药物分析课件第一章药典概况.ppt

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1、第一章第一章第一章第一章 药典概况药典概况药典概况药典概况一、中国药典的内容与进展一、中国药典的内容与进展中国药典（中国药典（20102010年版）分为三部：年版）分为三部：一部：一部：收载药材及饮片、植物油脂和提收载药材及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂等取物、成方制剂和单味制剂等二部：二部：收载化学药品、抗生素、生化药收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品及药用辅料品、放射性药品及药用辅料三部：三部：收载生物制品收载生物制品 （2005 2005年版首次将中国生物制品年版首次将中国生物制品规程并入药典）规程并入药典）中国药典的内容分为：中国药典的内容分为：凡例、正文、附录和索

2、引凡例、正文、附录和索引 （一（一)凡例凡例把把一一些些与与标标准准有有关关的的、共共性性的的、需需要要明明确确的的问问题题，以以及及采采用用的的计计量量单单位位、符符号号与与专专门门术术语语等等，用条文加以规定，以避免在全书中重复说明。用条文加以规定，以避免在全书中重复说明。凡例凡例 中的有关规定具有中的有关规定具有法定的约束力法定的约束力。是是药药典典的的重重要要组组成成部部分分，在在“凡凡例例”中中共共列出九类项目，总计二十八个条款。列出九类项目，总计二十八个条款。1 1、名称和编排、名称和编排按按中中国国药药品品通通用用名名称称收收载载的的名名称称及及其其命命名名编排编排药典收载的中文

3、药品名称均为法定名称药典收载的中文药品名称均为法定名称;英文名除另有规定外，均采用国际非专利药名英文名除另有规定外，均采用国际非专利药名 另规定了有机药物化学名称、药品化学结构的另规定了有机药物化学名称、药品化学结构的命名方法和书写格式。命名方法和书写格式。2 2、项目和要求、项目和要求（1 1）性性状状项项：记记载载药药品品的的外外观观、臭臭、味味、溶溶解解度度以及物理常数等以及物理常数等（2 2）鉴鉴别别项项：规规定定的的试试验验方方法法，仅仅反反映映药药品品某某些些物物理理、化化学学或或生生物物学学性性质质的的特特征征，不不完完全全代代表表对对该药品化学结构的确证该药品化学结构的确证（3

4、 3）检检验验项项：反反映映了了药药品品安安全全性性和和有有效效性性的的试试验验方法和限度、均一性和纯度等制备工艺要求等方法和限度、均一性和纯度等制备工艺要求等（4 4）含含量量测测定定项项：规规定定的的试试验验方方法法，用用于于测测定定原原料及制剂中有效成分的含量料及制剂中有效成分的含量 3 3、检验方法和限度、检验方法和限度 药典收载的原料药及制剂应按规定的方药典收载的原料药及制剂应按规定的方法法 检验检验 4 4、标准品和对照品、标准品和对照品 标标准准品品与与对对照照品品是是指指用用于于鉴鉴定定、检检查查、含含量量测测定定的的标标准准物物质质，是是由由国国务务院院药药品品监监督督管管理

5、理部部门指定的单位制备、标定和供应门指定的单位制备、标定和供应。标标准准品品是是指指用用于于生生物物检检定定、抗抗生生素素或或生生化化药药品品中中含含量量或或效效价价测测定定的的标标准准物物质质，按按效效价价单单位位(或或g)g)计，以国际标准品进行标定计，以国际标准品进行标定;对对照照品品是是指指在在用用于于检检测测时时，除除另另有有规规定定外外，均均按按干干燥燥品品(或或无无水水物物质质)进进行行计计算算后后使使用用的的标标准准物质。物质。试试药药是是指指不不同同等等级级的的符符合合国国家家标标准准或或国国家家有有关关规定标准的化学试剂。规定标准的化学试剂。在在检检测测时时，除除效效价价测

