纤维定性,定量分析.pdf

上传人:l**** 文档编号:74332041 上传时间:2023-02-25 格式:PDF 页数:15 大小:685.41KB
返回 下载 相关 举报
纤维定性,定量分析.pdf_第1页
第1页 / 共15页
纤维定性,定量分析.pdf_第2页
第2页 / 共15页
点击查看更多>>
资源描述

《纤维定性,定量分析.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《纤维定性,定量分析.pdf(15页珍藏版)》请在得力文库 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、 1 OF 15 纤维定性定量分析 1.适用范围 1.1 适用于纺织产品中出现的纺织纤维;2.性能要求 无 3.测试方法 3.1 测试环境 定量分析在通风厨下进行。3.2 测试仪器及材料 显微镜 过滤钳锅 3.3 试剂:3.4 纤维含量检测的基本步骤 1、样品-取样-预处理 2、定性分析:1)如果样品是由一组份组成,直接出据检验结果。2)如果是二种或二种以上纤维组成,进行 定量分析:化学法;3)数据处理;4)出据检验结果。这里介绍几个概念:1定性分析:确定样品中所含纤维的种类。通常指纤维成分;2定量公析:确定样品中所含纤维的量。通常指纤维含量。3预处理:采用一定的方法去除样品中的非纤维物质,如

2、涂层、浆料等 3.5 取样 一、纤维类:这类样品通常呈散纤维状态;不同的试验方法中有不同的取样方法。1)将试样以小于 1cm 的厚度平铺于试验台上,用镊子在试样正反两面的不同部位 (正反两面的取样点要交叉)各取 20 个点,镊取约 200mg 纤维混合并平分成三 个试验样品。2)A、填充物纤维含量取样方法按图 1,在各取样处随机抽取约 10g 样品,将每份样品自己充分混合均匀,组成第一组混合样品。B、按图 2 所示,将第一组混合样品中的第 1 个样品与第 2 样品合并混合,再分成两半,丢弃一半,保留一半;第 3 个样品与第 4 个样品合并混合,同样分面两半,丢弃一半,保留一半第 7 个样品与第

3、 8 个样品合并混合。再分成两半,丢弃一半,保留一半。组成第二组的 4 个混合样品。C、将第二组混合样品中的第 1 个样品与第 2 个样品合并混合,再分成两半,丢弃一半,保留一半;第 3 个样品与第 4 个样品合并混合再分成两半,丢弃一半,保留一半;组成第三组的 22 OF 15 个混合样品。D、将第三组的混合样品按第二组方法分样,最后得到一个约10g 的试验室试验样品,供纤维含量测试用。图 1 图 2 二、纱线类 纱线类的产品通常大多呈管纱、筒纱、绞纱、团绒(绒线类)等形式。做为样品本身的均匀性比较好,在确定批样品后从单一样品取样时可以根据其形式随机取。如样品总数为 10 个管纱(筒纱、绞纱

4、、团绒)分别从 10 个管纱(筒纱、绞纱、团绒)取长度基本相同的样品并将其混合均匀。三、织物类 1)色织物或提花织物:此类织物往往是由几种颜色的纱线织成,每一种纱线的纤维组成不尽相同,取样时应至少为一个完整的循环组织或图案。如方格布 2)交织物:1)交织机织物,此类织物由于经纬纱纤维成分不同,经纬纱定性时,最好分别取样;1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 3 OF 15 2)交织针织物:一根纱线是毛、一根是棉、一根是涤纶,或一根是纱线由2 股纱或2 股以上纱加捻而成,在不破坏原结构的前提下,可以先分离出纱然后分别定性,以提高其准确性。分别定性的好处还在于如果

5、每一种纱(包括经纬纱、针织物的用纱)都是由一种纤维组成,在定量时可以用物理法测定纺织品纤维含量,减少化验环节,缩短检验周期同时节约成本。但在定量分析时一定在取完整组织。3)混纺织物 取经纬纱分别进行定性,如果混在一起也行,但一定要保证经纬纱的量一致。定量分析:样品长度小于 1 米;样品长度小于 1 米时,去除布边沿布样的对角裁布条作为实验室样品,其大小为 X104/M 平方厘米,其中 M 为织物单位面积的质量(g/cm2),X 为布条的质量(g)。样品处理后其分为四等份,重叠在一起,从中裁取试样,要保证每层样品的大小一致。3.6 预处理 把干燥试样放在索式萃取器中,用石油醚萃取 1h,每小时至

6、少循环 6 次。待样中的石油醚挥发后,把试样浸入冷水中,浸泡 1h,再在(655)的水中浸泡 1h。水与试样比 100:1,并不时地搅拌溶液,然后挤压、吸干、或离心脱水,在空气中干燥。如果石油醚和水不能萃取掉非纤维物质,则需要适当的方法去除,如下表所示。表一非纤维物质的去除方法(适用于非纤维物质已知的纺织材料)去除的非纤维物质 适合该纤维的方法 方法 不适合于该 款项 试剂 油脂,脂肪和蜡脂 大部分纤维 A.5.1 石油醚,索式萃取 弹性纤维 泡丝油脂 生丝 A.5.2 甲苯/甲醇,索式萃取 淀粉 棉a 亚麻b粘胶,绢丝,黄麻c 和大部分其他纤维 A.5.3 淀粉酶,沸水 树脂和淀粉 棉a,粘

