实验硝酸盐.pdf

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1、威尼尔水质 计算机 8 硝酸盐 引言 本节所描述的测试是用于检测水样中硝酸根离子（NO3）浓度。本节中硝酸盐的浓度全部以 mg/L NO3-N为单位。NO3-N表示以硝酸盐形式存在的氮。淡水中硝酸根离子来自各种自然和工业源。硝酸盐是动植物用来合成必需氨基酸的重要氮源。地球上大多数的氮都是以氮气的形式存在空气中。通过氮循环过程，氮气转化为动植物可利用的形式。这些转化包括肥料的工业生产和自然生成，例如，豆科植物的固氮作用，动植物腐烂以及动物废弃物。尽管淡水中硝酸盐的含量通常低于 1mg/L，但是人为产生的硝酸盐可能会使硝酸盐浓度超过 3mg/L。这些来源包括动物饲料、施肥田地的径流或者是已处理的市

2、政废水排回河流。饮用水中硝酸盐浓度高于 10mg/L可能会引起高铁血红蛋白症或蓝婴综合症等婴儿致命疾病。在这些疾病中，硝酸盐将血红蛋白转化为无法运输氧的状态。高硝酸盐浓度还会影响湖泊和池塘的健康状态，称之为富营养化，大量的水生植物和藻类会出现疯长。在该过程中，水的气味和味道令人恶心，澄清度下降。最终，湖底沉积大量的死亡生物质，在循环利用营养物质的过程中又会加剧该问题。如果还有其他的必须营养物质，当硝酸盐含量低到 0.50mg/L NO3-N时，湖泊会出现藻类疯长。在一些农业地区，地表水和地下水的硝酸盐污染已经成为了主要的生态问题。尽管人们常常职责径流中的肥料，但是证据表明养殖饲料是现在农业硝酸

3、盐污染的主要来源。施肥田地里的径流仍然是硝酸盐的重要来源。方法总结 方法 1：硝酸根离子选择电极 威尼尔硝酸根离子选择电极（IES）是用于检测水中硝酸根离子浓度（mg/L NO3-N），可以现场检测，也可以返回实验室检测。硝酸盐 威尼尔水质 方法 2：硝酸盐色度计 威尼尔色度计是采用 1 个硝酸盐标准溶液和 1个空白创建一条 4点的硝酸盐的吸光度与浓度的标准曲线。该方法采用一个预选波长检测样品吸光度。方法 3：硝酸盐SpectroVis+威尼尔 SpectroVis+分光光度计是采用 4 个硝酸盐标准液来创建一条 4 点的硝酸盐的吸光度与浓度的标准曲线。这种方法将采用其中一个标准液的吸光度确定

4、的波长。方法 1：硝酸根离子选择电极 材料 电脑 威尼尔电脑界面 Logger Pro软件 威尼尔硝酸根离选择电极 硝酸盐标准液（1mg/L NO3-N）高浓度标准溶液（100mg/L NO3-N）蒸馏水 废物桶 取样容器（可选）样品采集与储存 该测试可以在实验室或现场进行。大约需要 100 mL水样。很重要的一点是，在保证安全的情况下，从离岸边尽可能远的水面以下采集水样。如果无法抵达水体的合适取样区域，则可以制作由棒和容器组成的取样器用于采集样品。如果无法在几小时内进行检测，请将样品存放在冰柜或冰箱中。校正 1.将硝酸根离子选择电极（ISE）置于高浓度硝酸盐标准溶液中至少 30分钟。要点：确

5、保 ISE没有接触底部，小的白色触点被浸没。确保 ISE 下面没有气泡。2.校正硝酸盐 ISE。如果老师让你使用储存的校准数据，直接进行到步骤 4。备注：仅推荐使用当天保存的 ISE 校准曲线。如果老师让你重新校准，则继续执行该步骤。备注：建议在去现场之前进行校准。硝酸盐 威尼尔水质 第一个校准点 a.确保硝酸盐 ISE 仍然在高浓度硝酸盐溶液中，并且将硝酸盐 ISE与威尼尔界面相连，在文件菜单中选择新建。b.在实验菜单中选择校准CH1：硝酸盐 ISE，然后点击。c.输入 100 作为标准液浓度（mg/L NO3-N）用于第一个读数。d.当电压稳定时，点击。第二个校准点 e.用蒸馏水冲洗 IS

