰、铁、锌的磷酸二氢盐与磷酸组成的溶液中进行的。金属的磷酸氢盐可用通式M(H2PO4)2表示。在磷化过程中发生如下反响：或者以离子反响式表示：当金属与溶液接触时，在金属/溶液界面液层中M2+离子浓度增高或H+离子浓度降低，都将促使以上反响在一定温度下向生成难溶磷酸盐的方向移动。由于铁在磷酸里溶解，氢离子被中和同时放出氢气： 反响生成的不溶于水的磷酸盐在金属外表沉积称为磷酸盐保护膜，因为它们就是

4、在反响处生成的，所以与基体外表结合得很牢固。从电化学的观点来看，磷化膜的形成可认为是微电池作用的结果。在微电池的阴极上，发生氢离子的复原反响，有氢气析出：在微电池的阳极上，铁被氧化为离子进入溶液，并与H2PO4发生反响。由于Fe2+的数量不断增加，pH值逐渐升高，促使反响向右进行，最终生成不溶性的正磷酸盐晶核，并逐渐长大。下面是阳极反响：与此同时，阳极区溶液中的Mn(H2PO4)2、Zn(H2PO4)2也发生如下反响： 式中，M代表Mn和Zn。阳极区的反响产物Fe3(PO4)2、Mn3(PO4)2、Zn3(PO4)2一起结晶，形成磷化膜。四、主要仪器和设备仪器型号生产厂家超声波机KQ32ODE

5、南京市超声仪器数显恒温水浴锅HH-S2精风仪器公司手持式粗糙度仪TR210上海泊刃机械制造涂层测厚仪TT260上海魅宇仪器设备 电子天平FA2004上海精密仪器仪表 其它耗材：砂纸、PH试纸、自封袋、称量纸、研钵、量筒、玻璃棒、烧杯、 坩埚、胶皮手套等。五、实验方法与步骤含实验现象描述磷化工艺流程如下：机械打磨超声波清洗酸洗除锈屡次水洗，烘干碱洗除油水洗，烘干外表活性调节细化晶体，提高磷化膜的致密性与均匀性观察宏观形貌磷化处理封闭处理去离子水洗，烘干观察宏观形貌性能检测。具体工艺如下：1、 机械打磨机械打磨是使用240#的砂纸打磨基体外表，以便除去钢铁外表的宏观缺陷，获得平整光亮的基体外表。2

6、、超声波清洗45钢外表会依附一些油污，在磷化处理之前需要用有机溶剂溶解，获得较清洁的基体外表。超声波清洗结束，取出试样，水洗烘干。超声波清洗的试剂和操作条件为：试剂温度时间CH3COCH3室温2510 min3、酸洗酸洗主要是为了出去45钢基体外表的铁锈，酸洗过后基体外表呈黑色，酸洗溶液的配方及使用条件为：药品用量草酸4%乙二醇1%十二烷基硫酸钠1%六次甲基四胺0.05%操作条件：25 处理时间：1h3、 屡次水洗烘干防止基体外表有剩余酸，影响磷化处理工艺。4、 碱洗碱洗的目的是彻底去除试样外表的脏物和油脂，进一步清洁基体外表。碱洗过后基体外表呈藏青色，碱洗溶液的配方及使用条件为：药品用量碳酸

7、钠7g/L操作条件：25 处理时间：20min5、 外表活性调节基体外表活性调节主要是为了细化晶体,提高了磷化膜的致密性与均匀性。外表调节剂的配方及使用条件如下：药品用量酒石酸1g/L柠檬酸1.2g/L乳酸10g/L操作时间：25 处理时间：2min6、 磷化处理45钢经过磷化处理后，在基体外表生成一层一定厚度的磷化膜，该膜可以改善45钢的耐蚀性，并且具有装饰作用。磷化处理液的配方及使用条件如下：药品用量磷酸二氢锌65g/L硝酸锌70g/L氟化钠4g/L氧化锌6g/L操作条件：40 PH：2-3 处理时间：20min、30min、40min、50min7、 封闭处理经磷化处理的45钢基体外表生

