实验6;重铬酸钾法测定水质CODppt课件.ppt

《实验6;重铬酸钾法测定水质CODppt课件.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《实验6;重铬酸钾法测定水质CODppt课件.ppt（10页珍藏版）》请在得力文库 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、(NH4)2Fe(SO4)36H2O0.1mol/L:称取称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定。标定方法：准确吸取标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液滴试亚铁灵指示液（约

2、（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 式中：式中：c c硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/Lmol/L）；V V硫酸亚铁铵标准溶液的用量（硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mLmL）。）。 对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积需体积1/101/10的废水样和试剂于的废水样和试剂于1515150mm150mm硬质玻璃试硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液

3、显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于所取废水样量不得少于5mL5mL，如果化学需氧量很高，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L30mg/L时，应先把时，应先把0.4g0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加再加20.00mL20.00mL废水（或适量废水稀释至废水（或适量废水稀释至20.00mL20.00mL），），摇匀摇匀。2.2.

4、冷却后，用冷却后，用90mL90mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于瓶。溶液总体积不得少于140mL140mL，否则因酸度太，否则因酸度太大，滴定终点不明显。大，滴定终点不明显。3.3.溶液再度冷却后，加溶液再度冷却后，加3 3滴试亚铁灵指示液，用滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。溶液的用量。4.4.测定水样的同时，取测定水样的同时，取20.00mL20.00mL重蒸馏水，按同重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。铁铵标准溶液的用量。VCVV8000)(10COD(mg/L)= 六、计算六、计算表表1 水样取用量和试剂用量表水样取用量和试剂用量表3.3.对于化学需氧量小于对于化学需氧量小于50mg/L50mg/L的水样，应改用的水样，应改用0.0250mol/L0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。硫酸亚铁铵标准溶液。