6、E，用纸巾或棉纸轻轻擦干。擦拭膜时一定要非常轻柔。要点：没有仔细冲洗 ISE 就擦干会污染标准溶液。f.将 ISE 末端放入低浓度标准液中（1mg/L NO3-N）。备注：确保 ISE 没有接触瓶子底部，小的白色触点被浸没。确保 ISE 下面没有裹挟气泡。g.稍微摇晃溶液之后，拿住 ISE，等待约 60 秒直到电脑屏幕上显示的电压读数稳定。h.输入 1 作为标准液浓度（mg/L NO3-N）用于第二个读数。i.当采集读数 2 所显示的电压读数稳定时，点击。3.将校准保存到传感器上。a.选择校准存储选项卡。b.单击“设置传感器校准”按钮，然后按照屏幕上的指示保存校准。备注：ISE应经常校正。只有

7、当储存的校正是当天完成时才可以直接使用。c.点击。d.用蒸馏水冲洗硝酸盐 ISE，废水倒进废水桶，擦干探头。e.如果将 ISE 带到现场，将套盖从短期的 ISE 浸泡瓶中取出，装入 3/4 体积的高浓度标准液。将瓶盖穿过 ISE，然后插入瓶中，盖紧。要点：不要让 ISE 离开浸泡液超过 24 小时。长期储存应放在长期 ISE储存瓶中。步骤 4.确保硝酸盐 ISE连接到界面。备注：ISE应浸泡在高浓度标准液中。确保 ISE没有接触容器底部，小的白色触点被浸没。5.在 Logger Pro软件的威尼尔水质文件夹中，打开“08 硝酸盐 ISE”文件。6.用蒸馏水冲洗硝酸盐 ISE，废水倒进废水桶，擦

8、干探头。7.将 ISE尖端放入水样中。备注：确保小的白色触点被浸没，ISE没有接触底部。确保ISE下面没有裹挟气泡。8.稍微摇晃溶液之后，拿住 ISE，等待约 60 秒直到读数稳定。备注：如果读数稳定在1mg/L，没有发生改变，说明校正没有保存，需要重新校正。9.点击开始数据采集。硝酸盐 威尼尔水质 10.一旦硝酸盐 ISE读数稳定，点击开始 10秒钟采样。要点：将探头尖端浸没 10秒采集数据。11.完成后，点击。12.在数据表中记录 NO3-N 值。13.用蒸馏水冲洗 ISE尖端，废液倒入废液桶中，正确保存。硝酸盐 威尼尔水质 数据 地点信息 地点名称 采集日期 采集时间 团队成员 现场观测

9、（例如：沿河的天气、地理和植被）测试结果 硝酸盐（mg/L NO3-N）测试完成日期 测试完成时间 测试完成人 硝酸盐 威尼尔水质 方法 2：硝酸盐色度计 材料 电脑 威尼尔电脑界面 Logger Pro软件 威尼尔色度计 硝酸盐还原剂 混合酸试剂 0.1g塑料称量勺 硝酸盐标准溶液（2.5 mg/L NO3-N）比色皿 棉纸（最好是无皮棉）采样容器 10 毫升量筒 两个 100 毫升烧杯 5个 50 毫升锥形烧瓶 5个胶塞 蒸馏水 样品采集与储存 该测试可以在实验室或现场进行。大约需要 100 mL水样。很重要的一点是，在保证安全的情况下，从离岸边尽可能远的水面以下采集水样。如果无法抵达水体

10、的合适取样区域，则可以制作由棒和容器组成的取样器用于采集样品。如果无法在几小时内进行检测，请将样品存放在冰柜或冰箱中。步骤 1.佩戴护目镜。2.标注烧瓶，S 表示样品，1-4 表示标准液。3.利用 5.0 毫升量筒量取 10 毫升水样到标注 S 的锥形瓶中。4.制备系列硝酸盐标准液。a.向 100 毫升烧杯中加入约 30 毫升 2.5mg/L NO3-N标准液。向另一个 100 毫升的烧杯中再加入 30 毫升蒸馏水。硝酸盐 威尼尔水质 b.分别向 1-4号锥形瓶中加入 4.0、6.0、10.0 和 12.5 毫升的 2.5mg/L NO3-N标准液。c.向 1-3 号锥形瓶中分别加入 6.0、

