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1、硝酸盐测定硝酸盐测定1原理样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,溶液通过镉柱,或加入镉粉,使其中的硝酸根离子还原成亚硝酸根离子,在弱酸性条件下,亚硝酸根与对氨基苯磺酸重氮化后,再与N1 萘基乙二胺偶合形成红色染料,测得亚硝酸盐总量,由总量减去亚硝酸盐含量即得硝酸盐含量。2试剂氯化铵缓冲溶液:同。硫酸镉溶液 L):称取 37g 硫酸镉(CdSO48H2O),用水溶解,定容至 1L。盐酸溶液 L):吸取盐酸,用水稀释至 1L。硝酸钠标准溶液:准确称取于110120干燥恒重的硝酸钠,加水溶解,移于 500mL 容量瓶中,加 50mL 氯化铵缓冲液,用水稀释至刻度,混匀,在4冰箱中避光保存。此溶液每毫升相当于
2、 1mg 硝酸钠。硝酸钠标准使用液:临用时吸取硝酸钠标准溶液,置于 100mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀,临用时现配。此溶液每毫升相当于 10g 硝酸钠。亚硝酸钠标准使用液同。镉柱:镉粉还原效率的测定:镉粉使用前,经盐酸浸泡活化处理,再以水洗两次,用水浸没待用。用牛角勺将镉粉加入 25mL 带塞刻度试管中,至 5mL 刻度;用少量水封住。吸取硝酸钠标准使用液,加入5mL 氯化铵缓冲液。盖上试管塞,振摇2min,静止 5min,用漏斗颈部塞有少量脱脂棉的小漏斗过滤,滤液定量收集于 50mL 容量瓶中,用 15mL 水少量多次地洗涤镉粉,洗液与滤液合并。加5mL 乙酸(60%)后,立即加10
3、mL 显色剂,加水稀释至刻度,混匀,暗处置 25min。用 1cm 比色杯,以标准零管调节零点,于 550nm波长处测吸光度,根据亚硝酸盐标准曲线计算还原效率。计算式中:X2还原效率,%;20硝酸盐的质量,g;m320g 硝酸盐还原后测得亚硝酸盐的质量,g;亚硝酸盐换算成硝酸盐的系数。3分析步骤样品处理称取约 10.00g(粮食取 5g)经绞碎混匀样品,置于打碎机中,加 70mL 水和 12mL 氢氧化钠溶液(20g/L),混匀,用氢氧化钠溶液(20g/L)调样品 pH8,定量转移至 200mL 容量瓶中加10mL 硫酸锌溶液,混匀,如不产生白色沉淀,再补加25mL 氢氧化钠,混匀。置 60水
4、浴中加热 10min,取出后冷至室温,加水至刻度,混匀。放置,用滤纸过滤,弃去初滤液20mL,收集滤液备用。测定(用镉粉法还原硝酸盐为亚硝酸盐)镉粉法:准确吸取的样品滤液,置于盛有高度 5mL 镉粉的 25mL 带塞刻度试管中。自“加入 5mL 氯化铵缓冲液”按依法操作。注:蔬菜、腌菜类食品中硝酸盐含量较高,可根据样品中硝酸盐的实际含量,将样品溶液稀释至适当浓度。4计算式中:X3样品中硝酸盐的含量,mg/kg;m4样品的质量,g;m5经镉粉还原后测得亚硝酸钠的质量,g;m6直接测得亚硝酸盐的质量,g;亚硝酸钠换算成硝酸钠的系数。V3样品处理液总体积,mL;V4测定用样液体积,mL。结果的表述:报告算术平均值的两位有效数。5允许差相对相差10%。