SN∕T 3251-2012 玩具材料中14-丁二醇的检测方法 气相色谱-质谱法(出入境检验检疫).pdf

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1、书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 玩具材料中，丁二醇的检测方法气相色谱 质谱法犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳，犫 狌 狋 犪 狀 犲 犱 犻 狅 犾 犻 狀狋 狅 狔犿 犪 狋 犲 狉 犻 犪 犾犌 犪 狊 犮 犺 狉 狅 犿 犪 狋 狅 犵 狉 犪 狆 犺 狔 犿 犪 狊 狊 狊 狆 犲 犮 狋 狉 狅 犿 犲 狋 狉 狔犿 犲 狋 犺 狅 犱 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书前言本标准按照 给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国北京出入境检验检疫局、中华人民共和国深

2、圳出入境检验检疫局、中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、中华人民共和国上海出入境检验检疫局。本标准主要起草人：高欣、梁淑雯、孙震、卢瑜、程玉龙、卫碧文、李少青、郑如兰。犛 犖犜 玩具材料中，丁二醇的检测方法气相色谱 质谱法范围本标准规定了玩具材料中，丁二醇的气相色谱 质谱检测方法。本标准适用于玩具塑料中的，丁二醇的检测和确证。原理样品用甲醇进行超声提取，提取液经过滤后，用气相色谱 质谱联用仪进行检测，外标法定量。试剂和材料 甲醇：色谱纯。标准物质：，丁二醇（，号；，分子式：）：纯度。标准储备溶液（）：准确称取（精确至 ）的标准品（）于 的容量瓶中，用甲醇配制成 的标准储备液，低于避光保存。标准

3、工作溶液：根据检测要求将标准储备溶液（）用甲醇稀释成适当浓度的标准工作溶液。微孔滤膜：有机系 。仪器和设备 气相色谱质谱联用仪（）：配有（）离子源。电子天平，感量 。超声波提取器：功率大于或等于 。具塞锥形瓶：。容量瓶：。刻度吸管：。具塞比色管：。剪刀。测定步骤 样品处理 制样取代表性样品约，采用机械物理的方式剪成不大于 的试样。提取称取样品（精确至 ），于 锥形瓶（）中，用刻度吸管（）加入 甲醇犛 犖犜 （），定容于常温下用超声波提取器（）萃取 ，转移至 具塞比色管中（），残渣用少量甲醇洗涤次，定容至 ，提取溶液经微孔滤膜（）过滤，供气相色谱质谱检测。测定 气相色谱 质谱条件由于测定结果取决

4、于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列操作条件己被证明对测试是合适的。色谱柱：石英毛细管柱，（内径）（膜厚），或相当者。进样模式：不分流进样。进样口温度：。色谱柱温度程序：保持 ，然后以 升温至 ，保持 。载气：氦气，纯度 ；。电子轰击源（）：。离子源温度：。接口温度：。进样量：。质量扫描范围：。测定方式：全扫描（）和选择离子监测模式（）。监测离子：见表。表，丁二醇的监测离子及其丰度比名称监测离子（犿狕）监测离子丰度比，丁二醇（定量离子）、标准工作曲线的绘制吸取 标准储备液适量体积，用甲醇逐级稀释，配制成浓度为、的标准工作液。气相色谱质谱分析及结果确证标准溶液和样液等体积穿

5、插进样，根据选择离子色谱峰面积用外标法定量。如果样液与标准溶液的总离子流图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则根据表中定性离子对其确证。按上述分析条件（）对标准溶液进行分析，其总离子色谱图、选择离子色谱图和质谱图参见附录。空白实验不加试样，按上述 测定步骤进行。结果计算按式（）计算样品中的，丁二醇的含量：犛 犖犜 犡（犃犻犃）犮犞犃犿（）式中：犡 试样中的，丁二醇含量，单位为毫克每千克（）；犃犻 样液中，丁二醇的峰面积；犃 空白样中，丁二醇的峰面积；犮 标准工作液中，丁二醇的浓度，单位为毫克每升（）；犞 样液最终定容体积，单位为毫升（）；犃 标准工作液中，丁二醇的峰面积；犿 试样质量，单位为克（

6、）。取两次测定结果的平均值，结果保留整数。测定低限和回收率 测定低限本方法对所测定的玩具材料中，丁二醇的测定低限为 。回收率在试料中添加适量已知浓度的标准溶液，按 步骤进行回收率分析，本标准的，丁二醇的回收率在 。试验报告试验报告至少应给出以下内容：）试样描述；）使用的标准；）试验结果；）偏离标准的差异；）在试验中观察到的异常现象；）试验日期。犛 犖犜 附录犃（资料性附录），丁二醇标准溶液的气相色谱 质谱的总离子流色谱图、选择离子色谱图和质谱图图 犃，丁二醇标准溶液的气相色谱 质谱总离子流色谱图图 犃，丁二醇标准溶液的气相色谱 质谱选择离子色谱图犛 犖犜 图 犃，丁二醇的质谱图犛 犖犜 书书书犜犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行业标准玩具材料中，丁二醇的检测方法气相色谱 质谱法 中 国 标 准 出 版 社 出 版北京市朝阳区和平里西街甲号（）北京市西城区三里河北街 号（）总编室：（）网址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 印张 字数 千字 年月第一版 年月第一次印刷印数 书号：定价 元