泰国葛根化学成分研究_刘喜舞.doc

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1、 ： 西北药学杂志 年 月 第 卷 第 期 ， ， ： ， ， ， ， ， ， ： （ 收 稿日 期 ： ） 泰国葛根化学成分研究 刘喜 舞 ， 叶 惠 煊 ， 戴 玲 ， 刘 向 前 （ 武 警 湖 南 省 总 队 医 院 药 剂 科 ， 长 沙 ； 湖 南 中 医 药 大 学 药 学 院 ， 长 沙 ； 长沙博海生物科技有限公司 ，长 沙 ） 摘 要 ： 目 的 研究泰国葛根的化学成分 。 方 法 泰国葛根样品 用正己烷提取除杂 后 ， 药渣用乙酸乙酯提 取 ， 得到的滤液浓缩 后 ， 用甲醇提取得到精制乙酸乙酯部 位 ； 乙酸乙酯提取后的药 渣 用 甲醇提 取 ， 浓缩后再用正丁醇萃取得

2、正丁醇部 位 ； 利 用 正 相 硅 胶 、 等常规柱色谱技术分离得到单体化合 物 ， 根 据其 理 化性质及波谱学数据鉴定其化学结 构 。 结 果 分 离 得 到 个 单 体 化 合 物 ， 分 别被鉴定 为 （ ） ， 十 七烷 酸 （ ） ， 去 氧葛雌 素 （ ） ， 葛 根 素 （ ） ， 大 豆 苷 （ ） 。 结 论 化合 物 是首次从该植 物 中分离得到 。 关键词 ： 葛 属 ； 泰 国葛根 ； 化 学成分 ： 中图分类 号 ： 文献标志 码 ： 文章编 号 ： （ ） ， ， ， （ ， ， ， ； ， ， ， ； ， ， ） ： ， ， ， ： （ ） ， （ ） ， （

3、 ） ， （ ） ， （ ） ， ： ； ； 泰国葛 根 是豆科葛属植物 的 块根 ， 该植物 是 生长于泰国 北部的一种神奇的植 物 ， 有 很强的雌激素样作 用 ， 常被用 来 研究治疗骨质疏 松 症 、 更年 期 综 合 征的荷尔蒙 替 代 疗 法 及 丰 胸 。 其 特有成分葛雌素是目前发现的最强植物雌激素 ， 对 心 司 ）； 中 草 药 粉 碎 机 （ 天 津 市 泰 斯 特 仪 器 有 限 公司 ）； 予 华 型 水 浴 锅 （ 巩 义 市 英 峪 予 华 仪 器 厂 ）。 材料 甲醇 、 乙 酸乙酯 、 正 己 烷 、 氯 仿 等 均 为 分 析纯 （ 天津市恒兴化学试剂制造有

4、 限公司 ）； 薄 层层析 血管系统 、 免疫系统等 疾 病都有较好的治 疗作 用 。 硅胶 、 （ 青岛海洋硅胶干燥剂厂 ）； （ 天 为了更全面地研究泰国葛根资源 ， 本课题对其化学成 分进行了研究 ， 从 中分离得到 个 单 体 化 合 物 ， 分 别 鉴定为 （ ）， 十 七 烷 酸 （ ）， 去 氧 葛 雌 素 （ ）， 葛根素 （ ）， 大豆苷 （ ）。 仪器与材料 仪 器 高 效 液 相 色 谱 仪 （ 美 国 公 司 ）； 分 析 天 平 （ 日 本 岛 津 公 基金项 目 ： 长沙市科技局科技计划重点项 目 （ 编号 ： ） 作者简 介 ： 刘 喜 舞 ， 男 ， 副 主任药

5、 师 通信作者 ： 刘 向前 ， 男 ， 教 授 ， 博士研究生导师 津科密欧化学试剂开发中心 ）； 柱 层析硅胶 目 （ 青 岛 海 洋 硅 胶 干 燥 剂 厂 ） ； 型 反 相 制 备 色 谱 固 定 相 目 （ 北 京 麦 迪 生 新 技 术 开 发 中 心 ） ； 葡 聚 糖 凝 胶 （ 瑞 典 公 司 ） 。 泰 国 葛 根由韩 国 饲料公司提 供 ， 经 韩 国 庆 熙大学药学 院 教授鉴定为豆科 葛属植物泰国葛 根 的干燥块 根 。 提取与分 离 取泰国葛根药 材 ， 干 燥 ， 粉碎过一号筛得 到 泰国 葛根粗粉 。 取粗粉约 ， 加入 倍量正己烷 ， 用 索 ： 西北药学杂

