重铬酸钾法测定.ppt

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1、化学需氧量（）测定w化学需氧量：化学需氧量：是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。水样在一定条件下，以氧化水样在一定条件下，以氧化1升水样中还原性物质所消耗的升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标，折算成每升水样全部被氧化后，需要的氧化剂的量为指标，折算成每升水样全部被氧化后，需要的氧的毫克数，以氧的毫克数，以mg/L表示。它反映了水中受还原性物质污表示。它反映了水中受还原性物质污染的程度。该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。染的程度。该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。w测定的主要方法有：测定的主要方法有：重铬酸钾

2、标准法，分光光度法，微波消解光度法，极谱法，库仑法，电化学探头法，静电流法等重铬酸钾标准法重铬酸钾标准法一一.原理：原理：是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流一定时间，硫酸银，在强酸性介质中加热回流一定时间，部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原，用部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原，用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾，根据消耗硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾，根据消耗重铬酸钾的量计算重铬酸钾的量计算CODCOD的值。的值。重铬酸钾标准法重铬酸钾标准法二、仪器1500mL全玻璃回流装置。2加热装置(电炉)。325mL或50mL酸式滴定管

3、、锥形瓶、移液管、容量瓶等。三、试剂1重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)2试亚铁灵指示液 3硫酸亚铁铵标准溶液c(NH4)2Fe(SO4)26H2O0.1mol/L 重铬酸钾标准法重铬酸钾标准法w四.实验步骤标定标定：准确吸取准确吸取10.00mL10.00mL重铬酸钾标准溶液于重铬酸钾标准溶液于500mL500mL锥形瓶中，加水稀释至锥形瓶中，加水稀释至110mL110mL左右，缓慢加入左右，缓慢加入30mL30mL浓硫酸，摇匀。冷却后，加入浓硫酸，摇匀。冷却后，加入3 3滴试亚铁灵滴试亚铁灵指示液指示液(约约0.15mL)0.15mL)，用硫酸亚铁铵溶液滴定

4、，溶液的颜色由黄色经蓝，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。绿色至红褐色即为终点。测定：1.1.水样中加入一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热水样中加入一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流回流 2h2.2.冷却后，用冷却后，用90.00mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。3.3.溶液再度冷却后，加溶液再度冷却后，加3 3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录

5、硫酸亚铁铵标准溶液的用量。溶液的用量。4.4.测测定水定水样样的同的同时时，取，取20.00mL20.00mL重蒸重蒸馏馏水，按同水，按同样样操作步操作步骤骤作空白作空白实验实验。记录记录滴定空白滴定空白时时硫酸硫酸亚铁铵标亚铁铵标准溶液的用量。准溶液的用量。重铬酸钾标准法重铬酸钾标准法五.计算CODCODCrCr(O(O2 2，mg/L)=mg/L)=81000(V 81000(V0 0-V-V1 1)C/V)C/V六.优点：准确可靠 缺点：(1)该方法耗时太多 (2)回流设备占用较大空间，使批量测定有困难 (3)分析费用较高(银盐耗量大)关于实验的几点讨论w一.空白对照 可以用不同的实验用

6、水进行空白对照，根据标定时硫酸亚铁铵溶液的消耗量和滴定后的体积，计算不同水质的COD空白值，值小的水质较好。w二.消除氯离子的干扰 一般实验对氯离子的干扰是加入硫酸汞消除，但它的毒性很大，我们可以用硝酸银掩蔽氯离子，在实验回流前加入硝酸银产生砖红色沉淀，若回流冷却后仍有沉淀可加入少量氯化钠溶液使砖红色沉淀消失关于实验的几点讨论w三.不同取样方法对测定结果的影响 取样时水样一定要摇匀，有的水样上下层液COD值相差很大，所以在取样的时候一定要摇匀后马上吸取。实验时注意的几点问题w冷凝式流量要足够大，用手摸冷凝管不能赶到温热，这样会影响实验结果。w滴定过程必须在溶液冷却到室温后再进行。w实验时要在酸

