总硬度的测定-EDTA法.pdf

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1、一、总硬度的测定EDTA 法 本方法适用于循环冷却水和天然水中总硬度的测定。10 原理 在 PH=10 时，乙二胺四乙酸二钠（简称 EDTA）和水中的钙镁离子生成稳定络合物，指示剂铬黑 T 也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物，其稳定性不如 EDTA 与钙镁离子所生成的红色铬合物，当用 EDTA 滴定接近终点时，EDTA 自铬黑 T 的葡萄酒红色络合物夺取钙镁离子而使铬黑 T 指示剂游离，溶液由酒红色变为兰色，即为终点。其反应如下：Mg2+Hlnd2-Mglnd-+H+Mglnd-+H2Y2MgY2+H+Hlnd2-Ca2+Hlnd2-Calnd-+H+Calnd-+H2Y2CaY2+H+Hln

2、d2-式中：Hlnd2-铬黑 T 指示剂（蓝色）；Mglnd-镁与铬黑 T 的络合物（酒红色）；H2Y2乙二胺四乙酸离子（无色）。20 试剂 21 6mol/L 盐酸溶液。22 10%氨水：量取 440mL 氯水，稀释至 1000mL。23 1+1 三乙醇胺溶液 24 铬黑 T 指示剂 称取铬黑 T 和盐酸羟胺，溶于 100mL95%乙醇中，储于棕色瓶中。25 PH=10 氨氯化铵缓冲溶液。称取 54g 氯化铵，溶于 200mL 水中，加 350mL 氯水，用水稀释 1000mL。26 L EDTA 标准溶液.30 仪器 31 滴定管：25mL 酸式。40 分析步骤 41 吸取水样 50mL，

3、移入 250mL 锥形瓶中，加入 5mL 氨氯化铵缓冲溶液，24 滴铬黑T 指示剂，用 L EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。50 分析结果的计算 水样中总硬度含量 X（毫克/升，以 CaCO3计），按下式计算：X=VM 1000 Vw 式中：V滴定时 EDTA 标准溶液消耗体积，毫升；MEDTA 标准溶液浓度，摩尔/升；Vw水样体积，毫升；碳酸钙摩尔质量，克/摩尔。60 注释 61 若水样中有铁、铝干扰测定时，加 1+1 三乙醇胺 13mL 加以掩蔽。62 若水样中有少量的锌离子时，取样后可加氨基乙硫醇加以掩蔽，若锌含量高，可另测锌含量，而后从总硬度中减去。63 若测定

4、中有返色现象，可将水样经中速滤纸干过滤，除去悬浮的碳酸钙。70 允许差 水中总硬度在 300mg/L（以 CaCO3计）时，平行测定两结果差不大于 L。80 结果表示 取平行测定两结果算术平均值，作为水样的总硬度含量。二、钙离子的测定EDTA 滴定法 本方法适用于循环冷却水和天然水中钙离子的测定。10 原理 钙黄绿素能与水中钙离子生成莹光黄绿色络合物，在 PH12 时，用 EDTA 标准溶液滴定钙，当接近终点时，EDTA 夺取与指示剂结合的钙，溶液莹光黄绿色消失，呈混合指示剂的红色，即为终点。20 试剂 21 1+1 盐酸溶液 22 20%氢氧化钾溶液。23 钙黄绿素酚酞混合指示剂 称取钙黄绿

5、素酚酞置于研钵中，再加入 20g 氯化钾，研细混匀，贮于广口瓶中。24 L EDTA 标准溶液 30 仪器 31 滴定管：25mL 32 移液管：5mL 40 分析步骤 吸取经中速滤纸干过滤的水样 50mL，移入 250mL 锥形瓶中，加 1+1 盐酸 3 滴，混匀，加热煮沸半分钟，冷却至 50以下加 5mL20%氢氧化钾溶液，再加约 80mg 钙黄绿素酚酞混合指示剂，用 L EDTA 标准溶液滴定至莹光黄绿色消失，出现红色即为终点。50 分析结果的计算 水样中钙离子含量 X（毫克/升，以 CaCO3计），按下式计算：X=VM 1000 Vw 式中：V滴定时 EDTA 标准溶液消耗体积，毫升；