7、胶,绢丝 A.5.4 飞水后可同 A.5.3 罗望子种子浆料 棉a,粘胶 A.5.5 沸水两次 丙烯酸(上浆或后整理)大部分纤维d A.5.6 2g/L 皂片、2g/L 氢氧化钠,7075,水洗 蛋白质、脱乙酰醋脂、二醋脂、三醋脂、腈纶、政性腈纶 胶质和聚乙烯醇 大部分纤维 A.5.7 1g/L 阴离子表面活性剂、1g/L 碳酸钠 蛋白质、脱乙酰醋脂、二醋脂、三醋脂 淀粉和聚乙烯醇 棉、聚酯 A.5.8 先执行 A.5.3 然后执行 A.5.7 蛋白质、脱乙酰醋脂、二醋脂、三醋脂 聚乙烯醋脂 大部分纤维 A.5.9 丙酮,索式萃取 脱乙酰醋脂、二醋脂、三醋脂 亚麻子油浆料 粘胶绉纱 A.5.1

8、0 先执行 A.5.1 然后执行 A.5.7 蛋白质、脱乙酰醋脂、二醋脂、三醋脂 4 OF 15 氨基-甲醛树脂 棉、铜氨、黏胶、莫代尔、脱乙酰醋脂、二醋脂、三醋脂聚酯、聚酰胺(尼龙)A.5.11 正磷酸/尿素,80,10min,水洗,然后碳酸氢钠冲洗 石棉 沥青,木榴油和焦油 大部分纤维 A.5.12 二氯甲烷(亚甲基氯化物),索氏萃取 脱乙酰醋脂、二醋脂、三醋脂、改性腈纶、含氯纤维 纤维素醚 大部分纤维 A.5.13.1 冷水浸泡 棉 A.5.13.2 10,175g/L 氢氧化钠溶液浸泡,0.1mol/L 醋酸中和 粘胶、脱乙酰醋脂、三醋脂、改性腈纶、腈纶 硝酸纤维素 大部分纤维 A.5

9、.14 丙酮中浸泡,1h 脱乙酰醋脂、二醋脂、三醋脂、聚氯乙烯 大部分纤维 A.5.15 四氢呋喃浸泡(不要被蒸馏水覆盖)蛋白质、脱乙酰醋脂、二醋脂、三醋脂、含氯纤维 油酸酯 大部分纤维 A.5.16 0.2mol/L 盐酸,二氯甲烷中索氏萃取 脱乙酰醋脂、二醋脂、三醋脂、改性腈纶、含氯纤维、聚酰胺(尼龙)、石棉 铬,铁和铜的氧化物 铜氨、粘胶、莫代尔、脱乙酰醋脂、二醋脂、三醋脂 A.5.17 80,14g/L 草酸溶液浸泡,氨水中和 五氯苯酚月桂酸脂 大部分纤维 A.5.18 甲苯、索氏萃取 聚乙烯、聚丙烯 聚乙烯 大部分纤维 A.5.19 煮沸的甲苯中萃取 聚丙烯 聚氨酯树脂 聚酰胺(尼龙

10、)、铜氨、粘胶、莫代尔、脱乙酰醋脂、二醋脂、三醋脂 A.5.20 二甲基亚砜或二氯甲烷,如果可能用 50下 50g/L 氢氧化钠,乙醇 脱乙酰醋脂,二醋脂、三醋脂、聚酯、腈纶、改性腈纶 天然橡胶和丁苯橡胶、氯丁(二烯)橡胶、腈橡胶 铜氨、粘胶、莫代尔、脱乙酰醋脂、二醋脂、三醋脂、玻璃纤维 A.5.21 在苯中胀大,刮擦,在熔化的 p-二氯苯加热,每 4 份 p-二氯加苯叔丁基过氧化氢,冷却到 60,加入苯 所有合成纤维 硅氧树胶 大部分纤维 A.5.22 氢氟酸,50ml/L60ml/L,65 聚酰胺(尼龙)、玻璃纤维 锡增量 蚕丝 A.5.23 0.5N 氢氟酸 蜡基防水整理剂 棉、蛋白质、

11、聚酯、聚酰胺(尼龙)A.5.24 二氯甲烷,索氏萃取,如果是金属络合物:10g/L 甲酸和 5g/L 酸脱乙酰醋脂、二醋脂、三醋脂、改性腈5 OF 15 稳定剂 纶、含铝纤维 a 用本方法处理时,灰色棉会损失严重。损失的质量大概是干燥质量的 3%。b 用本方法处理时。亚麻会损失质量。损失的质量与织物中纱线的种类有关。损失的质量如下:漂白纱大约 2%,煮练纱大约 3%,灰色纱大约 4%。c 用本方法处理时,黄麻损失的质量大约是 0.5%。d 用本方法处理时,聚酰胺 66(尼龙 66)损失的质量为 1%。聚酰胺 6(尼龙 6)损失的质量在 1%3%内变化。3.6.1 醚法 在索式萃取器或相似的仪器

