地西泮的检测.pdf

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1、地西泮的检测一、地西泮的简介地西泮，化学名称:1-甲基-5-苯基-7-氯-1，3-二氢-2H-1,4-苯并二氮杂-2-酮，分子是为 C16H13ClN2O，分子量为 284.74。本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭，味微苦。易溶于丙酮或三氯甲烷，在乙醇中溶解，在水中几乎不溶。熔点为 130134，分子结构式如下：地西泮癫痫（羊癫疯）是大脑神经元突发性异常放电，导致短暂的大脑功能障碍的一种慢性疾病。是一种疾病和综合征，以脑部神经元反复突然过度放电所致的间歇性的中枢神经系统功能失调为特征。世界上每年会出现150 万癫痫新病人，我国每年也有近30 万人患此病。地西泮是治疗癫痫病的药物之一，也是治疗

2、持续癫痫病的首选药物，地西泮可对抗化学药物如戊四氮所引起的惊厥，并可抑制癫痫病灶异常放电的扩散。此外，临床上，地西泮常用为治疗焦虑症的药物;用于镇静催眠；抗惊厥癫痫；对中枢性肌肉松弛有较强的肌肉松弛作用。二、地西泮的检测按照中国药典（2005 版）的规定，作为药品的地西泮，其检测项目包括；吸收系数、鉴别、有关物质、氯化物、乙醇溶液的澄清度与颜色、干燥失重、炽灼残渣、含量测定。（一）药品及试剂1、硫酸：化学式H2SO4，硫酸，化学式为 H2SO4。是一种无色无味油状液体，是一种高沸点难挥发的强酸，易溶于水，能以任意比与水混溶。2、稀硝酸：取硝酸105ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HN

3、O3应为 9.510.5。3、十八烷基硅烷键合硅胶：（二）仪器的使用（1）紫外-分光光度计的使用：1.打开仪器电源开关，开启比色皿暗箱盖，调节“0”电位器旋纽，使电表指针处于透光率（T）“0”位，预热约20分钟。2.调节波长（）调节旋纽，选择需用的单色光波长。3.调节灵敏度开关，选择适当的灵敏度。再用调“0”旋纽复校电表透光率“0”位。4.将比色皿暗箱盖合上，将参比溶液（空白）推入光路，顺时针旋转“100”电位器调节旋纽使电表指针处于透光率“100%”处。5.按上述方式连续几次调整透光率“0”及“100”，直至不变，即可进行测定工作。6.将校准溶液和待测溶液推入光路，读取校准溶液吸光度（A）值

4、。7.将待测溶液推入光路，读取待测溶液吸光度值。8.根据校准溶液和待测溶液吸光度值及校准溶液浓度计算待测物浓度。三、检测（一）吸收系数取本品，精密 称定，加 0.5 硫酸的甲醇溶液溶解并定量稀 释使成每1ml 中约含 10g 的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录A），在284nm 的波 长处测 定吸光度，吸收系数（1%1cm）为 440468。（二）鉴别(1)取本品约 10mg，加硫酸 3ml，振摇使溶解，在紫外光灯(365nm)下检视，显黄绿色荧光。(2)取本品，加 0.5 硫酸的甲醇溶液制成每1ml 中含 5g 的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录 A）测定，在 242nm、284nm与

5、366nm 的波长处有最大吸收；在 242nm波长处的吸光度约为0.51，在 284nm 波长处的吸光度约为0.23。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集138 图）一致。文档编码:CH1N3E10O2T1 HT7B5Y8C1F7 ZE1A3M3M6W2文档编码:CH1N3E10O2T1 HT7B5Y8C1F7 ZE1A3M3M6W2文档编码:CH1N3E10O2T1 HT7B5Y8C1F7 ZE1A3M3M6W2文档编码:CH1N3E10O2T1 HT7B5Y8C1F7 ZE1A3M3M6W2文档编码:CH1N3E10O2T1 HT7B5Y8C1F7 ZE1A3M3M6W2文档编

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12、5ml 为吸收液，燃烧完全后，用稀硝酸酸化，并缓缓煮沸2 分钟，溶液显氯化物的鉴别反应（附录）。（三）检查 1、乙醇溶液的澄清度与颜色取本品 0.1g，加乙醇20ml，振摇使溶解，溶液 应澄清无色；如 显色，与黄色 1 号标准比色液（附 录 A）第法比 较，不得更深。2、氯化物取本品1.0g，加水50ml，振摇10 分钟，滤过，分取滤液25ml 依法检查（附录 A），与标准氯化钠溶液7.0ml 制成的对照液比较，不得更浓(0.014)。3、有关物质取本品，加甲醇制成每1ml 中含地西泮0.45mg 的溶液作为供试品溶液；精密量取供试品溶液1ml，置 100ml 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，

13、作为对照溶液。照高效液相色谱法（附录 D）测定。用十八烷基硅 烷 键 合 硅 胶为 填充 剂；以甲 醇-水（85：15）为 流 动 相；检 测波 长为254nm。理论板数按地西泮峰计算不低于1500。取对照溶液20l 注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的20%25%；再精密量取供试品溶液与对照溶液各20l，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2 倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照液主峰面积的3/10。3、干燥失重取本品，在105 干燥至恒重，减失重量不得过0.5（附录 L）。4、炽灼残渣不得过 0.1（附录 N）。5、含量测定

14、取本品 约 0.2g，精密 称定，加冰醋酸 与醋酐各 10ml 使溶解，加 结晶紫指示液1 滴，用高 氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液 显绿色。每1ml 高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于 28.47mg 的 C16H13ClN2O。文档编码:CH1N3E10O2T1 HT7B5Y8C1F7 ZE1A3M3M6W2文档编码:CH1N3E10O2T1 HT7B5Y8C1F7 ZE1A3M3M6W2文档编码:CH1N3E10O2T1 HT7B5Y8C1F7 ZE1A3M3M6W2文档编码:CH1N3E10O2T1 HT7B5Y8C1F7 ZE1A3M3M6W2文档编码:CH1N3E10

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