6、测定定采采用用“标标准准品品”，以以及及某某些些检检查查或或含含量量测测定定应应采采用用“对对照照品品”外外，其其他他可可用用化化学学试试剂剂取取代代的的，应应尽尽量量避避免免使使用用标标准品或对照品。准品或对照品。5 5、精确度、精确度（1 1）取样的准确度）取样的准确度供供试试品品与与试试药药等等 称称重重 或或 量量取取”的的量量，以以阿阿拉拉伯数表示，精确度可根据数值的有效数位来确定。伯数表示，精确度可根据数值的有效数位来确定。例：称取例：称取0.1g0.1g，指称取重量为，指称取重量为0.060.060.14g0.14g 称取称取2g2g，指称取重量为，指称取重量为1.51.52.5

7、g2.5g 称取称取2.0g2.0g，指称取重量为，指称取重量为1.951.952.05g2.05g 称取称取2.00g,2.00g,指称取重量为指称取重量为1.9951.9952.005g2.005g 精精密密称称定定-指指称称取取重重量量应应准准确确到到所所取取重量的千分之一重量的千分之一“称称定定”指指称称取取重重量量应应准准确确到到所所取取重重量量的百分之一的百分之一 取用量为取用量为 约约 若干若干-指取用量不得超过指取用量不得超过规规定定量的量的10%10%精密量取精密量取-需用滴定管，需用滴定管，量取量取-用量筒或按照量取体积的有效数位用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具选用量

8、具 （2 2）恒重）恒重 除除另另有有规规定定外外，指指供供试试品品连连续续两两次次干干燥燥或炽灼后的重量差异在或炽灼后的重量差异在0.3mg0.3mg以下以下的重量。的重量。注注意意：干干燥燥至至恒恒重重的的第第二二次次及及以以后后各各次次称称重重均均应应在在规规定定条条件件下下继继续续干干燥燥1 1小小时时后后进进行行，炽炽灼灼至至恒恒重重的的第第二二次次称称重重应应在在继继续续炽炽灼灼3030分分钟钟后进行。后进行。（3）空白试验）空白试验 试试验验中中的的“空空白白试试验验”是是指指在在不不加加供供试试品品或或以以等等量量溶溶剂剂替替代代供供试试液液的的情情况况下下，按按同同法法操操作

9、作所得的结果。所得的结果。含含量量测测定定中中的的“并并将将滴滴定定的的结结果果用用空空白白试试验验校校正正”指指按按供供试试品品所所耗耗滴滴定定液液的的量量（mlml）与与空空白试验中所耗滴定液量（白试验中所耗滴定液量（mlml）之差进行计算。）之差进行计算。6、原料药的含量原料药的含量 未规定上限时，系指不超过未规定上限时，系指不超过101.0%。7、滴定液：、滴定液：*滴定液（滴定液（YYYmol/L）需精密标定需精密标定 YYYmol/L XX溶液溶液 不需要精密标定不需要精密标定 8、滴：、滴：20摄氏度时，摄氏度时，1滴滴=0.05ml 9、其他：、其他：室温室温1030，阴凉，阴

10、凉10，冷处，冷处210 （二）（二）正文正文是药典的主要内容，为所收载是药典的主要内容，为所收载药品或制剂的质量标准。药品或制剂的质量标准。正文记载了药品或制剂的质量标准，它的正文记载了药品或制剂的质量标准，它的内容包括以下各部分：内容包括以下各部分：品名品名(中文名，汉语拼音名与英文名中文名，汉语拼音名与英文名)、有机药、有机药物的结构式、分子式与分子量、来源或有机药物的结构式、分子式与分子量、来源或有机药物的化学名称、含量或效价、处方、制法、性物的化学名称、含量或效价、处方、制法、性状、鉴别、检查、含量或效价测定、类别、规状、鉴别、检查、含量或效价测定、类别、规格、贮藏、制剂等。格、贮藏

11、、制剂等。例：双氯酚酸钠例：双氯酚酸钠（三）（三）附录附录1 1、附附录录组组成成：制制剂剂通通则则、通通用用检检测测方方法法和和指指导导原则原则例：二部，例：二部，记载了制剂通则、一般杂质检查方法、记载了制剂通则、一般杂质检查方法、一般鉴别试验、有关物理常数测定法、试剂配一般鉴别试验、有关物理常数测定法、试剂配制法以及色谱法、光谱法等内容。制法以及色谱法、光谱法等内容。附录中收载的指导原则是为执行药典、考察附录中收载的指导原则是为执行药典、考察药品质量所制定的指导性规定，药品质量所制定的指导性规定，不作为法定标不作为法定标准。准。、附录内容、附录内容 除除另另有有规规定定外外，正正文文中中所

