作业指导书游离二氧化硅含量测定焦磷酸法.pdf

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1、游离二氧化硅含量测定焦磷酸法 作业指导书 1 范围 本作业指导书规定了工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定方法。适用于工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定。2 原理 粉尘中的硅酸盐及金属氧化物能溶于加热到245250的焦磷酸中，游离二氧化硅几乎不溶，而实现分离。然后称量分离出的游离二氧化硅，计算其在粉尘中的百分含量。3 仪器 3.1 采样器：同GBZ/T 192.1和GBZ/T 192.2。3.2 恒温干燥箱。3.3 干燥器，内盛变色硅胶。3.4 分析天平，感量为0.1mg。3.5 锥形瓶，50ml。3.6 可调电炉。3.7 高温电炉。24.2.8 瓷坩埚或铂坩埚，25ml，带盖。3.8 坩埚

2、钳或铂尖坩埚钳。3.9 量筒，25ml。3.10烧杯，200ml 400ml。3.11 玛瑙研钵。3.12 慢速定量滤纸。3.13 玻璃漏斗及其架子。3.14 温度计，0360。4 试剂 实验用试剂为分析纯。4.1 焦磷酸，将85%（W/W）的磷酸加热到沸腾，至250不冒泡为止，放冷，贮存于试剂瓶中。4.2 氢氟酸，40%。4.3 硝酸铵。4.4 盐酸溶液，0.1mol/L。5 样品的采集 现场采样按照GBZ 159执行。本法需要的粉尘样品量一般应大于0.1g，可用直径75mm滤膜大流量采集空气中的粉尘，也可在采样点采集呼吸带高度的新鲜沉降尘，并记录采样方法和样品来源。5.1 测定步骤 5.1

3、.1 将采集的粉尘样品放在1053的烘箱内干燥2h，稍冷，贮于干燥器备用。如果粉尘粒子较大，需用玛瑙研钵研磨至手捻有滑感为止。5.1.2 准确称取0.1000g0.2000g（G）粉尘样品于25ml锥形瓶中，加入15ml焦磷酸及数毫克硝酸铵，搅拌，使样品全部湿润。将锥形瓶放在可调电炉上，迅速加热到245250，同时用带有温度计的玻璃棒不断搅拌，保持15min。5.1.3 若粉尘样品含有煤、其他碳素及有机物，应放在瓷坩埚或铂坩埚中，在800900下灰化30min以上，使碳及有机物完全灰化。取出冷却后，将残渣用焦磷酸洗入锥形瓶中。若含有硫化矿物（如黄铁矿、黄铜矿、辉铜矿等），应加数毫克结晶硝酸铵于

4、锥形瓶中。再按照2.5.2加焦磷酸及数毫克硝酸铵加热处理。5.1.4取下锥形瓶，在室温下冷却至4050，加5080的蒸馏水至约40ml 45ml，一边加蒸馏水一边搅拌均匀。将锥形瓶中内容物小心转移入烧杯，并用热蒸馏水冲洗温度计、玻璃棒和锥形瓶，洗液倒入烧杯中，加蒸馏水约至150ml200ml。取慢速定量滤纸折叠成漏斗状，放于漏斗并用蒸馏水湿润。将烧杯放在电炉上煮沸内容物，稍静置，待混悬物略沉降，趁热过滤，滤液不超过滤纸的2/3处。过滤后，用0.1mol盐酸洗涤烧杯，并移入漏斗中，将滤纸上的沉渣冲洗35次，再用热蒸馏水洗至无酸性反应为止（用pH试纸试验）。如用铂坩埚时，要洗至无磷酸根反应后再洗3

5、次。上述过程应在当天完成。5.1.5将有沉渣的滤纸折叠数次，放入已称至恒量（m1）的瓷坩埚中，在电炉上干燥、炭化；炭化时要加盖并留一小缝。然后放入高温电炉内，在800900灰化30min；取出，室温下稍冷后，放入干燥器中冷却1h，在分析天平上称至恒量（m2），并记录。5.1.6 计算 按式（1）计算粉尘中游离二氧化硅的含量：(1)100Gmm(F)SiO122 式中：SiO2(F)游离二氧化硅含量，%；m1坩埚质量，g；m2坩埚加沉渣质量，g；G粉尘样品质量，g。5.1.7 焦磷酸难溶物质的处理 若粉尘中含有焦磷酸难溶的物质时，如碳化硅、绿柱石、电气石、黄玉等，需用氢氟酸在铂坩埚中处理。方法如

6、下：将带有沉渣的滤纸放入铂坩埚内，如步骤2.5.5灼烧至恒量（m2），然后加入数滴9mol/L硫酸溶液，使沉渣全部湿润。在通风柜内加入5ml10ml 40%氢氟酸，稍加热，使沉渣中游离二氧化硅溶解，继续加热至不冒白烟为止（要防止沸腾）。再于900下灼烧，称至恒量（m3）。氢氟酸处理后游离二氧化硅含量按式（2）计算：(2)100Gmm(F)SiO322 式中：SiO2(F)游离二氧化硅含量，%；m2氢氟酸处理前坩埚加沉渣（游离二氧化硅+焦磷酸难溶的物质）质量，g；m3氢氟酸处理后坩埚加沉渣（焦磷酸难溶的物质）质量，g；G粉尘样品质量，g。6 注意事项 6.1 焦磷酸溶解硅酸盐时温度不得超过250，否则容易形成胶状物。6.2 酸与水混合时应缓慢并充分搅拌，避免形成胶状物。6.3 样品中含有碳酸盐时，遇酸产生气泡，宜缓慢加热，以免样品溅失。6.4 用氢氟酸处理时，必须在通风柜内操作，注意防止污染皮肤和吸入氢氟酸蒸气。6.5 用铂坩埚处理样品时，过滤沉渣必须洗至无磷酸根反应，否则会损坏铂坩埚。