材料现代分析测试方法复习.pdf

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1、.XRDXRD X射线衍射TEMTEM 透射电镜ED电子衍射SEMSEM 扫描电子显微镜EPMAEPMA 电子探针（EDS能谱仪 WPS 波谱仪）XPSXPS X 射线光电子能谱分析 AESAES 原子发射光谱或俄歇电子能谱IRIRFTFTIRIR 傅里叶变换红外光谱RAMANRAMAN 拉曼光谱DTADTA 差热分析法DSCDSC 差示扫描量热法TGTG 热重分析STMSTM 扫描隧道显微镜AFMAFM 原子力显微镜测微观形貌测微观形貌：TEM、SEM、EPMA、STM、AFM 化学元素分析化学元素分析：EPMA、XPS、AES（原子和俄歇）物质结构物质结构：远程结构（XRD、ED）、近程结

2、构（RAMAN、IR）分子结构分子结构：RAMAN官能团官能团：IR 表面结构表面结构：AES（俄歇）、XPS、STM、AFMX X 射线的产生射线的产生：高速运动着额电子突然受阻时，随着电子能量的消失和转化，就会产生 X射线。产生条件：1.产生并发射自由电子；2.在真空中迫使电子朝一定方向加速运动，以获得尽可能高的速度；3.在高速电子流的运动路线上设置一障碍物（阳极靶），使高速运动的电子突然受阻而停止下来。X X 射线荧光：射线荧光：入射的 X 射线光量子的能量足够大将原子内层电子击出，外层电子向内层跃迁，辐射出波长严格一定的X 射线俄歇电子产生：俄歇电子产生：原子 K 层电子被击出，L 层

3、电子如 L2 电子像 K 层跃迁能量差不是以产生一个 K 系 X 射线光量子的形式释放，而是被临近的电子所吸收，使这个电子受激发而成为自由电子，即俄歇电子1414 种布拉菲格子特征种布拉菲格子特征：立方晶系（等轴）a=b=c=90；正方晶系（四方）a=bc=90；斜方晶系（正交）abc=90；菱方晶系（三方）a=b=c=90；六方晶系 a=bc=90=120；单斜晶系 abc=90；三斜晶系 abc 90布拉格方程的推导布拉格方程的推导含义：线照射晶体时，只有相邻面网之间散射的 X 射线光程差为波长的整数倍时，才能-.产生干涉加强，形成衍射线，反之不能形成衍射线。2dhklsinn讨论1.当一

4、定，d 相同的晶面，必然在相同的情况下才能获得反射。2.当一定，d 减小，就要增大，这说明间距小的晶面，其掠过角必须是较大的，否则它们的反射线无法加强，在考察多晶体衍射时，这点由为重要。3.在任何可观测的衍射角下，产生衍射的条件为：2d，但波长过短导致衍射角过小，使衍射现象难以观测，常用X 射线的波长范围是 0.250.05nm。4.波长一定时，只有d/2的晶面才能发生衍射衍射的极限条件。X X 射线衍射方法射线衍射方法：1.1.劳埃法劳埃法，采用连续的 X 射线照射不动的单晶体，用垂直入射的平板底片记录衍射得到的劳埃斑点，多用于单晶取向测定及晶体对称性研究。2.2.转晶法转晶法：采用单色X射

5、线照射转动的单晶体，并用一张以旋转轴为轴的圆筒形底片来记录，特点是入射线波长不变，靠旋转单晶体以连续改变个晶体与入射X 射线的角来满足布拉格方程。转晶法可以确定晶体在旋转轴方向的点阵周期，确定晶体结构。3.3.粉末法粉末法，采用单色 X 射线照射多晶试样，利用多晶试样中各个微晶不同取向来改变角来满足布拉格方程。用于测定晶体结构，进行物相定性、定量分析，精确测量警惕的点阵参数以及材料的应力、织构、晶粒大小。谢乐公式谢乐公式：0.890.89说明了衍射线宽度与晶块在反射晶面法线方向上尺度N3d cosLcos成反比。利用这一公式可测定晶块大小。半高宽，L 晶面厚度X X 射线衍射强度射线衍射强度（