6、志 年 月 第 卷 第 期 氏提取器提取 ， 提 取 次 。 药渣用 倍量乙酸乙 酯回流提取 ， 提取 次 。 滤过后合并 次滤液 ， 并 将滤液浓缩至适当体积 ， 置 于 水 浴 上 蒸 干 ， 得 到 乙 酸 乙酯部 位 浸 膏 ， 再 加 入 约 甲 醇 ， 超 声 充 分 溶 解 ， 滤过 ， 滤液浓缩至浸膏 ， 得到精制 后的乙酸乙酯部 位浸膏 。 乙酸乙酯提 取后剩余的残渣继续用 倍量工业甲醇回流提 取 次 ， 滤过后回收溶剂 ， 浓缩至 浸膏 ， 用水饱和的正丁醇萃取 ， 得到正丁醇部位 。 乙 酸 乙酯精制部位浸 膏 ， 经 硅胶柱色 谱 以 正己烷 乙酸 乙 酯 （ ） 等

7、度 洗 脱 ， 得 到 个 粗 馏 分 （ ） 、 （ ） 、 （ ） 。 经反相 柱色谱 ， 以 体 积 分 数 甲醇梯度洗 脱 ， 经 甲 醇 反 复重结 晶 ， 得 到化合 物 （ ） 和 化 合 物 （ ） 。 用 甲 醇 反 复 重 结 晶 ， 得 到 化 合 物 （ ） 。 正丁醇部 位 浸 膏 ， 经 硅胶柱色谱 以氯 仿 甲 醇 （ ） 梯 度洗 脱 ， 得 到 个粗馏 分 （ ） 和 （ ） 。 经 反 相 柱 色 谱 ， 以 体 积 分 数 甲醇等度 洗 脱 ， 经 甲醇反复重结 晶 ， 得 到化 合 物 （ ） ； 经反相柱色 谱 ， 以体积分 数 甲 醇等度 洗 脱 ，

8、 经 甲 醇 反 复 重 结 晶 ，得 到 化 合 物 （ ） 。 结构鉴定 能为十七烷酸 。 化合物 白色无定形粉 末 ， 显色阳 性 。 由 和 、 和 有相 近 的 耦 合 常 数 ， 并通 过 谱可知它 们 相 互 耦 合 ， 结 合 谱推断 为 。 其余 的 、 、 、 和 均为单一 峰 ， 结 合 谱确认无任何 耦 合情况 。 出 现 多 重 峰 ， 推 测 是 和 耦合的 结 果 ， 并 结 合 谱 验 证 了 这 种 情 况 。 （ ， ） ： （ ， ， ） ， （ ， ， ， ） ， （ ， ， ） ， （ ， ） ， （ ， ） ， （ ， ） ， （ ， ） ， （ ，

9、 ， ， ） ， （ ， ， ， ） ， （ ， ） ， （ ， ， ） ， （ ， ） ， （ ， ） ； （ ， ） （ ） ， （ ） ， （ ） ， （ ） ， （ ） ， （ ）， （ ）， （ ）， （ ）， （ ） ， （ ） ， （ ） ， （ ） ， （ ） ， （ ） ， （ ） ， （ ） ， （ ）， （ ）。 以上数据通过与文献 比 较基本一致 ， 故确定化合物 为去氧葛雌素 。 化合物 白色无定形粉 末 （ 甲 醇 ） ， 反应 呈 化合物 淡黄色针状结 晶 ， 显色阳 性 。 由 阳性 ， 提 示 结 构 中 含 有 酚 羟 基 。 根 据 （ 中 的 、 、 、

10、 可知 有 异 戊烯基 ， 为典型的甲氧基基 团 。 低 场 ： （ ， ） 、 （ ， ， ） 、 （ ， ） 证 明 个氢 在 环 ， 谱也印证了 这 点 。 （ ， ）： （ ， ， ） ， （ ， ， ， ） ， （ ， ） ； （ ， ）： （ ） ， （ ） ， （ ） ， （ ） ， （ ） ， （ ） ， （ ） ， （ ） ， （ ） ， （ ） ， （ ） ， （ ） ， （ ） ， （ ） ， （ ） ， （ ） ， （ ） ， （ ） ， （ ） 。 以 上 数 据 与 文 献 比 较 基 本 一 致 ， 故 确 定 化 合 物 为 。 化合物 白 色片状结 晶 ， 硫

11、酸乙醇显紫 红 色 。 在低场区 中 有活泼氢质子信 号 ， 提 示 可 能有羧基 。 在高场区的 一 个亚甲 基信 号 （ ， ， ） 、 一 个 （ ， ， ） 的 甲 基信号及多个相互重叠的亚甲基信 号 。 有一个甲基信 号 和 多 个亚 甲 基信号 。 多种 信息提示该化 合 物 为饱和长链脂肪 酸 类化合物 。 与文 献 比较基本 一 致 ， 鉴 定化合 物 可 ： ， ） 谱中的 （ ， ） 是异黄酮 位质 子的特征信 号 ， 结 合 （ ， ） 谱 中 的 判 断 该 化 合 物 为 异 黄 酮 类 物 质 。 中 （ ， ） 、 （ ， ） 为 酚 羟 基 信 号， （ ， ）