12、中用石油醚(馏程为 4060)萃取样品 1h。每小时至少循环6 次。3.6.2 和甲醇的混合物法 用甲苯和甲醇的混合物(1 体积甲苯与 3 体积甲醇)作为溶剂,在所思萃取器或相似的仪器中萃取,至少萃取 2h,每小时循环 6 次。注:公认的一种方法,使用苯可去除蚕丝中的泡丝油脂,但是由于苯有毒,建议使用上述方法。3.6.3 将样品浸泡在含有 0.1%(质量分数)非离子湿润剂和适量淀粉酶的溶液中,浴比为 1:100.淀粉酶的浓度、PH、温度和处理时间由厂商提供。将样品转移到沸水中煮沸 15min。用稀释的碘酒水溶液测试淀粉是否完全去除、待淀粉完全去除后,用水彻底冲洗,挤干,干燥。3.6.4 粉 在

13、水中煮沸样品 5min,浴比为 1:100.用干净的水重复此操作。然后按 4.3 所述操作。3.6.5 浆料 在水中煮沸样品 5min,浴比为 1:100.用干净的水重复此操作。注:使用本方法不能完全去除粗糙表面未剥去外壳的罗望子种子浆料。3.6.6 在 7075下,将样品浸泡在含有 2g/L 皂片或其他合适的洗涤剂和 2g/L 氢氧化钠的溶液中,浴比为 1:100,搅拌 30min。用 85去离子水冲洗 3 次,每次洗 5min,拧干,干燥。3.6.7 醇 在含有 1g/L 非离子表面活性剂、1g/L 阴离子表面活性剂和 1g/L 无水碳酸钠的溶液(使用最小浴比为 1:100)中处理样品,在

14、 50下保持 90min,然后在同样的溶液中 7075保持 90min。拧干,干燥。3.6.8 醇 先按照 A.5.3 所述方法操作,干燥,然后按照 A.5.7 所述方法操作。3.6.9 醋脂 用丙酮在索式萃取器中萃取样品至少 3h。每小时至少循环 6 次。3.6.10 先按照 A.5.1 所述方法操作,然后按照 A.5.7 所述方法操作。3.6.11 树脂 80下,在含有 25g/L50%正磷酸和 50g/L 尿素的溶液中萃取样品,浴比为 1:100.萃取 10min。用水冲洗样品,拧干,再用 0.1%碳酸氢钠溶液冲洗,最后用水彻底冲洗。6 OF 15 注:该方法对铜氨、粘胶、莫代尔、脱乙酰

15、基醋脂、二醋脂和三醋脂纤维有损伤。3.6.12 和焦油 在索式萃取器中用二氯甲烷(亚甲基氯化物)萃取样品。萃取时间由肺纤维物质的量决定,需要换试剂。注:黄麻中含油脂 5%以上,用二氯甲烷萃取会去除一定量油脂。3.6.13 3.6.13.1 素甲醚 在冷水中浸泡样品 2h。在冷水中重复冲洗样品,拧干。3.6.13.2 的纤维素醚 将样品浸泡在含有 175g/L 氢氧化钠,温度冷却至 510的水溶液中 30min。然后再在新配制的试剂中充分浸泡,水洗,用0.1mol/L 醋酸中和,再用水冲洗,干燥。3.6.14 室温下将样品浸泡在丙酮中1h,浴比为 1:100.拧干,用三分干净的丙酮冲洗,最后使试

16、剂蒸发。3.6.15 室温下将样品浸泡在四氢呋喃中1h。浴比为 1:100。如果有必要,挂掉软化的聚氯乙烯。挤干,用三份干净的四氢呋喃冲洗样品,拧干,使试剂蒸发。警告:四氢呋喃有爆炸的危险,不宜用蒸馏法重新获得。3.6.16 室温下将样品浸泡在 0.2mol/L 的盐酸中,完全湿润。然后冲洗,干燥。再在索氏萃取器中用二氯甲烷(亚甲基氯化物)萃取 1h,每小时至少循环 6 次。3.6.17 的氧化物 注:本方法不适用于含氧化铬染料染色的材料。80下,将样品浸泡在含有 14g/L 草酸的水溶液中,浴比 1:100,浸泡 15min。彻底冲洗(铜的存在会生成草酸盐,在 40,1%的醋酸中保持 15m

17、in 去除草酸盐,然后冲洗)。用氨水中和,水洗。拧干,干燥。3.6.18 酸酯(PCPL)在索氏萃取器中用苯萃取样品 4h,每小时至少循环 6 次。3.6.19 在煮沸的甲苯中萃取样品。样品为安全浸没于煮沸的试剂中。3.6.20 完全满意的方法不易获得,但是以下方法是可行的。将含有某些聚氨酯树脂的样品浸泡在二甲基亚砜或二氯甲烷(亚甲基氯化物)中,用干净的试剂多次冲洗。不影响纤维组分的情况下,某些聚亚安酯可以在含有50g/L 氢氧化钠沸水溶液中水解去除。也可以用 50以上含有 50以上含有 50g/L 氢氧化钠和 100g/L 乙醇水溶液代替。警告:二甲基亚砜有毒。3.6.21 丁苯橡胶、氯丁(

