2022年过氧化值测定 .pdf

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1、脂肪氧化、过氧化值及酸价的测定滴定法一、实验原理脂肪氧化的初级产物是氢过氧化物ROOH ，因此通过测定脂肪中氢过氧化物的量，可以评价脂肪的氧化程度。同时脂肪氧化的初级产物ROOH 可进一步分解，产生小分子的醛、酮、酸等，因此酸价也是评价脂肪变质程度的一个重要指标。本实验通过油脂在不同条件下贮藏，并定期测定其过氧化值和酸价，了解影响油脂氧化的主要因素。与空白和添加抗氧化剂的油样品进行比较，观察抗氧化剂的性能。过氧化值的测定：碘量法。在酸性条件下，脂肪中的过氧化物与过量的KI 反应生成I2 ，析出的 I2 用硫代硫酸钠 (Na2S2O3)溶液滴定，根据硫代硫酸钠的用量来计算油脂的过氧化值。求出每千

2、克油中所含过氧化物的毫摩尔数，即为脂肪的过氧化值POV 。酸价的测定：滴定法。利用酸碱中和反应，测出脂肪中游离酸的含量。油脂的酸价以中和1 克脂肪中游离酸所需消耗的氢氧化钾的毫克数表示。二、材料、试剂与仪器材料 ：油脂。仪器 ：1小广口瓶 40mL 6 个，保证规格一致，并干燥；2恒温箱可控60 左右；3其它：碘量瓶 250mL 、微量滴定管 5mL 、量筒 5、 50mL 、移液管、容量瓶 100 、1000mL、滴瓶、烧瓶、碱式滴定管、锥形瓶250mL 、试剂瓶、称量瓶、天平感量0.001g。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 1

3、页，共 6 页试剂 ：1、丁基羟基甲苯BHT ；2、0.01mol/L Na2S2O3：用标定的0.1mol/L Na2S2O3稀释而成；3、氯仿 冰乙酸混合液：取氯仿40mL加冰乙酸 60mL ，混匀；4、饱和碘化钾溶液：取碘化钾10g ，加水 5mL ，贮于棕色瓶中，如发现溶液变黄，应重新配制；5、 0.5% 淀粉指示剂： 500mg淀粉加少量冷水调匀， 再加一定量沸水 最后体积约为100 mL ；6、0.1mol/L氢氧化钾或氢氧化钠标准溶液；7、中性乙醚 95% 乙醇 2: 1混合溶剂：临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性。8、1% 酚酞乙醇溶液所用试剂为国产分析纯。三、操作步骤一油

4、脂的氧化油脂贮存条件与氧化程度的观察存放条件编号油脂预处理室温光照1 未添加 BHT 的油脂2 添加 BHT 室温避光3 未添加 BHT 的油脂精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页，共 6 页4 添加 BHT 60 恒温箱5 未添加 BHT 的油脂6 添加 BHT 在干燥的小烧杯中，将120g油分为 2 等份，向其中一份中加入0.012g BHT，分别对两份中油脂作同样的搅拌至加入的BHT 完全溶解。向三个广口瓶中各装入20g 未添加 BHT 的油脂，另三个中各装入20g 已添加 BHT 的油脂，按下表所列编号存放于对应的环境条件

5、下，一周后测定过氧化值和酸价。二过氧化值的测定1、称取混合均匀的油样23g精确到0.01g 置于干燥的碘量瓶底部，加入30mL氯仿 -冰乙酸混合液，轻轻摇动充分混合；2、加入 1mL 饱和碘化钾溶液，加塞后摇匀，在暗处放置5min ；3、取出碘量瓶，立即加入50mL蒸馏水，充分混合后，立即用0.01mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至水层呈浅黄色时，加入1mL 淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为止，记下体积V1 ，并计算 POV 。4、同时做不加油样的空白试验，记下体积V2 。三酸价的测定1、称取均匀的油样4g 精确到 0.01g ，注入锥形瓶；2加入中性乙醚 -乙醇溶液 50mL ，小心旋

6、转摇动，使油样完全溶解；3加 23滴酚酞指示剂， 用 0.1mol/L碱液滴定至出现微红色并在30s 内不消失， 记下消耗精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 3 页，共 6 页碱液的毫升数 V，并计算酸价。四、结果计算一过氧化值POV 的计算1、用过氧化物氧的毫克当量数表示时，可按下式1计算 POV 过氧化物氧的mmol/kg 油) = (V1V2) C/W 1000-(1) 式中： V1 油样用去的Na2S2O3溶液体积 mL V2 空白试验用去的Na2S2O3溶液体积 mL CNa2S2O3溶液的摩尔浓度mol/L W 油样重 g#

7、 2 、也可用氧化值(I2%)表示，按下式计算氧化值 (I2%)=(V1-V2) C 0.1269/W 100 -(2) 式中： V1 、V2 、 C、W 同公式 1 0.12691mmol Na2S2O3相当于碘的克数。以上两种表示法间的换算关系：mmol/kg=I2%78.9 二酸价的计算1 、以酸价 AV 表示 按以下公式计算 AV mg KOH /g 油 =V C 56.1 /W 式中 ： V滴定时消耗的氢氧化钾溶液体积mL C 氢氧化钾溶液的摩尔浓度mol/L 56.1氢氧化钾的毫摩尔质量精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 4

8、 页，共 6 页 W 油样重 g2 、以百分含量表示油脂中所含游离脂肪酸FFA的数量除用酸价表示外，还可用游离脂肪酸的百分含量来表示，按下式计算 FFA % = AV 脂肪酸摩尔质量/56.1 100/1000 = AV 脂肪酸摩尔质量 /56.1 1/10 式中： AV 油脂酸价 mg KOH /g 油；56.1 氢氧化钾的毫摩尔质量；1/10 质量百分含量的换算系数；显然，不同脂肪酸的摩尔质量不同，由它们表示的百分含量也不同。不同脂肪酸，用酸价换算成 FFA 的百分含量公式如下：油酸 %=0.503 AV( 最常用的换算关系；月桂酸%=0.356 AV ；软脂酸 %=0.456 AV ；蓖

9、麻酸 %=0.530 AV ；芥酸 %=0.602 AV；亚油酸 %=0.499 AV 五、注意事项1 、测定 POV ：1加入碘化钾后，静置时间长短以及加水量多少，对测定结果均有影响。2过氧化值过低时，可改用0.005 mol/L Na2S2O3标准溶液进行滴定。2 、测定酸价 ：1测定蓖麻油时，只用中性乙醇而不用混合溶剂。2测定深色油的酸价，可减少试样用量，或适当增加混合溶剂的用量，以百里酚酞或麝香草精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 5 页，共 6 页酚酞作指示剂，以使测定终点的变色明显。3滴定过程中如出现混浊或分层，说明由碱液带进水过多，乙醇量不足以使乙醚与碱溶液互溶。一旦出现此现象，可补加95% 的乙醇，促使均一相体系的形成。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 6 页，共 6 页