12、所用用试试药药，均均应应按按附附录录要要求求规规定定选选用用。所所用用试试液液、缓缓冲冲液液、指指示示剂剂与与滴滴定定液液等等也也应应按按附附录录规规定定配配制制。试试验验用用水水除除另另有规定外均系指纯化水。有规定外均系指纯化水。（四）索引（四）索引 药典索引分为三种方法：药典索引分为三种方法：正文品种的正文品种的笔画索引笔画索引按按汉语拼音汉语拼音顺序排列的中文索引顺序排列的中文索引按按英文字母英文字母顺序排列的英文索引顺序排列的英文索引（五）中国药典（五）中国药典 建国以来，先后出版了建国以来，先后出版了九九版药典，版药典，19531953、19631963、19771977、19851

13、985、19901990、19951995、20002000、20052005、20102010年版药典，现行使用的是中国药典（年版药典，现行使用的是中国药典（20102010年版）。其英文名称是年版）。其英文名称是 Chinese Chinese PharmacopoeiaPharmacopoeia，缩写为，缩写为ChPChP（20102010）从从19631963年年版版起起，中中国国药药典典分分一一、二二两两部部；从从20052005年年版版首首次次将将中中国国生生物物制制品品规规程程纳纳入入，单列为中国药典三部单列为中国药典三部前七版药典含量测定方法比较前七版药典含量测定方法比较 分析

14、方法 颁 布 年 份 1953 1963 1977 1985 199019952000滴定分析法 232375429394479730698重量分析法 65622718212021紫外分析法 038155191242408425荧光分析法 0000533旋光度测定法 24687412HPLC法 000856113270GC法 0002489其它法 38717761105124116总计 337550694682919 1410162920052005年版：年版：仅二部采用色谱法的品种达仅二部采用色谱法的品种达848848种（次）种（次），较，较20002000年版增加年版增加566566种（次

15、）种（次）二、国外药典二、国外药典1 1、美国药典与美国国家处方集、美国药典与美国国家处方集 美国药典：美国药典：The United States The United States PharmacopoeiaPharmacopoeia，缩写，缩写USPUSP，目前为，目前为2929版，即版，即USPUSP（2929）美国国家处方集：美国国家处方集：The National The National FormularyFormulary，缩写，缩写NFNF，目前为，目前为2424 版，即版，即NFNF（2424）1980 1980年二者合并为一册，缩写为年二者合并为一册，缩写为 USPUSP

16、（）NFNF（）2 2英国药典英国药典 British Pharmacopoeia British Pharmacopoeia，缩写，缩写BPBP，目前，目前为为2005 2005 年版，即年版，即BPBP（20052005）3 3日本药局方日本药局方 缩写缩写JPJP，目前为，目前为2525卷第二期卷第二期4 4欧洲药典欧洲药典 European European PharmacopoeiaPharmacopoeia，缩缩写写Ph.EupPh.Eup，目目前前为为第第五五版版。欧欧洲洲药药典典对对其其成成员员国国，与与本本国药典具有同样约束力，并且互为补充国药典具有同样约束力，并且互为补充5

17、 5 国国 际际 药药 典典（The The International International PharmacopoeiaPharmacopoeia，缩写，缩写Ph.Int)Ph.Int)是是世世界界卫卫生生组组织织（WHO WHO）为为了了统统一一世世界界各各国国药药品品的的质质量量标标准准和和质质量量控控制制的的方方法法而而编编纂纂的的，1951 1951 年年出出版版了了第第一一版版本本国国际际药药典典,最最新新国国际际药药典典第第五五版版，但但国国际际药药典典对对各各国国无无法法律律约约束束力力，仅仅作作为为各各国国编编纂纂药药典典时时的的参参考考标准。标准。三、药品检验工作的机