18、二烯)橡胶、腈橡胶以及大部分其他合成橡胶 完全满意的方法不易获得,但是以下方法是可行的。7 OF 15 将样品浸泡在使其膨胀的热挥发性试剂(例如苯)中,当它完全膨胀时,通过刮擦尽可能多地去除橡胶。在纺织纤维外露的情况下,仅湿润其表面,即可与橡胶与织物层分离。然后在熔化的 p-二氯苯中继续加热残留物样品,连续搅拌,样品与 p-二氯苯质量比为 1:50;加热搅拌装置为一个带有敞口冷凝器(允许足够的空气进入)的平底烧瓶。磁力搅拌器和加热盘。45min 后,每 4 份 p-二氯苯加入 1 份 70%叔丁基过氧化氢。煮沸直至橡胶完全分解(平均时间 2h)。冷却烧瓶至 60,加入等体积的苯。过滤,在热苯中

19、重复冲洗纺织纤维。腈橡胶(例如:丁腈橡胶)中加入与叔丁基过氧化氢同体积的硝基苯,加速溶解过程。注 1:在有空气流通的条件下,天然橡胶在 p-二氯苯中煮沸几个小时后会溶解,溶解会因在150160的联苯醚中加热 2h 而受到影响,然后在苯中冲洗样品。注 2:上述处理方法发生剧烈的氧化,纺织材料的性质会略微受到影响。3.6.22 将样品在盛有 65,50ml/L60ml/L40%氢氟酸溶液的聚乙烯容器中洗涤 45min。彻底冲洗,中和,然后在 60,2g/L 的皂片溶液中漂洗 1h。警告:氢氟酸属危险品。3.6.23 将样品浸泡在盛有 55,0.5mol/L 氢氟酸的聚乙烯容器中 20min,间隔搅

20、拌。用温水冲洗。然后浸泡在 55,2%的碳酸钠溶液中 20min。温水冲洗,挤干,熨平,干燥。警告:氢氟酸属危险品。3.6.24 理剂 在索氏萃取器中用二氯化烷(氯甲烷)萃取样品 3h,每小时至少循环 6 次,然后,在 80,10g/L 甲酸和 5g/L 酸稳定表面活性剂的溶液中冲洗 15min,去除金属络合物。用水彻底冲洗直至酸完全洗净。3.7 定性分析 通常情况下,先采用显微镜法将待测纤维进行大致分类 其中天然纤维(棉、麻等)、部分再生纤维素纤维(粘纤等)、动物纤维(如羊毛、羊绒、兔毛、驼绒、羊驼毛、马海毛、耗牛毛、蚕丝等)这些纤维素因其独特的形态特征用显微镜法即可鉴别。合成纤维、部分人造

21、纤维(如莫代尔、莱赛尔等)及其他纤维经在显微镜初步鉴别后,再采用燃烧法、溶解法等一种或几种方法进行进一步确认后最终确定待测纤维的种类。3.7.1 显微镜法 a)、观看纤维纵截面:将适量纤维均匀平铺于载玻片上,加上一滴甘油,盖上盖玻片,放在生物显微镜的载物台上,在放大倍数 100 倍500 倍条件下观察其形态,与标准照片或标准资料对比。B)若观看纤维纵截面不能确定纤维类别,则观看纤维横截面,使用哈氏切片器制纤维横截面。3.7.2 燃烧法 a)从样品上取试样少许,用镊子夹住,缓慢靠近火焰,观察纤维对热的反应(如熔融、收缩)情况并做记录。b)将试样移入火焰中,使其充分燃烧,观察纤维在火焰中的燃烧情况

22、并作记录。c)将试样撤离火焰,观察纤维离火后的燃烧状态并作记录 d)当试样火焰熄灭时,嗅闻其气味并作记录。8 OF 15 e)待试样冷却后观察残留物状态,用手轻捻残留物并作记录 各种纤维燃烧状态的描述 纤维种类 燃烧状态 燃烧时的气味 残留物特征 靠近火焰时 接触火焰时 离开火焰时 棉 不熔不缩 立即燃烧 迅速燃烧 纸燃味 呈细而软的灰黑絮状 麻 不熔不缩 立即燃烧 迅速燃烧 纸燃味 呈细而软的灰白絮状 蚕丝 熔融卷曲 卷曲、熔融、燃烧 略带闪光燃烧有时自灭 烧毛发味 呈松而脆的黑色颗粒 动物毛绒 熔融卷曲 卷曲、熔融、燃烧 燃烧缓慢有时自灭 烧毛发味 呈松而脆的黑色焦炭状 竹纤维 不熔不缩