7、性的环境下进行，所以使用的仪器都要在酸液浸泡后使用。分光光度法分光光度法w原理：水样在加热回流时，反应方程式为：原理：水样在加热回流时，反应方程式为：由回流液吸收光谱图（右）由回流液吸收光谱图（右）可知，在可知，在600nm附近的吸附近的吸收光谱比较平缓，且经过收光谱比较平缓，且经过反复实验，重铬酸钾溶液反复实验，重铬酸钾溶液在此波长下不吸收，因此在此波长下不吸收，因此在强酸性溶液中，过量的在强酸性溶液中，过量的重铬酸钾在以硫酸银做催重铬酸钾在以硫酸银做催化剂的条件下，氧化水中化剂的条件下，氧化水中的还原物质，使的还原物质，使Cr6+还原还原为为Cr3+，在波长，在波长600nm处处测定测定C

8、r3+的吸光度，作为的吸光度，作为标准曲线，即可测出样品标准曲线，即可测出样品中的中的cod值值分光光度法分光光度法w仪器设备：分光光度计 w测定步骤：（1）配置标准系列（2）依次加入0.1g硫酸汞,5.00mL水样,2.5mL重铬酸钾溶液(浓度0.5mol/L),7.5mL硫酸-硫酸银,摇匀（3）在75摄氏度加热15min（或者在165摄氏度恒温消除10min）（4）冷却后于600nm处分光光度计测定COD标准系列溶液和水样的吸光度。用去离子水做参比，根据标准曲线计算或者直接读水样的COD。微波消解光度法微波消解光度法微波消解是一种通过样品预处理,以提高分析速度,缩短回流时间,降低试剂费用的

9、方法.方法是用微波炉在一个ml密闭聚四氟乙烯试管内消化小体积的样品(5002000ul)，样品COD含量为1000mg/L时，消化过程仅为7min，而一般回流法要2h.优点优点w微波消解光度法已经成为最有潜力的方法.w费用小,消解时间短,能同时消解多个样品.w测定数据可靠性高.w会逐渐替代传统的标准方法.极谱法w原理：在强酸性溶液中,用重铬酸钾将水样中的还原物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾用极谱法测定其中六价铬的量,然后根据所消耗六价铬的量,间接求出水中COD值 w特点：采用了小体积硫磷混合酸消解样品，将回流时间由2小时缩短到15分钟，本法氧化率高，稳定，灵敏度高，干扰少，快速及时，降

10、低成本70%。库仑法库仑法原理：重铬酸钾为氧化剂,以电解产生亚铁为还原剂做库仑滴定,根据电量测定COD的库仑滴定法.优点:简便,快速,重现性好.对某些纯有机物,饮用水,地面水以及各种类型的污水和废水的测定,结果与标准重铬酸钾法相一致.本方法对COD高或低的水体的测定都适用.电化学探头法电化学探头法w原理：氧敏感薄膜电极由两个支持电解质相原理：氧敏感薄膜电极由两个支持电解质相接触的金属电极及选择性薄膜组成，薄膜只接触的金属电极及选择性薄膜组成，薄膜只能透过氧和其它气体，而水和水中的溶解性能透过氧和其它气体，而水和水中的溶解性物质则不能透过。透过的物质则不能透过。透过的O2在电极上还原，在电极上还

11、原，产生微弱的扩散电流，在一定温度下电流的产生微弱的扩散电流，在一定温度下电流的大小和水样中溶解氧的含量成正比。大小和水样中溶解氧的含量成正比。静电流法静电流法w原理及方法：用涂PbO2的电极从+1.2v到+20v记0.1mol/LK2SO4的伏安图,然后加试样以测定可氧化物质,用古典电位的电流变化计算COD值.静静电电流法也有其不足之流法也有其不足之处处，准确度不是非常好，准确度不是非常好，因此也不是一种最常用的方法因此也不是一种最常用的方法总结w总之，因传统的标准方法存在不足，关于化学需氧量的测定，新的方法不断出现，但也各有缺点，有的还没得到广泛的应用，只限于实验室里操作w关于化学需氧量的准确测定，我们要走的路还很长，需要我们不断的努力！Thank you!Thank you!