6、严格定义）单位时间内通过衍射方向垂直单位面积上X 射线光量子数目。表示方法：衍射峰高度或衍射峰积分面积。理论计算I PF()（P-多重性因数，F-结2构因子，()-因数）。消光规律消光规律：FHKLfjniexp(i2(HX KY LZ)-.当 H+K+L 为偶数，F=2f；当 H+K+L 为奇数 F=0.在体心点阵中，只有当 H+K+L 为偶数时才产生衍射CsCL 结构消光：Cs（0 0 0）；Cl（1/2 2/2 1/2）FHKLfCsfCLexp-i(H K L)，当 H+K+L 为偶数FHKL fCs fCL当 H+K+L 为奇数FHKL fCs-fCL结论：CsCl 属于简单立方，不

7、存在系统消光，也不存在结构消光，但某些衍射峰加强，某些衍射峰减弱质量符号标记质量符号标记：为数据高度可靠；i 为已指标化和估计强度，但可靠性不如前者；为可靠性较差；无符号者表示一般；C 为衍射数据来自计算透射电镜工作原理及构造透射电镜工作原理及构造：原理：由电子枪发射出来的电子束，在真空通道中沿着镜体光轴穿越聚光镜，通过聚光镜将之会聚成一束尖细、明亮而又均匀的光斑，照射在样品室内的样品上；透过样品后的电子束携带有样品内部的结构信息经过物镜的会聚调焦和初级放大后的电子影像投射在荧光屏板上。构造：照相系统、成像系统、显像和记录系统、真空系统、供电系统。电子在电磁透镜里的运动轨迹：电子在电磁透镜里的

8、运动轨迹：圆锥螺旋曲线AiryAiry 斑半径斑半径：R00.610.61MM为孔径半角，nsin为数值孔径nsin最小分辨距离最小分辨距离r0R00.611提高分辨本领提高分辨本领：提高电镜工作电压，降低电子波长，Mnsin2增大电磁透镜孔径角聚光镜光阑：聚光镜光阑：减小照明孔径，提高电子束的平行性和空间相干性。物镜光阑物镜光阑:限制孔径角来提高图像衬度和分辨率。选取光阑选取光阑：通过调整选区光阑的位置和大小，可以选择所需要观察的试样区域。衍射操作衍射操作：通过调整中间镜的透镜电流，使中间镜的物平面与物镜的背焦面重合，可在荧光-.屏上得到衍射花样。成像操作成像操作：若使中间镜的物平面与物镜的

9、像平面重合则得到显微像。透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜。明场像明场像：用另外的装置来移动物镜光阑，使得只有未散射的透射电子束通过它，其他衍射的电子束被光阑挡掉，由此所得到的图像被称为明场像（BF）。暗场像暗场像：只有衍射电子束通过物镜光阑，透射电子束被光阑挡掉，称由此所得到的图像为暗场像（DF）。散射电子成像，像有畸变、分辨率低通过调节中间镜的电流就可以得到不同放大倍数的明场像和暗场像。中心暗场像中心暗场像：使入射电子束偏转 2，使得衍射束平行于物镜光轴通过物镜光阑。这种方法称为中心暗场成像。射电子束对试样倾斜照明，得到的暗场像。像不畸变、分辨率高衬度衬度：显微图像中不同区域的明暗差别。衬

10、度来源于式样的不同区域对电子的散射能力。衬度成像原理：衬度成像原理：强度均匀的入射电子束在经过试样散射后变成强度不均匀的电子束，这些强度不均匀的电子束投射到荧光屏上或照相底片上，转换为图像衬度。TEMTEM 衬度来源衬度来源：质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。非晶体的衬度来源：质厚衬度电子衍射花样电子衍射花样：多晶体是一系列不同半径的同心圆环，单晶是排列得十分整齐的许多规律点，非晶体是只有一个漫散的中心斑点。电子束与样品产生哪些信号电子束与样品产生哪些信号：背散射电子（BSE）、二次电子（SE）、吸收电子（AE）、透射电子（TE）、特征 X 射线、俄歇电子二次电子、二次电子、背散射电子成像特点：背

