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1、1 1.学习以浓盐酸、叔丁醇为原料制备学习以浓盐酸、叔丁醇为原料制备2-2-甲基甲基-2-2-氯丙烷的实验原理和过程。氯丙烷的实验原理和过程。2.2.进一步巩固蒸馏的基本操作和分液漏斗的使用进一步巩固蒸馏的基本操作和分液漏斗的使用方法。方法。一一 实验目的实验目的1.基础理论知识基础理论知识二二 实验原理实验原理R-OH +HX R-X +H2O 反应速度与反应速度与HX有关有关HI HBr HCl如:如:RCH2-OH+HI RCH2I +H2O H2SO4RCH2-OH +HBr RCH2Br+H2ORCH2-OH +HCl RCH2Cl +H2OZnCl2 反应速度与烃基结构有关反应速度
2、与烃基结构有关:CH3CH2CH3OHCHHClCH3CH2CHCH3lCH2OZnCl2室温室温(25min后出现浑浊后出现浑浊)HCH3C OHCH3CH3HClCH3C ClCH3C3H2O(马上出现浑浊马上出现浑浊)ZnCl2室温室温ZnCl2CH3CH2CH2CH2+HCl CH3CH2CH2CH2+H2OOHCl(加热才出现浑浊加热才出现浑浊)HCl+ZnCl2-卢卡斯试剂(卢卡斯试剂(Lucas)可鉴别伯仲叔醇可鉴别伯仲叔醇在无催化剂(无水在无催化剂(无水ZnCl2)存在下,叔丁醇常温下也)存在下,叔丁醇常温下也能发生氯代反应:能发生氯代反应:2.制备操作知识制备操作知识条件有二
3、:浓条件有二:浓HCl;稍长时间;稍长时间分离基本方法:普通蒸馏分离基本方法:普通蒸馏沸点:叔丁醇沸点:叔丁醇82;2-甲基甲基-2-氯丙烷氯丙烷52.三三 仪器与药品仪器与药品100ml圆底烧瓶圆底烧瓶分液漏斗分液漏斗蒸馏装置蒸馏装置5NaHCO3溶液溶液浓浓HCl无水氯化钙无水氯化钙冰(视情况也可用冷水浴)冰(视情况也可用冷水浴)四四 实验步骤实验步骤1.1.在在100ml100ml圆底烧瓶中,放置圆底烧瓶中,放置6.2g6.2g(86.5mmol86.5mmol,约,约7.9mL7.9mL)叔丁醇和)叔丁醇和21ml21ml浓盐酸,震荡浓盐酸,震荡101015min15min后,后,转入
4、分液漏斗中,静置,待明显分层后,分去水转入分液漏斗中,静置,待明显分层后,分去水层。层。2.2.有机层分别用水、有机层分别用水、5 5碳酸氢钠溶液、水各碳酸氢钠溶液、水各5ml5ml洗洗涤,再用无水氯化钙干燥。涤,再用无水氯化钙干燥。3.3.干燥后的产品转入蒸馏烧瓶中,加入沸石,接受干燥后的产品转入蒸馏烧瓶中,加入沸石,接受瓶置于冰水浴中。瓶置于冰水浴中。4.4.在水浴上蒸馏收集在水浴上蒸馏收集50505151馏分。馏分。5.5.计算产率。计算产率。五五 注意事项注意事项1.叔丁醇凝固点较低,可能呈固态,需用温水叔丁醇凝固点较低,可能呈固态,需用温水熔化后取用。熔化后取用。2.可能的反应现象与
5、判断可能的反应现象与判断3.洗涤时的现象洗涤时的现象4.影响产率的可能原因影响产率的可能原因六六 问题简答问题简答1.本制备属于有机化学中什么反应?本制备属于有机化学中什么反应?答:亲核取代答:亲核取代2.叔丁基氯的分子量比叔丁醇大,为何被点反叔丁基氯的分子量比叔丁醇大,为何被点反而较低?而较低?答:叔丁醇存在氢键。答:叔丁醇存在氢键。3.简要概括三步洗涤的主要目的。简要概括三步洗涤的主要目的。答:先加水主要是稀释酸并除去大部分叔丁醇;答:先加水主要是稀释酸并除去大部分叔丁醇;加加NaHCO3溶液进一步除酸;后加水主要是洗溶液进一步除酸;后加水主要是洗碱。碱。4.为何选择用为何选择用5%碳酸氢钠溶液洗涤粗产物?碳酸氢钠溶液洗涤粗产物?5.为何选择无水氯化钙为干燥剂?为何选择无水氯化钙为干燥剂?6.在洗涤粗产品时,若碳酸氢钠溶液浓度过高,在洗涤粗产品时,若碳酸氢钠溶液浓度过高,洗涤时间过长,将对产物有何影响?为什么?洗涤时间过长,将对产物有何影响?为什么?答:叔丁基氯会水解(原因请自答)答:叔丁基氯会水解(原因请自答)