18、构和基本程序三、药品检验工作的机构和基本程序1 1、机构、机构 根根据据中中华华人人民民共共相相国国药药品品管管理理法法规规定定 药药品品监监督督管管理理部部门门设设置置或或者者确确定定的的药药品品检检验验机机构构，承承担担依依法法实实施施药药品品审审批批和和药药品品质质量量监监督督检检查所需的药品检验工作。查所需的药品检验工作。由由国国家家药药品品监监督督管管理理局局领领导导下下的的国国家家级级药药品品检检验验所所是是中中国国药药品品生生物物制制品品检检定定所所，各各省省、币币、自自治治区区药药品品检检验验所所均均承承担担各各辖辖区区内内的的药药品品检检验验工作。工作。2 2、药品检验的一般

19、原则、药品检验的一般原则 “细心、耐心、专心细心、耐心、专心”3 3、药品检验工作的基本程序、药品检验工作的基本程序药品检验工作的基本程序一般药品检验工作的基本程序一般为取样、鉴别、检查、含量测定、为取样、鉴别、检查、含量测定、写出报告。写出报告。(1)(1)取样（取样（SampleSample）要考虑取样的科学性、真实性与代表性要考虑取样的科学性、真实性与代表性 基本原则基本原则:均匀、合理均匀、合理 特殊装置特殊装置:如固体原料药用取样探子取样如固体原料药用取样探子取样取样量要根据样品数量的多少有所不同。取样量要根据样品数量的多少有所不同。例例：一一般般取取样样量量时时按按包包装装件件数数

20、来来进进行行确确定定，假如样品总件数为假如样品总件数为X X，当：当：X3X3时，每件取样时，每件取样X300X300时时，按按 的的取取样样量量来来进进行行随随机机取样取样X X300300时时，按按 的的取取样样量量来来进进行行随随机机取样取样（2 2）鉴别）鉴别 鉴鉴别别就就是是依依据据药药物物的的化化学学结结构构和和理理化化性性质质进进行行某某些些化化学学反反应应，测测定定某某些些理理化化常常数数或或光光谱谱特特征征，来来判判断断已已知知药药物物及及其其制剂制剂的真伪。的真伪。药药物物的的鉴鉴别别仅仅靠靠一一项项试试验验不不能能达达到到要要求求，要要采采用用一一组组(二二个个或或几几个

21、个)试试验验项项目目全全面面评评价价一一个个药药物物，力力求求使使结结论论正正确确无误。无误。例：苯甲酸例：苯甲酸鉴别鉴别（1）取本品约）取本品约0.2g，加，加4%氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液15ml，振摇，滤过，滤液中加三氯化铁，振摇，滤过，滤液中加三氯化铁试液试液2滴，即生成赭色沉淀。滴，即生成赭色沉淀。（2）本本品品的的红红外外光光吸吸收收图图谱谱应应与与对对照照的图谱的图谱(光谱集光谱集233图图)一致一致（3 3）检查）检查 药药物物在在不不影影响响疗疗效效及及人人体体健健康康的的原原则则下下，是是可可以以允允许许有有微微量量的的杂杂质质存存在在，但但这些杂质的量必须在药品标准规定之内

22、。这些杂质的量必须在药品标准规定之内。检检查查包包括括有有效效性性、均均一一性性、纯纯度度要要求及安全性四个方面。求及安全性四个方面。纯纯度度要要求求即即药药物物的的杂杂质质检检查查，亦亦称称限限度度检检查查、纯纯度度检检查查（Detection Detection of of ImpuritiesImpurities）（4 4）药物的含量测定）药物的含量测定 测定药物中主要有效成分的含量测定药物中主要有效成分的含量 判判断断一一个个药药物物的的质质量量是是否否符符合合要要求求必必须须全全面面考考虑虑鉴鉴别别、检检查查与与含含量量测测定定三三者的检验结果。者的检验结果。（5 5）记录、报告）记