23、立即燃烧 迅速燃烧 纸燃味 呈细而软的灰黑絮状 粘胶、铜氨纤维 不熔不缩 立即燃烧 迅速燃烧 纸燃味 呈少许灰白色灰烬 莱赛尔纤维、莫代尔纤维 不熔不缩 立即燃烧 迅速燃烧 纸燃味 呈细而软的灰黑絮状 醋纤 溶缩 熔融燃烧 熔融燃烧 醋味 呈硬而脆的不规则黑块 大豆蛋白纤维 溶缩 缓慢燃烧 继续燃烧 特异气味 呈黑色焦炭状硬块 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维 溶缩 缓慢燃烧 继续燃烧有时自灭 烧毛发味 呈黑色焦炭状,易碎 聚乳酸纤维 溶缩 熔融缓慢燃烧 继续燃烧 特异气味 呈硬而黑的圆珠状 涤纶 溶缩 熔融燃烧冒黑烟 继续燃烧有时自灭 有甜味 呈硬而黑的圆珠状 腈纶 溶缩 熔融燃烧 继续燃烧时冒黑烟

24、 辛辣味 呈黑色不规则小珠,易碎 锦纶 溶缩 熔融燃烧 自灭 氨基味 呈硬淡棕色透明圆珠状 维纶 溶缩 收缩燃烧 继续燃烧冒黑烟 特有香味 呈不规则焦茶色硬块 氯纶 溶缩 熔融燃烧冒黑烟 自灭 刺鼻气味 呈深棕色硬块 偏氯纶 溶缩 熔融燃烧冒烟 自灭 刺鼻药味 呈松而脆的黑色焦炭状 氨纶 溶缩 熔融燃烧 开始燃烧后自灭 特异气味 呈白色胶状 芳纶 1414 不熔不缩 燃烧 自灭 特异气味 呈黑色絮状 乙纶 熔融 熔融燃烧 熔融燃烧液态下落 石蜡味 呈灰白色辣片状 丙纶 熔融 熔融燃烧 熔融燃烧液态下落 石蜡味 呈灰白色辣片状 聚苯乙烯纤维 熔融 收缩燃烧 继续燃烧冒黑烟 略有芳香味 呈黑而硬的

25、小球状 9 OF 15 碳纤维 不熔不缩 像烧铁丝一样发红 不燃烧 略有辛辣味 呈原有状态 金属纤维 不熔不缩 在火焰中燃烧并发光 自灭 无味 呈硬块状 石棉 不熔不缩 在火焰中发光,不燃烧 不燃烧,不变形 无味 不变形,纤维略变深 玻璃纤维 不熔不缩 变软,发红光 变硬,不燃烧 无味 变形,呈硬珠状 酚醛纤维 不熔不缩 像烧铁丝一样发红 不燃烧 稍有刺激性焦味 呈黑色絮状 聚砜酰胺纤维 不熔不缩 卷曲燃烧 自灭 带有浆料味 呈不规则硬而脆的颗粒 3.7.3 溶解法 将少量纤维试验置于试管中,注入适量(用量比:1:50)的溶剂,在常温下,摇动(2030)5min,观察纤维的溶解情况。每个试样取

26、 2 份进行试验,如结果有差异,应重新测试。常用纺织纤维的溶解性能(见 FZ/T 01057.4-2007 附录 A)3.8 定量分析 3.8.1 化学溶解法测试 表一混纺纤维化学分析法 纤维 羊毛 蚕丝 黏纤、莱赛尔 涤纶、PTT 聚烯烃纤维 锦纶 改性腈纶 毛绒 棉、大麻、亚麻、苎麻 腈纶 氨纶 间芳族聚酰胺 对芳族聚酰胺 聚酰胺-酰亚胺 三聚氰胺 聚丙交酯纤维 醋酯纤维 1 4(5)1(5)1 1 4 1 1(2)NA 1(5)1 1 1 1 1 1 1 1 腈纶(5)(3)(5)(3)7 8(9)10(2)(3)(6)(1)(5)7 NA 7 7 7 7 7 7 棉、大麻、亚麻、苎麻、

27、黄麻、剑麻 4(5)(3)(5)(3)4 10(2)(3)(6)(1)(5)NA 4(7)(7)(8)4 4 4 4 4 毛绒 NA NA 5 5 5(2)5 6(1)5 NA 5(4)5(7)(7)(8)5 5 5 5 5 10 OF 15 改性腈纶 1(5)1(3)(5)1(3)1 1 1(2)(3)(6)NA 1(5)1 NA 1 7 7 7 7 7 锦纶 2 3(5)(6)(5)2 6 9(2)(3)(6)2 6 NA 1(2)(3)(6)(5)6(2)(3)(6)6 2 7 8 6 6 6 6 6 聚烯烃纤维(5)(5)(4)10(9)(10)NA(6)10 10(5)10(4)10

