紫外定性定量分析.pptx

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1、一、定性分析（一）定性鉴别 定性鉴别的依据定性鉴别的依据吸收光谱的特征吸收光谱的特征吸收光谱的形状吸收光谱的形状吸收峰的数目吸收峰的数目吸收峰的位置（波长）吸收峰的位置（波长）吸收峰的强度吸收峰的强度相应的吸光系数相应的吸光系数第1页/共26页续前1对比吸收光谱的一致性同一测定条件下，同一测定条件下，与标准对照物谱图或标准谱图与标准对照物谱图或标准谱图进行对照比较进行对照比较第2页/共26页续前2对比吸收光谱的特征值第3页/共26页续前3对比吸光度或吸光系数的比值：例：第4页/共26页续前（二）纯度检查和杂质限量测定1纯度检查（杂质检查）1 1）峰位不重叠：）峰位不重叠：找找使主成分无吸收，杂

2、质有吸收使主成分无吸收，杂质有吸收直接考察杂质含量直接考察杂质含量2 2）峰位重叠：）峰位重叠：主成分强吸收，杂质无吸收主成分强吸收，杂质无吸收 /弱吸收弱吸收与纯品比较，与纯品比较，EE 杂质强吸收杂质强吸收 主成分吸收主成分吸收与纯品比较，与纯品比较，EE，光谱变形，光谱变形第5页/共26页续前2杂质限量的测定：例：肾上腺素中微量杂质肾上腺酮含量计算 2mg/mL-0.05mol/L的 HCL溶 液，310nm下测定 规定 A3100.05 即符合要求的杂质限量0.06%第6页/共26页二、定量分析（一）单组分的定量方法1吸光系数法 2标准曲线法 3对照法：外标一点法第7页/共26页续前1

3、吸光系数法（绝对法）第8页/共26页练习例：维生素B12 的水溶液在361nm处的百分吸光系数为207，用1cm比色池测得某维生素B12溶液的吸光度是0.414，求该溶液的浓度解：第9页/共26页练习例：精密称取B12样品25.0mg，用水溶液配成100ml。精密吸取10.00ml，又置100ml容量瓶中，加水至刻度。取此溶液在1cm的吸收池中，于361nm处测定吸光度为0.507，求B12的百分含量？解：第10页/共26页续前续前2标准曲线法第11页/共26页示例 芦丁含量测定0.710mg/25m0.710mg/25mL L第12页/共26页续前3对照法：外标一点法注：当样品溶液与标准品溶

4、液的注：当样品溶液与标准品溶液的 稀释倍数相同时稀释倍数相同时第13页/共26页练习例：维生素B12的含量测定 精密吸取B12注射液2.50mL，加水稀释至10.00mL；另配制对照液，精密称定对照品25.00mg，加水稀释至1000mL。在361nm处，用1cm吸收池，分别测定吸光度为0.508和0.518，求B12注射液注射液的浓度以及标示量的百分含量（该B12注射液的标示量为100g/mL）解：1 1）对照法）对照法 第14页/共26页练习2）吸光系数法 第15页/共26页续前（二）多组分的定量方法三种情况：1两组分吸收光谱不重叠（互不干扰）两组分在各自max下不重叠分别按单组分定量第1

5、6页/共26页续前2两组分吸收光谱部分重叠 1测A1b组分不干扰可按单组分定量测Ca 2测A2a组分干扰不能按单组分定量测Ca 第17页/共26页续前3 3两组分吸收光谱完全重叠混合样品测定（1）解线性方程组法（2）等吸收双波长消去法（3）系数倍率法第18页/共26页1解线性方程组法步骤：步骤：第19页/共26页2等吸收双波长法步骤：步骤：消除a的影响测b第20页/共26页续前消去b的影响测a 注：须满足两个基本条件注：须满足两个基本条件选定的两个波长下干扰组分具有等吸收点选定的两个波长下干扰组分具有等吸收点选定的两个波长下待测物的吸光度差值应足够大选定的两个波长下待测物的吸光度差值应足够大第

6、21页/共26页3系数倍率法前提：干扰组分b不成峰形 无等吸收点第22页/共26页续前步骤：b曲线上任找一点1 另一点2优点：同时将待测组分和干扰组分放大信号优点：同时将待测组分和干扰组分放大信号K K倍，倍，提高了待测组分测定灵敏度提高了待测组分测定灵敏度a ab b 1 1 2 2第23页/共26页练习解：1 1取咖啡酸，在取咖啡酸，在165165干燥至恒重，精密称取干燥至恒重，精密称取10.00mg10.00mg，加少量，加少量 乙醇溶解，转移至乙醇溶解，转移至200mL200mL容量瓶中，加水至刻度线，取此溶容量瓶中，加水至刻度线，取此溶 液液5.00mL5.00mL，置于，置于50m

7、L50mL容量瓶中，加容量瓶中，加6mol/L6mol/L的的HCL 4mLHCL 4mL，加，加 水至刻度线。取此溶液于水至刻度线。取此溶液于1cm1cm比色池中，在比色池中，在323nm323nm处测定吸处测定吸 光度为光度为0.4630.463，已知该波长处的，已知该波长处的 ，求咖啡酸百分，求咖啡酸百分 含量含量第24页/共26页练习解：2精密称取0.0500g样品，置于250mL容量瓶中，加入 0.02mol/L HCL溶解，稀释至刻度。准确吸取2mL，稀释至100mL。以0.02mol/L HCL为空白,在263nm处用1cm吸收池测定透光率为41.7%，其摩尔吸光系数为12000，被测物分子量为100.0，试计算263nm处和样品的百分含量。第25页/共26页感谢您的观看！第26页/共26页