23、录、报告必必须须有有检检验验人人员员、复复核核人人员员及及部部门门负负责责人人签签名名或盖章，必要时由检验单位盖章。或盖章，必要时由检验单位盖章。原始记录：原始记录：完整、真实、具体，清晰完整、真实、具体，清晰 供供试试品品情情况况（名名称称、批批号号、规规格格、数数量量、来来源源、外外观观、包装等）；包装等）；日期（取样日期（取样 、检验、报告等）；、检验、报告等）；检检验验情情况况（依依据据、项项目目、操操作作步步骤骤、数数据据、计计算算结结果、结论等）；果、结论等）；若需涂改，只可划线，重写后要签名；若需涂改，只可划线，重写后要签名；涂改方式：划两条细线，在右上角写正确数涂改方式：划两条

24、细线，在右上角写正确数字，并签名字，并签名例例9.6543-8.12701.5272张杰张杰例例0.10312例例消耗消耗22.31ml张杰张杰05张杰张杰3记记录录完完成成后后，需需复复核核。复复核核后后的的记记录录，属属内内容容和和计计算算错错误误的的，由由复复核核人人负负责责；属属检检验验操操作作错错误误的的，由由检验人负责。检验人负责。包装格包装格 批号批号 厂牌来源厂牌来源 数量数量 取样日期取样日期 取样数量取样数量 报告日期报告日期 检验依据检验依据 检验记录检验记录 结论结论 复核人复核人 检验人检验人符合规定符合规定检验记录检验记录(省略上半页省略上半页)性状性状白色粉末白色

25、粉末符合规定符合规定鉴别鉴别样样0.2g+1滴滴NaOHT.S.黑黑色色符合规定符合规定检查检查溶液颜色溶液颜色A440=0.02符合规定符合规定炽灼残渣炽灼残渣6#（16.5572g+样）样）17.5696g700放置放置4517.5693g 17.569616.55721.0124含量测定含量测定碘液碘液0.1026mol/L符合规定符合规定9.84259.63470.2078滴定：滴定：0.0022.95ml称取样品检验报告书检验报告书完整、简洁，结论明确。完整、简洁，结论明确。除无操作步骤外其它内容同原始记录。除无操作步骤外其它内容同原始记录。结论结论 全面检验均符合质量标准。如：全面

26、检验均符合质量标准。如：本品为本品为“维生素维生素C”；符合中国药典；符合中国药典（2000年版）的规定。年版）的规定。全面检验后有个别项目不符合规定全面检验后有个别项目不符合规定本品为本品为“葡萄糖葡萄糖”；检；检“乙醇溶液的乙醇溶液的澄清度澄清度”不符合规定，其他各项检验均不符合规定，其他各项检验均符合中国药典（符合中国药典（2000年版）的规定。认年版）的规定。认为可改作为可改作“口服葡萄糖口服葡萄糖”用，但不得供用，但不得供制备注射剂用。制备注射剂用。全面检验后不合药用者，或虽未全面检全面检验后不合药用者，或虽未全面检验、但主要项目不合规定，已可作不得验、但主要项目不合规定，已可作不得

27、供药用处理者。如：供药用处理者。如：本品为本品为“葡萄糖注射液葡萄糖注射液”，其热原检，其热原检查不符合中国药典（查不符合中国药典（2000年版）的规定，年版）的规定，不得供药用不得供药用。根据送检者要求，仅作个别项目检验者。根据送检者要求，仅作个别项目检验者。如：如：本品（维生素本品（维生素B12注射液）的注射液）的pH值为值为5.5，检检“pH值值”符合中国药典（符合中国药典（2000年版）年版）的规定。的规定。pH值值应为应为4.06.0检验报告书检验报告书(省略上半页省略上半页)检验项目检验项目检验标准检验标准检验结果检验结果检验结论检验结论性状性状应白色粉末应白色粉末白色粉末白色粉末符合规定符合规定鉴别鉴别应生成黑色应生成黑色生成生成黑黑符合规定符合规定检查检查溶液颜色溶液颜色A4400.07A440=0.02符合规定符合规定炽灼残渣炽灼残渣0.1%0.03%符合规定符合规定含量含量99.099.8%符合规定符合规定结论结论本品经检验符合（中国药典本品经检验符合（中国药典2000年版）规定年版）规定负责人负责人罗红罗红复核人复核人罗红罗红检验人检验人张杰张杰例例