28、 10(7)(8)10 10 10 10 10 10 涤纶、PTT 9(5)(3)(4)(5)9(3)(4)NA 9(10)9(2)(3)(6)9(7)9(5)9(5)9(7)9(7)(8)9 9 9 9*黏纤、莱赛尔 3 4(5)(5)NA 4(9)4(10)(6)4 4 3 4(7)(7)(8)4 4 4 4 4 蚕丝 3 4 NA(5)1(9)1 10 1*NA 5*(7)(8)1 1 1 1 1 间芳族聚酰胺(5)(5)(4)(9)(10)(6)(7)(5)(4)(7)(7)(8)NA 11 11 11*对芳族聚酰胺(5)(5)(4)(9)(10)(6)(7)(5)(4)(7)(7)(

29、8)(11)NA*聚酰胺-酰亚胺(5)(5)(4)(9)(10)(6)(7)(5)(4)(7)(7)(8)(11)*NA*11 OF 15 三聚氰胺(5)(5)(4)(9)(10)(6)(7)(5)(4)(7)(7)(8)NA*NA*聚丙交酯纤维(5)(5)(4)NA(10)(6)(7)(5)(4)(7)(7)(8)NA*NA PBI 纤维 NA NA NA NA NA NA NA NA NA NA NA NA NA NA NA NA 不适合所有的锦纶。AATCC 20A 中所引用的毛绒纤维是 AATCC20 表 1 中特种动物纤维的代称。注:(1)各符合和数字的含义:NA化学定量法不适用同一

30、属性的两种不同纤维的分离,应使用AATCC 20A 显微镜部分。*方法正在研究中。1-100丙酮,见 21.1,不适合所以的改性腈纶。2-20%盐酸,见 12.2。3-59.5%硫酸,见 12.3。4-70%硫酸,见 12.4。5-次氯酸钠,见 12.5。6-90%甲酸,见 12.6。7-二甲基甲酰胺,见 12.7。8-二甲基乙酰胺,见 12.8。9-碱性乙醇,见 12.9。10-100%二甲苯,见 12.10。11-含 4%氯化锂的 N,N-二甲基乙酰胺,见 12.11。(2)11.2 中有表格使用的详细说明。表 2 化学分析法中不同纤维在试剂中的溶解性 项目 方法1:100%丙酮 方法2:

31、20%盐酸 方法3:59.5%盐酸 方法4:70%硫酸 方法5:次氯酸钠 方法6:90%甲酸 方法7:二甲基甲酰胺 方法8:二甲基乙酰胺 方法9:碱性乙醇 方法10:100%二甲苯 方法11:氯化锂+二甲基乙酰胺 醋酯纤维 S I S S I S S S S I ND 腈纶 I I I I*I I S S I I ND ND 棉 I I SS S I I I I I I ND 毛绒 I I I I S I I I I I ND 12 OF 15 大麻 I I SS S I I I I I I ND 亚麻 I I SS S I I I I I I ND 改性腈纶 S 或 I I I I I I

32、PS PS I I ND 锦纶 I S S S I S I I I ND 聚烯烃纤维 I I I I I I I I I S ND 涤纶 I I I I I I I I S I ND 苎麻 I I SS S I I I I I I ND 黏胶 I I S S I I I I I I ND 蚕丝 I PS S S S PS I I I I ND 氨纶 I I PS PS I I S S PS I ND 羊毛 I I I I S I I I I I ND 见芳族聚酰胺 I I I I I I I I I I S 对芳族聚酰胺 I I I I I I I I I I I 聚酰胺-酰亚胺 I I I

33、I I I I I I I I 三聚氰胺 I I I I I I I I I I I 聚丙交酯纤维 I I I I I I I I NA I ND 莱赛尔 I I S S I I I I I I ND PBI纤维 NA NA NA NA NA NA NA NA NA NA NA 根据纤维类别选用。同样适用于 triexta 纤维。注:(1)符号说明:S-溶解,PS-部分溶解(方法不适用),SS-轻微溶解(可用,但需修正系数),I-不溶解,ND-尚未确定,NA-不适用。(2)11.2 中有表格使用方法的详细说明。13 OF 15 化学分析程序 1 方法 1:100%丙酮 准确称量 0.51.5g

34、 清洁、干燥、准备好的试样并记录其重量,精确到 0.1mg。把试样放入 250ml锥形瓶中,以 1:100(重量比)的比例加入丙酮,在 4050条件下振荡 15min。从不溶的物质中倒出溶液,加入新鲜的丙酮并振荡几分钟,再重复倒出和振荡过程一次。用真空泵排干剩余物中的液体,用 40ml 的 20%盐酸洗涤坩埚中的剩余物,然后用水洗涤,直至过滤物显示为中性(用石蕊试纸)。将坩埚从抽滤装置中断开,加入约 25ml 氢氧化铵(8:92)溶液,浸泡纤维剩余物 10min,再用抽滤装置抽干。用约 250ml 水洗涤剩余物,浸泡约 15min,抽干。将干燥坩埚和不溶物在105110烘箱中烘干至恒重。称量不