11、4.0 和 2.0 毫升的蒸馏水。备注：锥形瓶 4 没有加入蒸馏水。d.旋转烧瓶使溶液充分混合。每个测试中的体积和浓度总结如下。锥形瓶 2.5 mg/L NO3-N(mL)蒸馏水（mL）浓度（mg/L NO3-N）1 4.0 6.0 1.0 2 6.0 4.0 1.5 3 8.0 2.0 2.0 4 10.0 0.0 2.5 5.从锥形瓶 1 中量取 5.0 毫升标准液到量筒中。按老师指示，倒掉锥形瓶中剩余的溶液。6.向装有锥形瓶 1 中溶液的量筒中加入 5.0 毫升混合酸试剂，总体积达到 10.0 毫升。7.将量筒中溶液倒回锥形瓶中。塞好锥形瓶，振荡。8.重复步骤 5-7，准备其它标准液。9

12、.在进行步骤 10 之前至少等待 2分钟。10.利用 0.1g塑料称量勺给每个锥形瓶加入两勺（约 0.2g）硝酸盐还原剂。危险：粉末中含有有毒金属镉。11.塞好锥形瓶，以每分钟 50-60次的速度颠倒 4 分钟。12.为了达到最佳实验结果，等待 10 分钟使反应完全。备注：瓶底残留少量未溶解的硝酸盐还原剂将不会对结果产生不利影响。13.在孔比色皿中装入蒸馏水作为空白。为了正确使用比色皿，请牢记：所有的比色皿需要用棉纸将外侧擦拭干净、干燥。只能拿住比色皿粗糙面的两侧的上方。所有的溶液中不应该有气泡。14.将威尼尔色度计连接到威尼尔界面。15.在 Logger Pro软件的威尼尔水质文件夹中，打开

13、“08 硝酸盐色度计”文件。16.校正色度计。a.将空白放置在色度计的比色皿槽中，合上盖子。b.按色度计上的“”键将波长设置为 565nm。硝酸盐 威尼尔水质 c.按色度计上的 CAL按钮校正。当 LED停止闪烁时，校正完成。d.将空白从色度计中取出。17.采集硝酸盐标准液的吸光度-浓度数据，创建标准曲线。a.点击开始数据采集。b.使用锥形瓶 1 中的溶液，冲洗比色皿两次，然后装入 3/4 体积的溶液。合上比色皿盖子。用棉纸擦拭外面，将其放入色度计中。c.合上盖子后，等待色度计上的吸光度值稳定，点击。d.在编辑框中输入 1.0 作为浓度（mg/L NO3-N），然后按回车键。e.按老师指示，倒

14、掉比色皿中溶液。f.重复步骤 b-e，检测锥形瓶 2（1.5 mg/L），锥形瓶 3（2.0 mg/L）和锥形瓶 4（2.5 mg/L）。g.点击。h.按老师指示处理锥形瓶中剩余溶液。危险：锥形瓶中残留的固体是有毒金属镉。18.利用线性回归曲线绘制吸光度与浓度的关系图。a.分析吸光度与浓度的关系图。b.单击“线性拟合”按钮“”。19.准备水样，以供测试。a.向锥形瓶 S 中的样品中加入 5.0 毫升混合酸试剂，使总体积达到 10.0 毫升。b.塞好锥形瓶，振荡。在进行下一步骤之前至少等待 2 分钟。c.利用 0.1g 塑料称量勺给每个锥形瓶加入两勺（约 0.2g）硝酸盐还原剂。危险：粉末中含有

