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1、维血康糖浆功效 关键词 维血康糖浆 橙皮苷 硫酸亚铁 高效液相 薄层色谱 维血康糖浆载于卫生部药品标准中药成方制剂•第14册,临床用于治疗脾肾不足、精血亏虚所致的相关病症。为了更好的限制产品质量,确保临床疗效,在本次仿制探讨中我们对其质量标准进行了提高探讨。 1 仪器与药品 HP-1100高效液相色谱仪(美国:包括1322A在线脱气机、G1311A四元梯度泵、G1315A二极管阵列检测器、HP化学工作站),UV-2450紫外分光光度计(日本岛津公司),CQ-250超声波清洗器(上海船舶电子设备探讨所),SimplicityTM型超纯水系统(Millipore公司),橙皮苷比照品(批
2、号:0721-200010,中国药品生物制品检定所),硫酸亚铁比照品(批号:111613-200301,中国药品生物制品检定所),维血康糖浆(批号:040101040103,040301040304,040401040403,本单位中试车间生产),乙腈为色谱纯,其他试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 橙皮苷含量测定:色谱条件:Agilent Hypersil C18柱(4.0mm250mm,5m),流淌相乙腈-水(2179),检测波长283nm,流速1.0ml/min,柱温为室温,进样量为10l,理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2000。在此条件下比照品、供试品在约8min有一色谱峰。详见
3、图1。比照品溶液的制备:精密称取橙皮苷比照品适量,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,摇匀,即得。供试品溶液的制备:精密量取本品5ml,置25ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。阴性比照试验:按处方取不含陈皮的其他药材,照本制剂的制备工艺制成阴性比照制剂,再按供试品溶液制备方法制成阴性比照溶液,按样品测定方法注入液相色谱仪,结果在橙皮苷色谱峰相应的位置上,无色谱峰出现,详见图1。阴性比照对样品测定无干扰。线性关系考察:精密称取橙皮苷比照品5.42mg,置10ml量瓶中,加甲醇近刻度,超声处理使溶解,并加甲醇至刻度,摇匀,即得(每1ml含橙皮苷0.542mg)。取此比照品
4、加甲醇稀释成以下浓度( SymbolmA g/ml):10.84、21.68、43.36、108.40、216.80、542.00,分别吸取10 SymbolmA l,注入液相色谱仪中进行测定,将样品浓度与峰面积进行线性回来处理,方程为Y=9.8382X-2.8471,r=0.999 998(n=6),橙皮苷在0.10840.524 SymbolmA g范围内呈良好的线性关系。精密度试验:精密吸取同一供试品溶液10 SymbolmA l,注入液相色谱仪中,连续进样6次,测定供试品溶液中橙皮苷峰面积值,结果RSD为1.14%。稳定性试验:精密吸取同一供试品溶液10l,分别在0、0.5、1、2、4
5、、8h内注入液相色谱仪中,测定橙皮苷峰面积,结果表明本品在8h内稳定,RSD1.63%。重复性试验:取同一批样品(批号040101)6份,分别以本法处理进行测定,结果测得橙皮苷平均含量为0.342mg/ml,RSD为1.97%。加样回收率试验:精密量取本品3ml,共6份,置25ml量瓶中,各精密加入橙皮苷比照品溶液(0.0988mg/ml)10ml,并加甲醇稀释至刻度,余下同供试品溶液制备方法制备、测定、计算回收率。详见表1。样品测定:按供试品溶液制备方法制成供试品溶液,注入液相仪进行测定。详见表3。 2.2 硫酸亚铁含量测定:显色剂及测定波长:以1%盐酸羟胺溶液及0.2%2,2-联吡啶乙醇溶
6、液为显色剂,在此条件下比照品、供试品溶液在约523nm波特长有最大汲取。比照品溶液的制备:精密称取硫酸亚铁比照品8mg,置100ml量瓶中,加硫酸溶液(1100)0.5ml和水80ml使溶解,并加水至刻度,摇匀,即得(每1ml含硫酸亚铁0.08mg)。标准曲线的制备:精密量取比照品溶液1.0、2.0、3.0、5.0、8.0ml,分别置25ml量瓶中,加水至10ml,再加1%盐酸羟胺溶液1ml及0.2%2,2-联吡啶乙醇溶液1ml,混匀,加水至刻度,摇匀;以水10ml同法作空白,照分光光度法,在523nm波特长测定汲取度,以汲取度为纵坐标、浓度为横坐标,绘制标准曲线。测定法:精密量取本品1ml,