6、MEDTA 标准溶液浓度，摩尔/升；Vw水样体积，毫升；碳酸钙摩尔质量，克/摩尔。60 注释 61 若测定时有轻度返色，可滴至不返色为止。62 若返色严重可用慢速滤纸对水样进行“干过滤”。63 也可采用钙指示剂或紫脲酸铵作指示剂。70 允许差 水中钙离子含量在 500mg/L（以 CaCO3计）时，平行测定两结果差不大于 2mg/L。80 结果表示 取平行测定两结果算术平均值，作为水样的钙离子含量。三、镁离子的测定差减法 本方法适用于循环冷却水的天然水中镁离子的测定。1 0 原理 用差减法测定镁离子，就是在测定总硬度和钙离子的基础上，用水中总硬度的含量减去水中钙离子的含量而得水中镁离子的含量。

7、20 分析结果的计算 水样中镁离子含量 X（毫克/升，以 CaCO3计），按下式计算：X=Y Z 式中：Y、Z水样中同时测定的总硬度含量和钙离子含量，（毫克/升，以 CaCO3计）。六、正磷酸盐含量的测定钼酸铵分光光度法 本方法适用于含 PO43-为50mg/L 工业循环冷却水中磷含量的测定。10 原理 在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于 710nm 最大吸收波长处分光光度法测定。20 试剂 21 磷酸二氢钾；22 硫酸：1+1 溶液；23 抗坏血酸：20g/L；称取 10g 抗坏血酸，精确至，称取乙二胺四乙酸二钠（C10H14O8N2Na22

8、H2O），精确至，溶于 200mL 水中，加入甲酸，用水稀释至 500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。24 钼酸铵：26g/L 溶液；称取 13g 钼酸铵，精确至，称取酒石酸锑钾（KsbOC4H4O6 1/2H2O），精确至，溶于 200mL水中，加入 230mL 硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至 500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期二个月）。25 磷标准溶液：1mL 含有 称取预先在 100105干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确至，溶于约 500mL 水中，定量转移至 1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。26 磷标准溶液：1mL 含有 取磷酸标准溶液（）于 500mL 容量

9、瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。30 仪器 31 分光光度计：带有厚度为 1cm 的吸收池。40 分析步骤 41 工作曲线的绘制 分别取 0（空白）、磷标准溶液（）于 9 个 50mL 容量瓶中，依次向各瓶中加入约 25mL 水，钼酸铵溶液，抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置 10 分钟。在分光光度计 710nm 处，用 1cm 吸收池，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的 PO43-量（g）为横坐标绘制工作曲线。42 试样的制备 现场取约 250mL 实验室样品经中速滤纸过滤后贮存于 500mL 烧杯中即制成试样。43 正磷酸盐含量的测定 从试样中取试验溶液，于 50

10、mL 容量瓶中，加入钼酸铵溶液，抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置 10 分钟，在分光光度计 710nm 处，用 1cm 吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。50 分析结果的计算 以 mg/L 表示的试样中正磷酸盐（以 PO43-计）含量（x1），按下式计算：x1=m1 V1 式中：m1从工作曲线上查得的以g 表示的 PO43-量；V1移取试验溶液的体积，mL。所得结果应表示至二位小数。60 允许差 两次平行测定结果之差不大于 L，取算术平均值为测定结果。第二章 冷却水化学处理污垢分析方法 一、污垢组份的测定 本方法适用于循环冷却水系统污垢组份分析，其内容包括：1、样采集和预

11、处理。2、灼烧减量的测定。3、酸不溶物的测定。4、氧化钙和氧化镁的测定。5、三氧化二铁的测定。6、氧化锌的测定。7、氧化二铝的测定。8、氧化铜的测定、9、五氧化二磷的测定。通过污垢组份的测定，判别冷却水化学处理效果和揭示循环冷却水系统运行中的主要障碍。10 样采集和预处理 11 污垢样品的采集 111 垢样必须在有代表性的水冷器，并具有传热面的管壁上采集，一般情况下，不取封头和花板上的垢样。为了使每次污垢样品分析结果有可比性，应尽量在同一管程、同一位号采集污垢样品。112 记录采样地点(包括水冷器、管程、位号)以及水冷器工况条件(包括材质、介质、温度、水流速等)。113 记录采集垢样外观，包括颜色(褐色、灰白、棕红、灰褐等)，外形(块状、粒状、泥状等)及厚度。114 采集样品一般不得少于 5g。12 垢样的预处理 121 如果垢样量大于 10g，按四分法缩分至 2g，移入瓷蒸发皿中，于 1055下干燥 28 小时。(时间长短根据试样含水量而定)。122 垢样稍冷后，于研钵中磨细到 50100 目，然后于 1055下干燥至恒重备用。13 污垢组成系统分析示意图，见图 1-2。样品 105干燥 磨细 105 550灼烧 950灼烧 酸处理 滤液 P2O5 Fe2O3 ZnO NH4OHNH4Cl 分离 Al2O3 CaO MgO CuO