15、有毒金属镉。d.塞好锥形瓶，以每分钟 5060次的速度颠倒 4 分钟。e.为了达到最佳实验结果，等待 10 分钟使反应完全。备注：瓶底残留少量未溶解的硝酸盐还原剂将不会对结果产生不利影响。20.确定样品的吸光度。a.用锥形瓶 S 中的溶液冲洗比色皿两次，然后将其装满 3/4。合上比色皿盖子。擦拭比色皿表面，将其放置在色度计的比色皿槽中，合上盖子。b.在屏幕上监测吸光度值。一旦数值稳定，记录在数据表。c.按老师指示处理锥形瓶中剩余溶液。危险：锥形瓶中残留的固体是有毒金属镉。21.通过在标准曲线上线性内插吸光度值测定水样中硝酸盐浓度。a.线性回归曲线仍然显示在图中，在分析菜单中选择插入。b.沿着回

16、归曲线移动光标，直到吸光度值几乎与步骤 20 中记录的吸光度相同时停止。相对应的 x 值就是未知溶液的浓度（mg/L NO3-N）。c.在数据表中记录浓度。22.测试完成后，根据老师指导倒掉剩余溶液。危险：锥形瓶中残留的固体是有毒金属镉。数据 地点信息 硝酸盐 威尼尔水质 地点名称 采集日期 采集时间 团队成员 现场观测（例如：沿河的天气、地理和植被）测试结果 吸光度 NO3-N（mg/L）测试完成日期 测试完成时间 测试完成人 方法 3：硝酸盐SPECTROVIS+材料 电脑 Logger Pro软件 威尼尔光谱 SpectroVis+分光光度计 硝酸盐还原剂 混合酸试剂 0.1g塑料称量勺

17、 硝酸盐标准溶液（2.5 mg/L NO3-N）硝酸盐 威尼尔水质 比色皿 棉纸（最好是无皮棉）采样容器 10毫升量筒 两个 100毫升烧杯 5个 50毫升锥形烧瓶 5个胶塞 蒸馏水 样品采集与储存 该测试可以在实验室或现场进行。大约需要 100 mL水样。很重要的一点是，在保证安全的情况下，从离岸边尽可能远的水面以下采集水样。如果无法抵达水体的合适取样区域，则可以制作由棒和容器组成的取样器用于采集样品。如果无法在几小时内进行检测，请将样品存放在冰柜或冰箱中。步骤 1.佩戴护目镜。2.标注烧瓶，S 表示样品，1-4 表示标准液。3.利用 5.0 毫升量筒量取 10 毫升水样到标注 S 的锥形瓶

18、中。4.制备系列硝酸盐标准液。a.向 100 毫升烧杯中加入约 30 毫升 2.5mg/L NO3-N标准液。向另一个 100 毫升的烧杯中再加入 30 毫升蒸馏水。b.分别向 1-4号锥形瓶中加入 4.0、6.0、10.0 和 12.5 毫升的 2.5mg/L NO3-N标准液。c.向 1-3 号锥形瓶中分别加入 6.0、4.0 和 2.0 毫升的蒸馏水。备注：锥形瓶 4 没有加入蒸馏水。d.旋转烧瓶使溶液充分混合。锥形瓶 2.5 mg/L NO3-N(mL)蒸馏水（mL）浓度（mg/L NO3-N）1 4.0 6.0 1.0 2 6.0 4.0 1.5 3 8.0 2.0 2.0 硝酸盐

19、威尼尔水质 锥形瓶 2.5 mg/L NO3-N(mL)蒸馏水（mL）浓度（mg/L NO3-N）4 10.0 0.0 2.5 5.从锥形瓶 1 中量取 5.0 毫升标准液到量筒中。按老师指示，倒掉锥形瓶中剩余的溶液。6.向装有锥形瓶 1 中溶液的量筒中加入 5.0 毫升混合酸试剂，总体积达到 10.0 毫升。7.将量筒中溶液倒回锥形瓶中。塞好锥形瓶，振荡。8.重复步骤 5-7，准备其它标准液。9.在进行步骤 10 之前至少等待 2分钟。10.利用 0.1g塑料称量勺给每个锥形瓶加入两勺（约 0.2g）硝酸盐还原剂。危险：粉末中含有有毒金属镉。11.塞好锥形瓶，以每分钟 50-60次的速度颠倒