7、置100ml量瓶中,加硫酸溶液(1100)0.5ml,并加水至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,精密吸取3ml,置25ml量瓶中,加水至10ml,再加1%盐酸羟胺溶液1ml及0.2%2,2-联吡啶乙醇溶液1ml,混匀,加水至刻度,摇匀,依法测定汲取度。同时精密量取3ml,置25ml量瓶中,加水至刻度摇匀作空白,照分光光度法(中国药典2000年版),在523nm的波特长测定汲取度。从标准曲线上读出供试品溶液中硫酸亚铁的重量,计算,即得。阴性比照试验:按处方取不含硫酸亚铁的其他药材,照本制剂的制备工艺制成阴性比照样品,再按供试品溶液制备方法制成阴性比照溶液,按样品测定方法,照分光光度法在523nm波特长
8、测定汲取度,结果在该波特长无汲取,阴性比照对样品测定无干扰。详见图2。线性关系考察:精密称取硫酸亚铁比照品10.35mg,置100ml量瓶中,加硫酸溶液(1100)0.5ml及水适量使溶解,并加水至刻度,摇匀,即得(每1ml含硫酸亚铁103.5 SymbolmA g)。精密量取比照品溶液1.0、2.0、3.0、5.0、8.0ml,分别置25ml量瓶中,加水至10ml,再加1%盐酸羟胺溶液1ml及0.2% 2,2-联吡啶乙醇溶液1ml,混匀,加水至刻度,摇匀;以水10ml同法作空白。照分光光度法,在523nm的波特长测定汲取度,以汲取度为纵坐标、浓度为横坐标,绘制标准曲线,回来方程为:Y=0.0
9、330526X-0.00738,r=0.9999(n=5),硫酸亚铁在4.1433.12 SymbolmA g/ml范围内样品浓度与汲取度呈良好的线性关系。精密度试验:取同一供试品溶液在523nm波特长测定汲取度,重复测定6次,读取汲取度值,结果RSD为0.23%。稳定性试验:取同一供试品溶液,分别在0、0.5、1、2、4、6h时间在523nm波特长测定汲取度值,结果表明,本品在6h内稳定,RSD为0.40%。重复性试验:取同一批样品(批号040101)6份,分别以本法处理进行测定,结果测得硫酸亚铁平均含量为9.12mg/ml,RSD为1.34%。加样回收率试验:精密量取本品25ml置50ml
10、量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取1ml,共6份,置100ml量瓶中,各精密加入图2 硫酸亚铁、维血康糖浆、阴性比照光谱图硫酸亚铁比照品约(0.3228mg/ml)15ml及硫酸溶液(1100)0.5ml,并加水至刻度,余下同供试品溶液制备方法制备、测定,计算回收率,详见表2。样品测定:精密量取本品1ml,置100ml量瓶中,加硫酸溶液(1100)0.5ml,并加水至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,精密吸取3ml,置25ml量瓶中,加水至10ml,再加1%盐酸羟胺溶液及0.2%2,2-联吡啶乙醇溶液,混匀,加水至刻度,摇匀;同时精密量取续滤液3ml,置25ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,作空白。 照
11、分光光度法(中国药典2000年版),在523nm的波特长测定汲取度。从标准曲线上读出供试品溶液中硫酸亚铁的重量,计算,即得。详见表3。 3 探讨 本品为液体制剂,参考文献1中橙皮苷的含量测定方法采纳甲醇作为稀释溶剂,并对稀释倍数进行了考察。结果显示稀释5倍的供试品溶液的峰面积比较适中,且分别效果较好,无干扰,故确定稀释5倍制备供试品溶液。参考中国药典2000年版复方皂矾丸制剂项下硫酸亚铁含量测定方法,采纳分光光度法测定本制剂中硫酸亚铁的含量。规定硫酸亚铁含量误差为标示量的85%115%,即每1ml含硫酸亚铁应为8.511.5mg,10批样品均符合规定。 4 参考文献 1国家药品监督管理局.国家中成药标准汇编•中成药地方标准上升为国家标准部分(内科肺系2分册)S.2002:470. 收稿日期 2010-11-22