过氧化值的测定.pdf

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1、过氧化值的测定过氧化值的测定一、原理：一、原理：油脂氧化过程中,产生的过氧化物为氢过氧化物,氢过氧化物的进一步分解主要有 1.烷氧游离基的生成,2.醛、酮、酸、醇的生成,3.丙二醛的生成;与碘化钾作用,生成游离碘；以硫代硫酸钠硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量;二、试剂：二、试剂：1、饱和碘化钾溶液：称取 14g 碘化钾,加 10ml 水溶解,必要时微热加速溶解,冷却后贮于棕色瓶中;现用现配现用现配;2、三氯甲烷冰乙酸混合液：量取 40ml 三氯甲烷,加 60ml 冰乙酸,混匀;3、L 硫代硫酸钠标准溶液：称取 5g 硫代硫酸钠硫代硫酸钠 NaNa2 2S S2 2O O3 35H5H2 2O O

2、或 3g3g 无水硫无水硫代硫酸钠代硫酸钠,溶于 1000ml 水中,缓缓煮沸 10 分钟,冷却;放置两周后过滤备用放置两周后过滤备用;4、1%淀粉指示剂：称取可溶性淀粉可溶性淀粉 0.5g0.5g,加入少许水调成糊状倒入 50ml沸水中调匀,煮沸,现用现配现用现配;三、测定步骤：三、测定步骤：精确称取 23g 混匀的样品,置于 250ml 碘量瓶碘量瓶中用石油醚提取油脂用石油醚提取油脂,实际实际操作操作,加 30ml 三氯甲烷冰乙酸三氯甲烷冰乙酸混合液因为纯品对光敏感,遇光照会与空气中的氧作用,逐渐分解而生成剧毒的碳酰氯和;可加入%1%的作稳定剂;能与乙醇、和油类等混溶,使样品完全溶解；加入

3、饱和碘化钾溶液;紧密塞好瓶塞,并轻轻振摇,然后在暗处放置 5min,取出加 75ml 水,摇匀;加 1ml 淀粉指示剂静置到蓝色不在加深;立即用硫代硫酸钠硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点;同时作空白试验;四、测定结果的计算与分析：四、测定结果的计算与分析：1、计算：X=V-V0N/m式中：X样品的过氧化值,%;V样品消耗硫代硫酸钠溶液的体积,ml;V0空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积,ml;N硫代硫酸钠标准溶液的麾尔浓度,mol/L;1N 硫代硫酸钠 1ml 相当于碘的克数;2、分析：油脂新鲜,其过氧化值不应大于%;L L 硫代硫酸钠标准溶液的标定硫代硫酸钠标准溶液的标定标 准 操 作 规

4、程1、配制取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml,摇匀,放置 1 个月后滤过;2、标定取在 120干燥至恒重的基准重铬酸钾 0.15g 精密称定,置碘量瓶中;加水50ml 使溶解,加碘化钾 2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸 40ml,摇匀,密塞；在暗处放置 10分钟后,加水 250ml 稀释,用本液滴定近终点时,加淀粉指示液 3ml,继续滴定到蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正;每 1ml 的硫代硫酸钠滴定液 L 相当于的重铬酸钾;根据本液消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度;计算公式 F=Ms(V Vo)0.004903式中：Ms：

5、重铬酸钾的质量 g；V：滴定所耗硫代硫酸钠滴定液的体积 ml；V0：空白试验所耗硫代硫酸钠滴定液的体积 ml；3、反应原理K2Cr2O7+6KI+7H2SO4 Cr2SO4+4K2SO4+3I2+7H2OI2+2Na2S2O3 Na2S4O4+2NaI4、注意事项析出碘用硫代硫酸钠液滴定的方法,受光线的影响较大,光线促进空气对碘化钾的氧化,表现为在较强的光线下有较大的空白值,因此滴定时应尽量避光;室温在 25以上时,游离碘的挥发很显著,可以看到液面上空气中有明显碘蒸气的柴油色,且“碘-淀粉”反灵敏度降低,故在室温高达 25时,滴定宜用冰浴降温至 20以下进行;重铬酸钾与碘化钾之间反应速度较慢,特别是在水溶液中更慢,故加入水稀释前要放置 5-6 分钟;淀粉指示剂应在将近终点时再加入;硫代硫酸钠应避免接触橡皮制品,可在水中充分煮沸以减少微生物影响,本液应密塞保存,尽量减少与空气的接触;本滴定液在储存中如出现浑浊,即不得再使用;有效期：3 个月;