11、散射电子成像特点：背散射电子：被固体样品原子反射回来的一部分入射电子，分为弹性和非弹性两种。产额随试样的原子序数增加而上升，与入射电子的能量关系不大，应用：形貌特诊分析、显示原子序数衬度、定性成分分析、试样深度范围的性质。二次电子：被入射电子轰击出来的核外电子。特点：对式样表面状态非常敏感，能有效显示式样表面的微观形貌。产额：随原子序数的变化不明显，主要取决于表面形貌。-.电子探针仪模式：电子探针仪模式：定点分析、线分析、面分析。Eb hvEksp固体样品的光电子能量公式：固体样品的光电子能量公式：XPSXPS（X X 射线光电子谱仪）射线光电子谱仪）：主要用于分析表面化学元素的组成，化学态及

12、分布，特别是原子的价态，表面原子的电子密度，能级结构。工作原理：光电效应。特点：可以获得丰富的化学信息，它对样品的损伤最轻微，定量也是最好的，缺点是 X 射线不易聚焦，照射面积大，不适于微区分析。光谱分析法原理光谱分析法原理：是基于物质与电磁辐射作用时，测量由物质内部发生量子化的能级之间的跃迁而产生的发射、吸收或散射特征光谱波长和强度，进行材料分析的方法。原子发射光谱法仪器分为原子发射光谱法仪器分为：激光光源和光谱仪原子发射光谱定量分析原子发射光谱定量分析：校正曲线法和标准加入法红外光谱、红外光谱、拉曼光谱的产生、联系和区别拉曼光谱的产生、联系和区别：当用红外光照射物质时，该物质结构中的质点会

13、吸收一部分红外光的能量。引起质点振动能量的跃迁，从而使红外光透过物质时发生了吸收而产生红外吸收光谱。用单色光照射透明样品，大部分光透过而小部分光会被样品在各个方向上散射。当光子与分子发生非弹性碰撞时，产生拉曼散射.联系：联系：同属分子振-转动光谱；对于一个给定的化学键，其红外吸收频率与拉曼位移相等，均代表第一振动能级的能量。因此，对某一给定的化合物，某些峰的红外吸收波数与拉曼位移完全相同，两者都反映分子的结构信息。区别区别：红外:分子对红外光的吸收，强度由分子偶极矩决定；拉曼:分子对激光的散射，强度由分子极化率决定。两者的产生机理不同:红外吸收是由于振动引起分子偶极矩或电荷分布变化产生的。拉曼

14、散射是由于键上电子云分布产生瞬间变形引起暂时极化，产生诱导偶极，当返回基态时发生的散射。散射的同时电子云也恢复原态。红外:适用于研究不同原子的极性键振动；拉曼:适用于研究同原子的非极性键振动。四种热分析方法四种热分析方法：差热分析（DTA）、差示扫描量热分析（DSC）、热重分析（TG）、热机械-.分析（TMA）STMSTM（扫描隧道显微镜）：工作原理工作原理：利用针尖-样品间纳米间隙的量子隧道效应引起隧道电流与间隙大小呈指数的关系，获得原子级样品表面形貌特征图像；工作模式工作模式：恒电流模式，在偏压不变的情况下，始终保持隧道电流的恒定；恒高度模式。在扫描过程中保持针尖的高度不变，通过记录隧道电

15、流的变化来得到样品的表面形貌信息。AFMAFM（原子力显微镜）：工作原理工作原理：针尖与样品间的范德华力使悬臂产生微小偏转，反馈系统根据检测的结果不断调整针尖z 轴方向的位置，保持针尖与样品间的作用力恒定，测量高度 z 随（xy）的位置变化就可以得到样品表面形貌图像。成像模式成像模式：接触成像模式、非接触成像模式、轻敲成像模式。内标法内标法：内标法是通过测量谱线相对强度来进行定量分析的方法。具体做法:在分析元素的谱线中选一根谱线，称为分析线；再在基体元素（或加入定量的其它元素）的谱线中选一根谱线，作为内标线。这两条线组成分析线对。然后根据分析线对的相对强度与被分析元素含量的关系式进行定量分析。

