化学基础与分析技术(第二版)实操技能模块2实训七、八硫代硫酸钠标液制备及84消毒液中有效氯含量的测定X电子课件.ppt

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1、化学基础与分析技术(第二版)实操技能模块化学基础与分析技术(第二版)实操技能模块2实训实训七、八七、八 硫代硫酸钠标液制备及硫代硫酸钠标液制备及84消毒液中有效氯含消毒液中有效氯含量的测定量的测定X电子课件电子课件 84消毒液中有效氯含量的测定化学基础与分析技术之技能2u掌握碘量法掌握碘量法测测定定84消毒液消毒液中中有效有效氯氯含量的原理和方法;含量的原理和方法;u学学习习碘量法碘量法测测定条件的控制及淀粉指示定条件的控制及淀粉指示剂剂的的应应用;用;u掌握硫代硫酸掌握硫代硫酸钠标钠标准溶液的配制与准溶液的配制与标标定方法;定方法;u进进一步一步规规范滴定分析范滴定分析仪仪器使用及器使用及间

2、间接碘量法接碘量法测测定定结结果果处处理、理、评评价方法。价方法。一、目的要求 84消毒液中有效氯含量的测定化学基础与分析技术之技能2二、测定原理间间接碘量法:接碘量法:样样品中的品中的有效有效氯氯经过预处经过预处理理转转化化为为氯氯气气,根据其氧化性可用碘量法,根据其氧化性可用碘量法测测定定。ClO-+Cl+H+=Cl2+H2OCl2+I=2Cl+I2I2+2S2O32=2I+S4O62化学化学计计量关系量关系:1Cl 1/2Cl2 1/2I2 1S2O32-即n(Cl)=n(Na2S2O3)胆矾(CuSO4.5H2O)84消毒液中有效氯含量的测定化学基础与分析技术之技能2u试剂u仪器天平、

3、台秤、烧杯、酸式滴定管(50mL)、容量瓶(250mL),移液管(50mL),锥形瓶,烧杯,量筒(10mL)等。84消毒液样品、1 mol L-1硫酸、10KI 溶液、5g/L淀粉溶液、重铬酸钾基准物、Na2S2O3溶液(0.10 mol L-1,已放置两周)三、仪器与试剂 84消毒液中有效氯含量的测定化学基础与分析技术之技能2(一)(一)0.10mol L-1 NaNa2 2S S2 2OO3 35H5H2 2OO标标准溶液的配制准溶液的配制新煮沸并冷却的去离子水新煮沸并冷却的去离子水 NaNa2 2S S2 2OO3 35H5H2 2O O(6.5 g)溶解溶解转转移至棕色移至棕色试剂试剂

4、瓶瓶,待,待标标定定稀稀释释至至500mL,摇摇匀匀0.10gNaNa2 2COCO3 3使使使使pH9.010.0pH9.010.0 84消毒液中有效氯含量的测定化学基础与分析技术之技能2(二)(二)0.10mol L-1 Na Na2 2S S2 2OO3 35H5H2 2OO标标准溶液的准溶液的标标定定暗暗处处放置放置 5 min亮亮绿绿色色Na2S2O3滴定滴定溶液溶液变为变为淡黄色淡黄色1mL淀粉淀粉指示指示剂剂100mL去离子水去离子水Na2S2O3继续继续滴定至滴定至溶液溶液呈呈蓝蓝色色平行平行3次,次,计计算算NaNa2 2S S2 2OO3 35H5H2 2OO标标准溶液准溶

5、液浓浓度度0.150.20g K2Cr2O7(准至准至0.1mg)碘量瓶碘量瓶盖塞盖塞,摇摇匀匀10mL10%KI10mL 3.0mol L-1 H2SO425mL H2O溶解溶解 84消毒液中有效氯含量的测定化学基础与分析技术之技能2(三)(三)样样液制液制备备胆胆矾试样矾试样(20.0g准至准至0.1mg)(或或20.00mL)盛有少量水的盛有少量水的250 mL容量瓶中容量瓶中纯纯水稀水稀释释至刻度,至刻度,摇摇匀匀(四)(四)样样液液测测定定试试液液25.00mL10mL1molL-1 H2SO410mL10%KI暗暗处处放置放置 5 minNa2S2O3滴定滴定溶液呈溶液呈淡黄色淡黄

6、色1mL淀粉淀粉指示指示剂剂继续继续滴定滴定蓝色消失呈无色溶液平行平行测测定定3次,同次,同时时做做空白空白试验试验,计计算算84消毒液消毒液中的中的有效有效氯氯含量含量含量。含量。加盖加盖摇摇匀,水封匀,水封溶液呈溶液呈蓝蓝色色 84消毒液中有效氯含量的测定化学基础与分析技术之技能2五、数据记录与处理编号IIIIII样品质量m,g滴定终读数,mL 滴定初读数,mL V(NaNa2 2S S2 2OO3 3),mL c(NaNa2 2S S2 2OO3 3),molL-1w(Cl)w w(Cl)(Cl)平均值相对平均偏差,%(0.2%)84消毒液中有效氯含量的测定化学基础与分析技术之技能2六、注意事项u一定要加入过量的碘化钾,且其中不得含有碘或碘酸钾,可用硫代硫酸钠除去。u指示剂一定要在近终点前加入,不能加入太早。u滴定终点的控制要准确.蓝色褪去溶液呈亮绿色。I.若蓝色刚褪去溶液又迅速变蓝,说明碘化钾与重铬酸钾的反应不完全,实验应重做;II.若蓝色褪去5分钟后溶液又变蓝,是溶液中的碘离子被氧化的结果,对分析结果无影响;III.若滴定时标准溶液过量了,不能用碘标准溶液返滴定。84消毒液中有效氯含量的测定化学基础与分析技术之技能2Thanks!The end!

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