12、 ， （ ， ） 为 环 氢 信号 ， （ ， ） ， （ ， ）为 环 的 ， 和 ， 。 （ ， ）： （ ， ， ） ， （ ， ， ， ） ， （ ， ， ， ， ） ， （ ， ， ， ） ， （ ， ， ， ， ） ， （ ， ， ， ） ， （ ， ， ） ； （ ， ）： （ ） ， （ ） ， （ ） ， （ ） ， （ ） ， （ ） ， （ ） ， （ ） ， （ ） ， （ ） ， （ ， ） ， （ ， ） ， （ ） ， （ ） ， （ ） ， （ ） ， （ ） ， （ ） ， （ ） 。 与 文 献 比 较 基 本 一 致 ， 故 鉴 定 化 合 物 为 葛 根

13、素 。 化合物 白色针状结 晶 （ ） ， 反应呈 阳性 ， 提 示 结 构 中 含 有 酚 羟 基 。 根 据 （ ， ） 谱中 的 （ ， ） 是异黄 酮 位 质 ： 西北药学杂志 年 月 第 卷 第 期 子 的 特 征 信 号 ， 结 合 （ ， ） 谱 中 的 判 断 该 化 合 物 为 异 黄 酮 类 物 质 。 中 （ ， ） 为 酚 羟基信 号 ， （ ， ） ， （ ， ） ， （ ， ） 为 环 氢信号 ， （ ， ） ， （ ， ） 为 环 的 ， 和 ， 。 （ ， ）： （ ， ， ） ， （ ， ， ， ） ， （ ， ， ， ， ） ， （ ， ， ， ） ， （

14、， ， ， ， ） ， （ ， ， ， ， ） ， （ ， ， ， ） ， （ ， ， ） ； （ ， ）： （ ）， （ ）， （ ）， （ ）， （ ） ， （ ） ， （ ） ， （ ） ， （ ） ， （ ） ， （ ， ） ， （ ， ） ， （ ） ， （ ） ， （ ） ， （ ） ， （ ） ， （ ） ， （ ） 。 以上数 据 与文 献 比较基本一 致 ， 故鉴定化合 物 为大豆 苷 。 ， ， ， ， （ ） ： 叶惠煊 ，刘 向前 ，刘 恒言 ，等 湘 葛一号总黄酮与 气候因 子的灰色关联度 分 析 西 北 药 学 杂 志 ， ， （ ）： 曾明 ，张 汉明 ，郑 水庆

15、 ，等 野 葛中活性成分的动态研究 第二军医大学学 报 ， ， （ ） ： ， ， ， ， ： 周世 良 ， 李 君 丽 ， 王 燕 ， 等 阔 叶五层 龙石油醚部位化 学 成分研 究 中国实验方 剂 学杂 志 ， ， （ ） ： ， ， ， “ ” ， ， ， （）： 参考文献 ： 刘喜 舞 ， 戴 玲 ， 叶惠 煊 ， 等 法同时测定中 国 、 泰 国 葛根中异黄酮的含 量 中国药师 ， ， （ ） ： 叶惠 煊 ， 熊 力 夫 ， 刘 向 前 药食同源植 物 葛 根 的 研 究 进 展 中 国商 品 学 会 中 药 商品专业委员 会 第 三 届 中 国中药商品学术年会暨首 届中药葛 根国

16、际产业发展 研 讨会 论文 集 北 京 ： 中国商品学会中药商品专业 委 员 会 ， ： 龚婧如 ，王 书 芳 刺 五 加 的化学成分研究 中 草 药， ， （ ） ： 高 凯 ， 汤 海 峰 ， 陆 云 阳 ， 等 宁 夏 枸杞子乙酸乙酯部分 的 化学成分研 究 中 南药 学 ， ， （ ） ： 顾 湘 ， 杨 雪 ， 葛 红 娟 ， 等 牡荆子化学成分研 究 西 北 药学杂 志 ， ， （ ） ： （ 收 稿日 期 ： ） 窝儿七化学成分研究 李 真 ， 范冬 冬 ， 张东 东 ， 张亚 强 ， 姜 祎 ， 宋小 妹 ， ， 岳正 刚 （ 陕西中医药大 学 ， 咸 阳 ； 陕 西 中医 药

17、 大 学 ， 陕西省中药资源产业化协同创新中 心 ， 咸 阳 ） 摘 要 ： 目 的 研究窝儿七乙酸乙酯部位的化学成分 。 方 法 采用硅 胶 、 葡 聚糖凝 胶 等色 谱技术进行分离纯 化 ， 通过理化方法和波谱数据 进行分析和结构鉴定 。 结 果 从窝 儿七乙酸乙酯部位中分离鉴定 了 个化合 物 ， 分 别 为 ： 棕 榈 酸 （ ） 、 甲 基 槲 皮 素 （ ） 、 谷 甾 醇 （ ） 、 鬼 臼毒 酮 （ ） 、 鬼 臼毒素糖 苷 （ ） 、 山 荷叶素糖 苷 （ ） 、 胡 萝卜 苷 （ ） 。 结 论 其 中 ， 化 合 物 和 为首次从该植物中分离得到 。 关键词 ： 窝 儿七 ； 化 学成分 ； 结 构鉴定 ： 中图分类 号 ： 文献标志 码 ： 文章编 号 ： （ ） ： ， ， ， ， ， ， ， （ ，