35、溶物并记录重量,精确到 0.1mg。2 方法 2:20%盐酸 准确称量 0.51.5g 清洁、干燥、准备好的试样并记录其重量,精确到 0.1mg。把试样放入 250ml锥形瓶中,加入 50150ml 的 20%盐酸(每克试样用 100ml 盐酸)并剧烈振荡,在 1525条件下静置 15min;进行第三次振荡(见 17.6)后,用已知干重的坩埚过滤不溶物,并用少许 20%盐酸冲洗锥形瓶,然后把洗涤液倒入坩埚中,施加吸力以排出过多的液体。先用约 40ml 的 20%盐酸清洗坩埚中的不溶物,再用水清洗,直至过滤液对石蕊呈中性。断开抽气泵,在坩埚中加入 25ml的氢氧化铵溶液(8:92),湿润不溶物

36、15min,再进行清洗,最后抽吸排液,把坩埚和不溶物仪器放在 105110烘箱中烘干至恒重。称量不溶物并记录,精确到 0.1mg。3 方法 3:59.5%硫酸 准确称量 0.51.5g 清洁、干燥、准备好的试样并记录其重量,精确到 0.1mg。把试样放入 250ml锥形瓶中,加入50150ml的59.5%硫酸溶液(每克试样用100ml溶液),并剧烈振荡1min,在1525下静置 15min;再次振荡,再静置 15min;进行第三次振荡(见 17.6)后,用已知干重的坩埚过滤不溶物。用 10ml 的 59.5%硫酸溶液冲洗锥形瓶三次,并把冲洗液倒入坩埚中,用抽滤装置抽滤过多的溶液,最后用 50m

37、l 的硫酸溶液(1:19)冲洗坩埚中的剩余物,再用水清洗,直至过滤液对石蕊呈中性。断开抽气泵,加入 25ml 氢氧化铵溶液(8:92),浸泡 10min 后抽滤。再用一次性清洗后抽吸排液,然后把坩埚和不溶物并记录,精确到 0.1mg。4 方法 4:70%硫酸 准确称量 0.51.5g 清洁、干燥、准备好的试样并记录其重量,精确到 0.1mg。把试样放入 250ml锥形瓶中,加入 50150ml 的 70%硫酸溶液(每克试样用 100ml 溶液),并剧烈振荡 1min,在 1525下静置 15min;再次振荡,再静置 15min;进行第三次振荡(见 17.6)后,用已知干重的坩埚过滤不溶物。用

38、10ml 的 70%硫酸溶液冲洗锥形瓶三次,把冲洗液倒入坩埚中,并施加吸力以抽吸排液,最后用 50ml 硫酸溶液(1:19)冲洗不溶物,再用水清洗,直至过滤液对石蕊呈中性。断开抽气泵,加入 25ml 氢氧化铵溶液(8:92),浸泡 10min 后抽吸,再用 150ml 水清洗不溶物,并浸泡15min 左右。最后一次清洗后抽吸排液,然后把坩埚和不溶物一起放入 105110烘箱中烘干至恒重。称量不溶物并记录,精确到 0.1mg。5 方法 5:次氯酸钠 14 OF 15 准确称量 0.51.5g 清洁、干燥、准备好的试样并记录其重量,精确到 0.1mg。把试样放入 250ml锥形瓶中,加入 5015

39、0ml 的次氯酸钠溶液(每克试样用100ml 溶液),并在 251的温度下(用恒温水浴锅)振荡 20min,然后用已知干重的坩埚过滤出不溶物。先后用1%的亚硫酸钠溶液和水对不溶物进行彻底清洗,抽吸排处过多的水,最后一次清洗排出多余的水后,把坩埚和不溶物仪器放在 105110烘箱中烘干至恒重。称量不溶物并记录,精确到0.1mg。6 方法 6:90%甲酸 准确称量 0.51.5g 清洁、干燥、准备好的试样并记录其重量,精确到 0.1mg。把试样放入 250ml锥形瓶中,加入 50150ml 的甲酸溶液(每克试样用 100ml 溶液),并振荡 15min,将锥形瓶中的清液层倒入已知干重的坩埚中过滤;

40、再向锥形瓶中加入等量的甲酸溶液并振荡15min,用坩埚过滤出不溶物,再用 50ml 的 90%甲酸溶液冲洗两次后进行抽滤,接着用 50ml 水进行冲洗,再用 25ml氢氧化铵(8:92)浸泡大约 10min。最后用水彻底清洗,直至过滤液对石蕊呈中性,抽吸排液后,把坩埚和不溶物一起放入 105110烘箱中烘干至恒重。称量不溶物并记录,精确到 0.1mg。7 方法 7:二甲基甲酰胺 准确称量 0.51.5g 清洁、干燥、准备好的试样并记录其重量,精确到 0.1mg。把试样放入 250ml锥形烧瓶中,加入 50150ml 的二甲基甲酰胺(每克试样用 100ml 溶液),并在 981的温度下(用恒温水

