保留时间锁定软.ppt

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1、保留时间锁定软件保留时间锁定软件使用HP 6890系列GC，在更短的时间内获得更佳质量。保留时间锁定保留时间锁定节约时间节约时间RMB消除改变色谱带来的保留时间变化使保留时间重现性更好-不同次进样之间-不同系统之间系统间交换方法保留时间锁定(RTL)保留时间锁定保留时间锁定(RTL)此软件将在任意一台此软件将在任意一台HP6890GC系统中获得的保留时间与其它任意使用相同系统中获得的保留时间与其它任意使用相同 类型色谱柱的系统保留时间相匹配类型色谱柱的系统保留时间相匹配。那些负责日常分析方法开发、转化和维护的用户，可使用本软件。那些负责日常分析方法开发、转化和维护的用户，可使用本软件。需要已成

2、型的方法及在所使用的柱子上建立的压力需要已成型的方法及在所使用的柱子上建立的压力-保留时间校正曲线。保留时间校正曲线。可将方法用于使用相同类型色谱柱的另一仪器上，而使某一目标化合物的保留可将方法用于使用相同类型色谱柱的另一仪器上，而使某一目标化合物的保留时间可以被锁定在一个特定的保留时间上。时间可以被锁定在一个特定的保留时间上。现在已经可以提供现在已经可以提供 RTL农药库。农药库。其中含有其中含有567种农药在锁定条件下的保留时种农药在锁定条件下的保留时间。间。保留时间锁定即为当与某台保留时间锁定即为当与某台HP 6890Plus系统使用系统使用相同的色谱柱时，任何的相同的色谱柱时，任何的H

3、P 6890Plus系统均可获系统均可获得与之相匹配的色谱保留时间的能力。得与之相匹配的色谱保留时间的能力。保留时间锁定可用于：保留时间锁定可用于：l任何任何 GC 检测器检测器(包括包括 MSD)l任何进样口或进样器类型任何进样口或进样器类型l具有相同固定相和内径的不同长度的毛细管柱具有相同固定相和内径的不同长度的毛细管柱什么是保留时间锁定？什么是保留时间锁定？112234567891011对两个不同系统锁定色谱图对两个不同系统锁定色谱图1416182022242628系统 20.013 min.系统 1保留时间锁定保留时间锁定=被分析物保留时间匹配被分析物保留时间匹配min.02.557.

4、51012.51517.52022.560 m目标50 m新仪器对仪器，色谱柱对色谱柱，位置对位置仪器对仪器，色谱柱对色谱柱，位置对位置保留时间锁定保留时间锁定=结果的重复结果的重复“60 m”X 250 mm 0.25 mm HP-5,韩国，汉城(1997年10月)“60 m”X 250 mm 0.25 mm HP-5,德国，威尔明顿(1997年5月)5 次“标准”运行选择锁定峰RTL 计算压力曲线确定 RTL 并保存方法保留时间锁定的步骤(RTL)注意注意:一旦锁定方法运行,如果你从GC面板或仪器控制改变压力，它会回到锁定值!做保留时间锁定的目的做保留时间锁定的目的l保留时间是色谱法中定性

5、分析的最基础测定保留时间是色谱法中定性分析的最基础测定lRTL节约时间节约时间lRTL提高结果的可信度提高结果的可信度lRTL简化了不同实验室之间、不同系统之间以及经过一段简化了不同实验室之间、不同系统之间以及经过一段时间的数据间的比较时间的数据间的比较lRTL提供了用于确定未知物的保留时间库的开发与研究的提供了用于确定未知物的保留时间库的开发与研究的可能可能lRTL简化了日常分析和故障判断简化了日常分析和故障判断何时需要做保留时间锁定何时需要做保留时间锁定l调用一个新方法调用一个新方法l安装了一根新的色谱柱安装了一根新的色谱柱l做过色谱柱维护之后做过色谱柱维护之后l进行系统性能验证时进行系统

