实验目的.只是分享.ppt

《实验目的.只是分享.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《实验目的.只是分享.ppt（9页珍藏版）》请在得力文库 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、实验目的.铬黑铬黑T和和Mg2+显色灵敏度高于显色灵敏度高于Ca2+显色的灵敏度显色的灵敏度,当水样中当水样中MgMg2+2+含量较底时含量较底时,终点变色不敏锐。为此可在终点变色不敏锐。为此可在EDTA标准溶液中加标准溶液中加入适量入适量Mg2+（标定前加入，不影响测定结果）；或者在缓冲溶液（标定前加入，不影响测定结果）；或者在缓冲溶液中加入一定量的中加入一定量的MgEDTA盐，利用置换滴定来提高终点变色的盐，利用置换滴定来提高终点变色的敏锐性；也可采用敏锐性；也可采用KBKB混合指示剂，此时终点的颜色由紫红色变混合指示剂，此时终点的颜色由紫红色变为蓝绿色。为蓝绿色。水的硬度通常是将钙、镁总

2、含量折算成氧化物或碳酸钙的量水的硬度通常是将钙、镁总含量折算成氧化物或碳酸钙的量来表示。这里介绍常用的二种表示方法：来表示。这里介绍常用的二种表示方法：1.1.以德国度（以德国度（。）计，表示十万份水中含有一分）计，表示十万份水中含有一分CaO，即，即1L水中含有水中含有10mgCaO时为时为。2.2.以以mg/L L计，表示计，表示1L水中含有水中含有CaCO3的克数。的克数。邻二氮菲(o-ph)是测定微量铁的较好试剂。在pH29 的溶液中，试剂与Fe2+生成稳定的红色配合物，其lgK形21.3，摩尔吸光系数=1.1104，其反应式如下：Fe2+3(o-ph)Fe(o-ph)3红色配合物的最

3、大吸收峰在510nm波长处。当铁为+3价时，可用盐酸羟胺还原，本方法的选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-，20倍Cr3+、Mn2+、V(V)、PO43-，5倍Co2+、Cu2+等均不干扰测定。【实验仪器与试剂】【实验仪器与试剂】台秤、分析天平、酸式滴定管、锥形瓶、移液管(25mL)、容量瓶(250mL)、量筒(100mL)、752分光光度计、50mL比色管EDTA(s)(A.R.)、NH3NH4Cl缓冲溶液(pH=10)、铬黑T指示剂(0.05%)铁标准溶液、邻二氮菲、盐酸羟胺、醋酸钠溶液 数据记录与处理数据记录与处理EDTA标准溶液

4、滴定水标准溶液滴定水H2O（指示剂指示剂 铬黑铬黑T）123放出H2O(mL)消耗EDTA(mL)C平均值C相对偏差%相对平均偏差%实验步骤实验步骤0.02mol/L EDTA溶液的配制。溶液的配制。称取称取0.4g乙二胺四乙酸二钠（乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y2H2O）于）于250ml250ml烧杯中，烧杯中，用水溶解后稀释至用水溶解后稀释至500ml。如溶液需保存，应贮存于聚乙烯塑料瓶。如溶液需保存，应贮存于聚乙烯塑料瓶中。中。EDTA溶液浓度的标定。溶液浓度的标定。准确称取准确称取CaCO3 0.40.5g于于100ml烧杯中，用少量水润湿，盖烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯尖

5、咀处慢，慢滴加（上表面皿，从烧杯尖咀处慢，慢滴加（）盐酸）盐酸1010 2020使其溶解使其溶解后，吹洗表面皿，将溶液转入后，吹洗表面皿，将溶液转入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。摇匀。用移液管移取用移液管移取25.00ml CaCO3 3标准溶液于标准溶液于250ml锥形瓶中，加锥形瓶中，加入入20ml氨性缓冲溶液，氨性缓冲溶液，23滴滴K-BK-B指示剂指示剂(或铬黑或铬黑T T指示剂指示剂)，用，用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色（或纯蓝色），即为终点。平溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色（或纯蓝色），即为终点。平行做三份，计算行做三份，计算ED

6、TAEDTA溶液的浓度。溶液的浓度。水样的分析。水样的分析。量取水样量取水样100ml置于锥形瓶中，加置于锥形瓶中，加12滴（滴（1+1）盐酸使之酸化，盐酸使之酸化，煮沸数分钟，以除去煮沸数分钟，以除去CO2 2 。冷却后，加入。冷却后，加入5ml三乙醇胺溶液，三乙醇胺溶液，5ml5ml氨氨性缓冲溶液，性缓冲溶液，23滴铬黑滴铬黑T T指示剂，用指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点。平行测定三次，计算水的总硬度，紫红色变为纯蓝色，即为终点。平行测定三次，计算水的总硬度，以德国度（以德国度（。）和）和mg/L两种方法报告分析结果两种方法报告分析结果

7、n铁标准溶液吸收曲线的制作和测量波长的选择n标准曲线的制作：在6个50mL比色管中，用吸量管分别加入0.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL 10gmL-1铁标准溶液，分别加入1mL盐酸羟胺，2mL Phen，5mL NaAc溶液，每加一种试剂后摇匀。然后，用水稀释至刻度，摇匀后放置10min。用1cm比色皿，以试剂为空白（即0.0mL铁标准溶液），在所选择的波长下，测量各溶液的吸光度。以含铁量为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线。n试样中铁的测定n准确移取50mL水于容量瓶中，加盐酸羟胺2mL，Phen 2mL，1molL-1NaAc 10mL，加水稀释至刻度，摇匀。测量吸光

8、度A。根据标准曲线求出试样中铁的含量（gmL-1）。或：取试液溶液（工业盐酸）1ml，按上述步骤显色后,在其相同条件下测定吸光度,由标准曲线上查出试样中相当于铁的毫克数，然后计算其试样中微量铁的含量(g/l)。【思考题】【思考题】1.铬黑铬黑T指示剂是怎样指示滴定终点的指示剂是怎样指示滴定终点的?2.配位滴定中为什么要加入缓冲溶液配位滴定中为什么要加入缓冲溶液?3.用用EDTA法测定水的硬度时，哪些离子的存在法测定水的硬度时，哪些离子的存在有干扰有干扰?如何消除如何消除?4.本实验为什么要选择酸度、显色剂用量和有色本实验为什么要选择酸度、显色剂用量和有色溶液的稳定性作为条件实验的项目溶液的稳定性作为条件实验的项目?6.本实验中盐酸羟胺、醋酸钠的作用各是什么本实验中盐酸羟胺、醋酸钠的作用各是什么7.怎样用吸光光度法测定水样中的全铁（总铁）怎样用吸光光度法测定水样中的全铁（总铁）和亚铁的含量？试拟出简单步骤。和亚铁的含量？试拟出简单步骤。此课件下载可自行编辑修改，仅供参考！此课件下载可自行编辑修改，仅供参考！感谢您的支持，我们努力做得更好！谢谢感谢您的支持，我们努力做得更好！谢谢