20、 4 分钟。12.为了达到最佳实验结果，等待 10 分钟使反应完全。备注：瓶底残留少量未溶解的硝酸盐还原剂将不会对结果产生不利影响。13.将空比色皿中加入蒸馏水作为空白。为了正确使用比色皿，请牢记：所有的比色皿需要用棉纸将外侧擦拭干净、干燥。只能拿住比色皿粗糙面的两侧的上方。所有的溶液中不应该有气泡。14.将 SpectroVis+连上电脑。15.校正 SpectroVis+。a.将空白放入分光光度计中。b.在实验菜单中选择校正分光光度计。c.预热完成时，选择完成校正。校正完成后点击。d.将空白从分光光度计中取出。16.确定监测硝酸盐样品的最佳波长。a.使用锥形瓶 3 中的溶液，冲洗比色皿两次

21、，然后装入 3/4 体积的溶液。合上比色皿盖子。用棉纸擦拭外面，将其放入分光光度计中。b.点击。将显示吸光度与波长图谱。点击。c.为了设置数据采集模式及选择分析波长，点击配置光谱仪数据收集图标。d.点击吸光度与浓度（在设置采集模式中）。e.点击。f.点击否。图谱不需要不存。17.采集空白和硝酸盐标准液的吸光度-浓度数据，创建标准曲线。a.点击开始数据采集。硝酸盐 威尼尔水质 b.使用锥形瓶 1 中的溶液，冲洗比色皿两次，然后装入3/4体积的溶液。合上比色皿盖子。用棉纸擦拭外面，将其放入分光光度计中。c.等待屏幕上显示的数值稳定，然后点击。d.输入 1.0 作为浓度（mg/L NO3-N），然后

22、按回车键。e.按老师指示，倒掉比色皿中溶液。f.重复步骤 b-e，检测锥形瓶 2（1.5 mg/L），锥形瓶 3（2.0 mg/L）和锥形瓶 4（2.5 mg/L）。g.完成后点击。h.按老师指示，倒掉标准溶液。危险：锥形瓶中残留的固体是有毒金属镉。18.利用线性回归曲线绘制吸光度与浓度的关系图。a.分析吸光度与浓度的关系图。b.单击“线性拟合”按钮“”。19.准备水样，以供测试。a.向锥形瓶 S 中的样品中加入 5.0 毫升混合酸试剂，使总体积达到 10 毫升。b.塞好锥形瓶，振荡。在进行下一步骤之前至少等待 2 分钟。c.利用 0.1g 塑料称量勺给每个锥形瓶加入两勺（约 0.2g）硝酸盐

23、还原剂。危险：粉末中含有有毒金属镉。d.塞好锥形瓶，以每分钟 50-60次的速度颠倒 4 分钟。e.为了达到最佳实验结果，等待 10 分钟使反应完全。备注：瓶底残留少量未溶解的硝酸盐还原剂将不会对结果产生不利影响。20.确定样品的吸光度。a.用锥形瓶 S 中的溶液冲洗比色皿两次，然后将其装满 3/4。合上比色皿盖子。用棉纸擦拭比色皿外面，将其放入分光光度计中。b.在屏幕上监测吸光度值。一旦数值稳定，记录在数据表。备注：仪表中的读数是实时的，因此，不需要点击来读取吸光度值。c.按老师指示处理剩余溶液。危险：锥形瓶中残留的固体是有毒金属镉。21.通过在标准曲线上线性内插吸光度值测定水样中硝酸盐浓度。a.线性回归曲线仍然显示在图中，在分析菜单中选择插入。b.沿着回归曲线移动光标，直到吸光度值几乎与步骤 20 中记录的吸光度相同时停止。相对应的 x 值就是未知溶液的浓度（mg/L NO3-N）。c.在数据表中记录浓度。22.测试完成后，根据老师指导倒掉剩余溶液。危险：锥形瓶中残留的固体是有毒金属镉。数据 地点信息 地点名称 采集日期 采集时间 硝酸盐 威尼尔水质 团队成员 现场观测（例如：沿河的天气、地理和植被）测试结果 吸光度 NO3-N（mg/L）测试完成日期 测试完成时间 测试完成人