6、性能验证时l变更了系统配置之时变更了系统配置之时例如，连接至要求真空的检测器时l进行故障判断时进行故障判断时如何做保留时间锁定？如何做保留时间锁定？通过调整柱前压通过调整柱前压通过使用 HP GC 化学工作站软件工具在在 HP 1701CA工作站上怎样做工作站上怎样做RTL？开始，方法开发者开始，方法开发者.l在五种不同的压力下运行五次，一般标准的做法是用：在五种不同的压力下运行五次，一般标准的做法是用：l目标压力目标压力-20%l目标压力目标压力-10%l目标压力目标压力l目标压力目标压力+10%l目标压力目标压力+20%l对每一次的运行测定目标化合物的对每一次的运行测定目标化合物的 RTl

7、将结果输入化学工作站软件，以使之建立将结果输入化学工作站软件，以使之建立 RTL校正文件，校正文件，这个文件将会成为方法的一部分。这个文件将会成为方法的一部分。这个过程对于每一种特定方法只需做一次！RTL 校正校正-RT对对 PNIST 1624b(硫硫 181nm)的五次运行的五次运行0501000501000501000501005.65.866.26.46.605010016 psi18 psi20 psi(目标压力目标压力)22 psi24 psi6.584 min.5.828 min.5.976 min.6.147 min.(目标时间目标时间)6.347 min.压力为压力为20 p

8、si下的运行下的运行6.243 min.(期望期望 6.147)5.25.45.65.866.26.46.6020406080100120140160180在instrument 栏目下选acquire RTLock calibration data在工作站上完成在工作站上完成RTL须预先编辑 GC和 MS参数并保存方法。RTL文件将保存于该方法中如果用自动进样器，请将样品放在1号位置点击yes,开始不同压力下的5次进样如果用手动进样，选择进样口，然后按工作站提示进样五次进样完成后，进入数据分析窗口在view栏目下选择RTLock setup在RTLock下选择 Restore Nominal

9、 Chromatogram显示第三次运行的总离子流图拖鼠标右键选择欲锁定的峰点击yes显示保留时间/压力曲线的相关系数，如果正常，点击yes输入被锁定的化合物名称点击yes输入期待的保留时间如果输入的期待时间超过20%，工作站会提示显示为实现期待保留时间所需的压力。点击yes选择该相，会出现下列窗口显示五次运行的结果选择该相会显示RTL报告。如下页所示 Retention Time Locking Data Report Retention Locked Method:C:MSDCHEM1METHODSMETHODSMS1.MRetention Locked Cal Date:31 May 2

10、001 10:35 am Instrument:Instrumen Operator:Method Lock is currently OnCompound:1Retention Time Calibration:psi Time Spec Deviation File Pressure min.Xcor Seconds RTLOCK1.D 7.04 1.355 0.99999 6.189 RTLOCK2.D 7.92 1.297 0.99999 2.698 RTLOCK3.D 8.80 1.252 1.00000 0.000 RTLOCK4.D 9.68 1.207 0.99998 -2.6

11、88 RTLOCK5.D 10.56 1.167 0.99999 -5.117 Maximum Deviation:6.189 seconds RTL Curve:R=1.52e+006 A*A-5.12e+006 A+4.64e+006 Terms of Curve Fit:Constant=4.63653e+006 Linear=-5.11711e+006 Quadratic=1.51536e+006 Coefficient=0.99972*Good Fit*Locked Retention Time information:Retention Locked File:C:MSDCHEM1

12、METHODSMETHODSMS1.Mrtlockrtlock3.d Acq Date:31 May 2001 10:35 am Instrument:Instrumen Operator:Measured Retention Time:1.252 Pressure:8.80(psi)Locked Retention Time:1.240 Pressure:9.03(psi)*Locked RT and Pressure Within Calibrated Limits*Lock run spectrum XCor:1.0000 Report created:Thu May 31 13:06:32 2001从View/Data analysis回到数据分析窗口从Instrument control 进样，即可按照锁定的压力运行注意注意:一旦锁定方法运行,如果你从GC面板或仪器控制改变压力，它会回到锁定值!该方法及其五次运行的数据文件保存在msdchem/1/method中