室内环境甲醛作业指导书.doc

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1、室内环境甲醛作业指导书(依据标准: GB/T18204.26-2000 )一、 适用范围、技术标准1.1 适用范围适用于各类建筑物室内空气中甲醛浓度的检测。1.2 技术标准（GB/T18204.26-2000）。二、仪器设备、环境条件2.1 仪器设备2.1.1 722N分光光度计：在630nm测定吸光度。2.1.2 电子天平：精确至0.1mg。2.1.3 气泡吸收管。2.1.4 恒流采样器：采样前和采样后应用皂膜流量计校准流量，误差小于5%。2.2 环境条件检测室温度： 2010 湿度：6010三、采样方法及样品数量3.1 吸收原液(F1*)：秤量0.10g酚试剂C6H4SN(CH3)C：NN

2、H2HCl，简称MBTH(FSJ)，加水溶解，倾于100ml具塞量筒中，加水至刻度。冰箱中保存，可稳定三天。*注：此编号代表药品，配制试剂的编号。下同。3.2吸收液(F2)：量取吸收原液(F1)5mL，加水95ml，定容于100 mL。采样时，临用现配。3.3 吸收5mL吸收液(F2)入吸收管。3.4 采样3.4.1 室内环境质量验收，应在工程完工至少7d以后，工程交付使用前进行。3.4.2 民用建筑工程验收时，应抽查有代表性的房间室内环境污染物浓度，抽检数量不得少于5%，并不得少于3间：房间总数少于3间时，应全数检测。3.4.3 民用建筑工程验收时，凡进行样板间室内环境污染物浓度检测且检测结

3、果合格的， 抽检数量减半，并不得少于3间。3.4.4 民用建筑工程验收时，室内环境污染物浓度检测点应按房间面积设置：a) 房间使用面积小于50m3时，设1个检测点；b) 房间使用面积(50100) m3时，设2个检测点；c) 房间使用面积大于100 m3时，设35个检测点。3.4.5 当房间内有2个及以上检测点时，应取各点检测结果的平均 值作为该房间的检测值。3.4.6 民用建筑工程验收时，环境污染物浓度现场检测点应距内墙面不小于0.5m、距楼地面高度(0.81.5) m。检测点应均匀分布，避开通风道和通风口。3.4.7 民用建筑工程室内环境中游离甲醛浓度检测时，对采用集中空调的民用建筑工程，

4、应在空调正常运转的条件下进行；对采用自然通风的民用建筑工程，检测应在对外门窗关闭1h后进行。3.4.8 在采样地点打开吸收管，与空气采样器入气口垂直连接，打开采样泵，调节流量0.5L/min，采样时间20 min，采样体积为10L。采样后，应将其保存在有密封措施的具塞比色管中。采样的同时做好室外空白点的采集，记录采样时的温度、湿度和大气压力。3.5 采样体积换算成标准状态下采样体积： V0=Vt T0 （273+t） P/ P0 式中：V0标准状态下的采样体积：L； Vt采样体积，为采样流量与采样时间乘积，L； t采样点的气温，； T0标准状态下的绝对温度，273K； P采样点的大气压，kPa

5、; P0标准状态下的大气压，101.3 kPa；四、 检测方法4.1前期准备溶液的配制4.1.1 1%硫酸铁铵溶液(F3)：称量1.0g硫酸铁铵NH4Fe(SO4)212H2O（LTA3）用0.1mol/L盐酸(F9)溶解，并稀释至100ml。4.1.2 碘溶液瓶 c=(1/2l2)=0.1000mol/L(F4)：称量30g碘化钾(DHJ)，溶于25ml水中，加入12.7g碘(D)。待碘完全溶解后，用水定容至1000ml。移入棕色瓶中，暗处贮存。4.1.3 1mol/L氢氧化钠溶液(F5)：称量40g氢氧化钠(QYN)，溶于水中，并稀释至1000ml。4.1.4 0.5mol/L硫酸溶液(F

6、6)：取28 ml浓硫酸(LS)缓缓加入水中，冷却后稀释至1000ml。4.1.5 硫代硫酸钠标准溶液c (Na2S2O3)=0.1000mol/L (AF4): 可从试剂商店购买硫代硫酸钠标准溶液(LLN (B)，也可按下列方法制备。4.1.6 硫代硫酸钠的制备及标定方法a) 试剂： ) 0.1000N碘酸钾标准溶液c (1/6KIO3)=0.1000mol/L (AF1):准确称量3.5667g经105烘干2h的碘酸钾(优级纯)(DSJ)，溶解于水，移入1L容量瓶中，再用水定容至1000mL。)1mol/L盐酸溶液(AF2)：量取82 mL浓盐酸(YS)加水稀释至1000mL。)0.100