8、成的磷化膜有可能会有气孔，外表不平整，封闭处理能将磷化膜固定在基体外表，不易脱落。封闭处理溶液配方如下：药品用量铬酸0.4g/L酒石酸25g/LPH2-2.5操作条件：25 处理时间：30s8、 性能检测宏观形貌观察。计算膜厚。（a） 增重法： (G0-镀膜前质量、G1-镀膜后质量、S-横截面积)b膜厚测量仪检测 膜层粗糙度：测量仪直接测定。 耐蚀性测试点滴法和极化曲线 点滴法：在1525下，在磷化外表滴一滴检验溶液，同时启动秒表，观察从天蓝色变为浅黄或淡红色的时间，一般大于60s为合格。检验液的成分：无水硫酸铜 41g/L，氯化钠35g/L，1.3%盐酸 0.1mol/L。六、实验结论与分析

9、1镀层宏观形貌分析1#磷化时间20min、2#磷化时间30min、3#磷化时间40min、4#磷化时间50min观察镀层的宏观形貌，可以发现，随着磷化处理时间加长，45钢外表颜色越黑且越均匀，说明延长磷化时间可以使表层所形成的磷化膜越完整。（2） 膜厚测试膜厚测量仪测得序 号膜厚m膜厚m膜厚m膜厚m膜厚m平均膜厚1#8.89.113.49.99.310.12#10.17.612.78.311.910.123#8.67.510.79.49.19.064#11.410.79.28.98.49.721#磷化时间20min、2#磷化时间30min、3#磷化时间40min、4#磷化时间50min分析磷化

10、层厚度发现，四组样品所形成的磷化层平均厚度大致相同，均在10微米左右。这一现象说明，磷化层厚度与磷化层颜色深浅无关，并非45钢磷化后外表颜色越深，膜越厚。四组样品磷化膜厚度都较小，可能由以下原因造成：1. 45钢预处理阶段，机械打磨不细致，导致45钢表层有划痕，这对磷化处理不利。2. 磷化温度过低，40下磷化速率缓慢，导致延长磷化时间对磷化膜厚度无明显影响。3. 调节45钢样品外表活性后，将样品置于空气中时间太久，使45外表被氧化，外表存在一层氧化膜，对后续的磷化反响起抑制作用。4. 所配置的磷化液属于悬浊液，需不断搅拌才能保证溶液中不发生固液分层，在45钢磷化实验中，未做到持续搅拌，导致镀液

11、不同位置浓度不同，45钢磷化层厚度不均匀，这一点通过膜厚测量仪测试的磷化层厚薄不均这一现象可以得到验证。3膜层粗糙度的测量：序号粗糙度m粗糙度m粗糙度m粗糙度m粗糙度m平均粗糙度1#0.3490.1710.2930.4350.6500.37962#0.4600.2120.3570.4160.4020.36943#0.4760.8380.6440.7410.2890.59764#1.1751.3491.1450.9380.8371.08881#磷化时间20min、2#磷化时间30min、3#磷化时间40min、4#磷化时间50min由膜层粗糙度可知，2#粗糙度最小，4#粗糙度最大；结合膜厚分析，

12、发现磷化时间适当延长可提高膜厚，但时间过长反使膜厚下降，且磷化膜更加粗糙。导致这一现象的原因可能是：温度低时,磷化速度太慢,膜层黑度的均匀性不好,附着力差且外表浮灰，在这种情况下，磷化时间越长，外表浮灰越严重，外表越粗糙。（4） 磷化膜耐蚀性测试：点滴法：在1525下，在磷化外表滴一滴检验溶液，同时启动秒表，观察从天蓝色变为浅黄或淡红色的时间，一般大于60s为合格。检验液的成分：无水硫酸铜 41g/L，氯化钠35g/L，1.3%盐酸 0.1mol/L。序号1#2#3#4#磷化时间20min30min40min50min耐蚀时间36s55s82s105s1#磷化时间20min、2#磷化时间30m