16、lgR=blgc+lga，内标法光谱定量分析的基本关系式。加入内标元素符合下列几个条件;内标元素与被测元素在光源作用下应有相近的蒸发性质;内标元素若是外加的，必须是试样中不含或含量极少可以忽略的;分析线对选择需匹配；两条原子线或两条离子线。标准曲线法标准曲线法：根据待测元素的估计含量范围，用纯试剂配制三至五种不同浓度的标准溶液，分别在原子吸收分光光度计上测定它们的吸光度A，绘制浓度一吸光度标准曲线。再以同样的操作程序测出样品中待测元素的吸光度 Ax，然后在曲线上通过内插 Ax 值，求出待测元素的浓度。什么是电磁透镜？电子在电磁透镜中如何运动？与光在光学系统中的运动有何不同？什么是电磁透镜？电子

17、在电磁透镜中如何运动？与光在光学系统中的运动有何不同？答：电磁透镜具有与玻璃透镜相似的光学特征，如焦距、发散角、球差、色差等。实际上电-.磁透镜相当于一组复杂的凸透镜组合。电子在电磁透镜中的运动轨迹是圆锥螺旋曲线。光则是做直线运动。简述镜筒的基本构造和各部分的作用？简述镜筒的基本构造和各部分的作用？答：镜筒一般为直立积木式结构，类似于标准的投射光学显微镜。在镜筒中自下而上主要由照明系统、样品室、成像系统和观察记录系统组成，电子枪位于镜筒的最顶部。照相装置位于镜筒最下方。电子源：发射电子；电子枪：将电子源发射的电子束流进行聚焦，保证电子束的亮度、相干性和稳定性；聚光镜系统：将电子枪发出的电子束聚

18、到试样上；成像系统：获得高质量的放大图像和衍射花样。简述非晶样品的质厚成像原理。简述非晶样品的质厚成像原理。答：通过插入物镜光阑，挡掉散射角度较大的电子，导致从不同质厚的区域散射电子到达像平面参与成像的数量不同，从而显示衬度。物镜光阑的大小决定了参与成像电子的强度，因而决定了图像的衬度。当其他因素确定时，较高质量（高原子序数）和较厚的区域对电子的散射比较低原子序数和较薄的区域要多，因此在明场像中，较厚或质量较高的区域要比较薄或质量较低的区域暗些。而在暗场像中，明暗区域则相反。影响扫描电镜分辨率的主要因素有哪些？通常所讲的扫描电镜分辨率是指那种信号成像的影响扫描电镜分辨率的主要因素有哪些？通常所

19、讲的扫描电镜分辨率是指那种信号成像的分辨率？分辨率？答：主要因素有扫描电子束斑直径；入射电子束在样品中的扩展效应；成像所用信号的种类。指 SE 像的分辨率，以背散射电子为调制信号。波、能谱仪的工作原理是什么？比较两种谱仪在进行微区成分分析时的优缺点？波、能谱仪的工作原理是什么？比较两种谱仪在进行微区成分分析时的优缺点？答：波谱仪的工作原理：依据不同元素的特征 X 射线具有不同波长这一特点来对样品进行成分分析。能谱仪的工作原理：依据不同元素的特征 X 射线具有不同的能量这一特点来对-.检测的 X 射线进行分散展谱，实现对微区成分分析。波谱仪的优点：是波长分辨率很高但由于结构的特点,谱仪要想有足够的色散率,聚焦圆的半径就要足够大,这时弯晶离 X 射线光源的距离就会变大,它对X射线光源所张的立体角就会很小,因此对X射线光源发射的X射线光量子的收集率也就会很低,致使 X 射线信号的利用率极低.此外,由于经过晶体衍射后,强度损失很大,所以,波谱仪难以在低束流和低激发强度下使用,这是波谱仪的两个缺点。能谱仪的优点：1.分析速度快 2.灵敏度高 3.谱线重复性好能谱仪的缺点:1.能量分辨率低,峰背比低 2.工作条件要求严格。-