7、0N硫代硫酸钠标准溶c(Na2S2O3)=0.1000mol/L(AF4):称量25g硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O)（LLN），溶于1000mL新煮沸并已放冷的水中，此溶液浓度约为0.1mol/L。.加入0.2g无水碳酸钠(TSN)，贮存于棕色瓶内，放置一周后，再标定其准确浓度。)0.5%淀粉溶液(AF3)：将0.5g可溶性淀粉(DF)，用少量水调成糊状后，再加入100ml沸水，并煮沸23min至溶液透明，冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。b) 硫代硫酸钠溶液的标定方法：精确量取25mL碘酸钾钠标c(1/6KlO3)=0.1000mol/L(AF1)于250mL碘量瓶中，加

8、入75mL新煮沸后冷却的水，加3g碘化钾(DHJ)及10mL1 mol/L盐酸溶解(AF2)，摇匀后放入暗处静置3min。用硫代硫酸钠标准溶液(AF4)滴定析出的碘，至淡黄色，加入1 mL0.5%淀粉溶液(AF3)呈蓝色。再继续滴定至蓝色刚刚褪去。即为终点，记录所用硫代硫酸钠溶液体积，其准确浓度用下式计算： c= 0.100025.00 V式中：c硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L； V所用硫代硫酸钠溶液体积,mL。 平行滴定两次，所用硫代硫酸钠溶液相差不能超过0.05ml，否则应重新做平行测定。4.1.7甲醛标准贮备溶液(F7)：取2.8ml含量为36%-38%甲醛溶液(JQ)，放入1L容

9、量瓶中，加入稀释至刻度。此溶液1mg约相当于1mg甲醛，其准确浓度用碘量法标定，或取一定量从试剂商店购买的标准溶液(JQ(B)，加水稀释。4.1.8甲醛标准贮备溶液的标定精确量取20.00ml待标定的甲醛标准贮备溶液(F7)，置于250ml碘量瓶中。加入20.00mL0.1N碘量液c(1/2I2)=0.1000mol/L(F4)和15ml 1mol/L氢氧化钠溶液(F5)，放置15min。加入20mL0.5mol/L硫酸溶液(F6)，再放置15min,用c(Na2S2O3)=0.1000mol/L硫代硫酸钠溶液(AF4)滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1mL0.5%淀粉溶液(AF3)继续滴定至恰

10、使蓝色退去为止，记录所用硫代硫酸钠(V2)，ml 。同时用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫代硫酸钠体积(V1)，ml 。甲醛溶液的浓度用下式计算： c= (V1-V2)c115 20式中：c甲醛溶液浓度，mg/mL;V1试剂空白消耗硫代硫酸钠溶液c(Na2S2O3)=0.1000mol/L体积，m L; V2甲醛标准贮备溶液消耗硫代硫酸钠溶液c(Na2S2O3)=0.1000mol/L体积，m L;c1硫代硫酸钠溶液的准确物质的量浓度，mol/L; 15甲醛的当量；20所取甲醛标准贮备溶液的体积，m L。 二次平行滴定，误差应小于0.05 m L，否则重新标定。4.1.9甲醛标准溶液（F8

11、）：临用时，将甲醛标准贮备溶液（F7）用水稀释成1.00 mL，含10ug甲醛，立即再取此溶液10.00 m L加入100 mL容量瓶中，加入5 mL吸收原液（F1）用水定容至100mL，此液1.00mL含1.00ug甲醛，放置30min后，用于配置标准色列管，此标准溶液可稳定24h。4.2标准曲线的绘制：4.2.1取9支10mL具塞比色管，用甲醛标准溶液按表1制备标准系列。4.2.2各管加入0.4mL1%硫酸铁按溶液(F3)摇匀，放置15min。4.2.3用1cm比色皿，在波长630nm下，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。4.2.4甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制曲线，计算曲线斜率，

12、截距及回归方程： Y=bX+a式中：Y标准溶液的吸光度； X甲醛含量，ug; a回归方程式的截距； b回归方程式斜率； 以斜率倒数作为样品测定时的计算因子Bg(ug/吸光度)4.2.5本标准曲线使用周期为30天。表1甲醛标准系列管号012345678标准溶液(mL)00.100.200.400.600.801.001.502.00吸收液(mL)5.04.94.84.64.44.24.03.53.0甲醛含量(ug)00.10.20.40.60.81.01.52.04.3样品的测定4.3.1采样后，将样品溶液全部转入比色管中，及吸收液(F2)定容至5mL，加入0.4 mL1%硫酸铁按溶液(F3)摇