13、in、3#磷化时间40min、4#磷化时间50min由腐蚀实验可见，1#耐蚀性最差，4#耐蚀性最好，延长磷化时间可提高45钢耐蚀性，这主要因为延长磷化时间使得45钢外表磷化膜从局部逐渐扩散到整体，1#耐蚀性最差，是由于仅局部形成磷化膜，磷化膜未完全将45钢外表完全覆盖；4#虽然外表粗糙，但整个外表都有一层完整磷化膜，使得耐蚀性远优于1#。尽管延长磷化时间有助于提高耐蚀性，但本组实验所有样品耐蚀性整体都较差，这是由于所形成的磷化层膜太薄所致。5实验结论：本次实验采用磷化处理提高45钢外表耐蚀性，通过腐蚀实验研究磷化时间对磷化层质量的影响，基于实验数据得出以下结论：1. 磷化处理时间加长，45钢外

14、表颜色越黑且越均匀，说明延长磷化时间可以使表层所形成的磷化膜从局部扩散到整个基体外表，从而使磷化膜越完整。2. 磷化层厚度与磷化层颜色深浅无关，并非45钢磷化后外表颜色越深，膜越厚。磷化时间适当延长可提高膜厚，但时间过长反使膜厚下降，且磷化膜更加粗糙。3. 延长磷化时间可提高45钢耐蚀性，这主要因为延长磷化时间使得45钢外表磷化膜从局部逐渐扩散到整体，1#耐蚀性最差，是由于仅局部形成磷化膜，磷化膜未完全将45钢外表完全覆盖；4#虽然外表粗糙，但整个外表都有一层完整磷化膜，使得耐蚀性远优于1#。4. 在整个工艺过程中，每一步都要严格完成，基体的外表平整、除油、除锈、外表活化、磷化处理及封闭处理等

15、，每一个步骤的改变对磷化膜的最终形成都有一定的影响。7实验记录45钢的磷化处理实验操作过程如下：时间 操作 现象8:00 用240#砂纸打磨45钢，并拍照观察 45钢外表较平 宏观形貌 整光亮8:15 用去离子水清洗45钢，并放入丙酮中 超声波清洗8:25 停止超声清洗 溶液外表有污 渍漂浮8:30 称量4g草酸，1g乙二醇，1g十二烷基 硫酸钠，0.05g六次甲基四胺8:41 配制预处理溶液100mL 9:07 将45钢放入预处理液中，在常温条件 下酸性脱脂1h 9:36 称量0.7g碳酸钠，并配制100mL溶液9:59 称量0.12g柠檬酸，0.1g酒石酸，1g 乳酸，并配制100mL外表

16、调节剂10:07 取出45钢，并用去离子水清洗 45钢呈黑色10:10 将45钢放入碳酸钠溶液中，在常温条 件下浸泡20min10:24 称量26g磷酸二氢锌，2.4g氧化锌， PH在2-3之间 1.6g氟化钠，28g硝酸锌，并配制 400mL镀液，并测量其PH值10:30 取出45钢，并用去离子水清洗 45钢呈藏青色10:33 将45钢放入外表调节剂中活化2min10:35 取出活化后的45钢，放入热水中清 洗 11:09 称量45钢磷化前的质量 1#：6.30g 2#：6.36g 3#：6.28g 4#：6.34g11:20 将400mL镀液等量分为四份11:23 在恒温水浴40的条件下，

17、将1#， 45钢外表不断 2#，3#，4#钢分别放入镀液中镀膜 有磷化膜生成 20min，30min，40min和50min， 并不断搅拌镀液11:30 称量0.04g铬酸，2.5g酒石酸，配制 100mL钝化液11:43 取出1#中的45钢，用去离子水清洗 外表有均匀的 1min 磷化膜生成11:44 将1#钢放入钝化液中钝化30s11:53 取出2#中的45钢，用去离子水清洗 外表磷化膜生 1min 成，但不均匀12:54 将2#钢放入钝化液中钝化30s12:03 取出3#中的45钢，用去离子水清洗 外表有磷化膜 1min 生成，但不均 匀，磷化膜面 积比2#大12:04 将3#钢放入钝化液中钝化30s12:13 取出4#中的45钢，用去离子水清洗 外表磷化膜镀 1min 层较厚，较均匀12:14 将4#钢放入钝化液中钝化30s12:15 将1#，2#，3#和4#钢清洗烘干12:25 称量镀膜后的45钢的质量，并拍 1#：6.34g 照观察其形貌 2#：6.37g 3#：6.30g 4#：6.36g 成绩评定方法：考勤纪律15%预习准备15%实验操作30%实验报告40%实验成绩 指导教师签字： 年 月 日