41、浴锅)振荡 20min,移去不溶表面的溶液,再加入新鲜的二甲基甲酰胺溶液振荡几分钟,再重复倒出溶液和振荡一次,并用 70%的异丙醇彻底冲洗,用已知干重的坩埚抽滤出不溶物。把坩埚和不溶物一起放入 105110烘箱中烘干至恒重。称量不溶物并记录,精确到 0.1mg。8 方法 8:N,N-二甲基乙酰胺 准确称量 0.51.5g 清洁、干燥、准备好的试样并记录其重量,精确到 0.1mg。把试样放入 250ml锥形烧瓶中,加入 50150mlN,N-二甲基乙酰胺溶液,并在 701的温度下振荡 20min,移去不溶表面的溶液,再加入新鲜的 N,N-二甲基乙酰胺溶液振荡几分钟,再重复倒出溶液和振荡一次,并用

42、 70%的异丙醇彻底冲洗,用已知干重的坩埚抽滤处不溶物。把坩埚和不溶物仪器放入 05110烘箱中烘干至恒重。称量不溶物并记录,精确到 0.1mg。9 方法 9:碱性乙醇 准确称量 0.51.5g 清洁、干燥、准备好的试样并记录其重量,精确到 0.1mg。将 18g 反应级颗粒状氢氧化钠加入到装有200ml 乙醇(氢氧化钠溶解会释放热量)的250ml 锥形瓶中,加热到65武完全混合。加入样品并使用磁力棒搅动,盖上烧瓶。浸泡 5min 后,将溶液从未溶解的残渣中移到另一容器,并用 70%的异丙醇彻底冲洗,用已知干重的坩埚抽滤处不溶物。把坩埚和不溶物一起放入 05110烘箱中烘干至恒重。称量不溶物并

43、记录,精确到 0.1mg。10 方法 10:100%二甲苯 准确称量 0.51.5g 清洁、干燥、准备好的试样并记录其重量,精确到 0.1mg。把试样放入 250ml锥形烧瓶中。加入 50150ml 二甲苯,并用瓶塞盖好。加热到煮沸温度(90),用磁力棒搅动 20min。将溶液从未溶解的残渣中倒入另一容器。使用 70%的异丙醇漂洗,再重复倒出溶液和振荡一次,15 OF 15 然后用已知干重的坩埚抽滤处不溶物。把坩埚和不溶物一起放入 05110烘箱中烘干至恒重。称量不溶物并记录,精确到 0.1mg。11 方法 11:含 4%氯化锂的 N,N-二甲基乙酰胺法 准确称量 0.51.5g 清洁、干燥、

44、准备好的试样并记录其重量,精确到 0.1mg。把试样放入 250ml锥形烧瓶中,加入 50150ml 含 4%氯化锂的 N,N-二甲基乙酰胺溶液,并在 651的温度下振荡 180min,移去不溶表面的溶液,再加入新鲜的含 4%氯化锂的 N,N-二甲基乙酰胺溶液振荡510min,再重复倒出溶液和振荡一次,并用 70%的异丙醇彻底冲洗,用已知干重的坩埚抽滤处不溶物。把坩埚和不溶物仪器放入 05110烘箱中烘干至恒重。称量不溶物并记录,精确到 0.1mg。3.9 结果表示 当纤维溶解时:Xi=(G-Hi)/G Xi-纤维含量的百分含量 G-干燥试验的净干重 Hi-处理后不溶物的干重 4.参考文献 G

45、B/T10629-2009纺织品 用于化学试验的实验室样品和试样的准备 GB/T16988-1997特种动物纤维与绵羊毛混合物含量的测定 GB18383-2007絮用纤维制品通用技术要求 FZ/T62005-2003被、被套 FZ/T62009-2003枕、垫类产品 AATCC 20 纤维分析:定性 AATCC 20A 纤维分析:定量 GB/T 2910 纺织品 定量化学分析 FZ/T 01057.1-2019纺织纤维鉴别试验方法通用说明 FZ/T 01057.2-2007纺织纤维鉴别试验方法燃烧试验方法 FZ/T 01057.3-2007纺织纤维鉴别试验方法显微镜观察方法 FZ/T 01057.4-2007纺织纤维鉴别试验方法溶解性试验方法 FZ/T 01095-2002 纺织品氨纶产品纤维含量的试验方法 FZ/T 01026-2009 四组分纤维混纺产品定量化学分析方法 5.更改说明 无 完

展开阅读全文
相关资源
相关搜索

当前位置:首页 > 应用文书 > 工作报告

本站为文档C TO C交易模式,本站只提供存储空间、用户上传的文档直接被用户下载,本站只是中间服务平台,本站所有文档下载所得的收益归上传人(含作者)所有。本站仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容本身不做任何修改或编辑。若文档所含内容侵犯了您的版权或隐私,请立即通知得利文库网,我们立即给予删除!客服QQ:136780468 微信:18945177775 电话:18904686070

工信部备案号:黑ICP备15003705号-8 |  经营许可证:黑B2-20190332号 |   黑公网安备:91230400333293403D

© 2020-2023 www.deliwenku.com 得利文库. All Rights Reserved 黑龙江转换宝科技有限公司 

黑龙江省互联网违法和不良信息举报
举报电话:0468-3380021 邮箱:hgswwxb@163.com