13、匀。放置30min。用1cm比色皿，630nm下，以水作参比，测各溶液的吸光度。在每批样品测定的同时，用5ml未采样的吸收液(F2)作试剂空白测定。如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围，则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。计算样品浓度时，要考虑样品溶液的稀释倍数。4.3.2室内空气中甲醛浓度按下式计算： c=(A-Ao)BS / Von-(A空-Ao) Bs/V空式中：c室内空气中的甲醛浓度，mg/m3A样品溶液的吸光度；A空室外空白的吸光度；Ao试剂空白的吸光度；Bs计算因子，ug/吸光度；Vo样品标准状态下的采样体积，L；V空室外空白点标准状态下的采样体积，L；五、数据的处理5.1 检测结

14、果保留二位小数，低于标准曲线限值的，如有相应值则以该相应值结果为准，如无，则注明低于检出限。5.2 数值修约基本参照“四舍五入”法，从第三位小数起，总值小于0.005的不进位，等于0.005的奇进偶不进，大于0.005的进位。六、结果评定6.1两次平行测定结果的相对偏差应小于10%，否则重新检测。6.2当室内环境污染物浓度的全部检测结果符合本规范的规定时，可判定该工程室内环境质量合格。6.3当室内环境污染物浓度检测结果不符合本规范的规定时，应查找原因并采取措施进行处理，并可进行再次检测。再次检测时，抽检数量应增加1倍。室内环境污染物浓度再次检测结果全部符合本规范的规定时，可判定为室内环境质量合

15、格。722N分光光度计操作规程1 使用前准备工作1.1使用本仪器前必须认真阅读说明书，严格按照说明书所述规程操作；1.2 预热：仪器开机后灯及电子部分需热平衡，故开机预热30min后才能进行测试工作，如紧急应用时请注意随时调0，调100T。2 基本操作步骤2.1调零：目的：校正基本读数标尺两端（配合100T调节），进入正确测试状态；调整开机：开机预热30min后，改变测试波长时或测试一段时间后，以及作高精度测试前；操作：打开试样盖（关闭光门）或用不透光材料在样品室中遮断光路，然后按“0”键，即能自动调整零位；2.2调整100T目的：校正基本读数标尺两端（配合调零），进入正确测试状态；调整开机：

16、开机预热后，改变测试波长或测试一段时间后，以及作高精度测试前；操作：将参比溶液置入样品室光路中，盖上样品室盖（同时打开光门），按下“100T”键即能自动调整100%T（一次有误差时可加按一次）；注：调整100时整机自动增益系统可能影响0，调整后请检查0，如有变化可重调0一次。2.3调整波长使用仪器上唯一的旋钮，即可方便地调整仪器当前测试波长，具体波长由旋钮左侧的显示窗显示，读出波长时目光垂直观察；注：本仪器因采用机械联动切换滤光片装置，故当旋钮转动经过480nm时会有金属接触声如在480nm1000间纯在轻微金属摩擦声，属正常现象。2.4改变试样槽位置让不同样品进入光路仪器标准配制中试样槽架是

17、四位置的，用仪器前面的试样槽拉杆来改变，当拉杆到位时有定位感，到位时请前后推动一下以确保定位正确；2.5确定滤光片位置本仪器备有减少杂光，提高340nm-380nm波段光度准确性的滤光片，位于样品室内侧，用一拨杆来改变位置； 当测试波长在340-380nm波段内如作高精度测试可将拨杆推向前（见机内印字指示），通常不使用此滤光片时，可将拨杆置在400-1000nm位置； 注：如在380-1000nm波段测试时，误将拨杆置在340-380nm波段，则仪器将出现不正常现象。（如噪声增加，不能调整100T等）2.6改变标尺 本仪器设有四种标尺： TRANS.透射比： 用来对透明液体和透明固体测量透点；

18、 ABS.吸光度： 用来采用标准曲线法或绝对吸收法，在作动力学测试时亦能利用本系统； FACT.浓度因子：用于在浓度因子法浓度直读时设定浓度因子； CONC.浓度直读：用于标样法浓度直读时，作设定和读出，亦用于设定浓度因子后的浓度直读； 各标尺间的转换用MODE键操作并由“TRANS.”、“ABS.”、“FACT.”、“CONC.”指示灯分别指示，开机初始状态为TRANS.，每按一次顺序循环；2.7测量吸光值 将样品置入样品室，调整标尺置于“ABS.”，盖上样品室盖，读出样品吸光度；2.8仪器使用结束后，关闭电源，填写仪器使用情况记录。3 仪器维护及注意事项3.1试样室底不应沉积有不小心泼洒的溶液。3.2光束出入口部分的石英窗板，不应沾有指纹以及其他污物。3.3比色皿每次使用后应用石油醚或乙醇清洗干净，存于盒中备用。3.4每月清洁仪器外表，请勿使用乙醇乙醚等有机溶剂，做好维护记录。3.5如果发现异常情况应及时报告主管人。3.6仪器使用时应注意仪器在有效检定周期内。