室内环境检测甲醛的测定作业指导书.doc

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1、室内环境检测甲醛的测定作业指导书1.1 应用标准GB/T 18204.262000公共场所空气中甲醛测定方法1.2 检测方法 酚试剂分光光度法1.3 原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅比色定量。1.4 试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水：所用试剂纯度一般为分析纯。1.4.1 吸收液原液：称量0.10 g酚试剂C6H4SN（CH3）：NNH2HCl, 简称MBTH，加水溶解，倾与100 mL具塞量筒中，加水至刻度。放冰箱中保存，可稳定三天。1.4.2 吸收液：量取吸收原液5mL ，加95 mL水，即为吸收液。采样时，临用现配

2、。1.4.3 1%硫酸铁铵溶液：称量1.0 g硫酸铁铵NH4Fe（SO4）212H2O用0.1mol/L盐酸溶解，并稀释至100 mL。河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司作业指导书（室内环境检测）第 2 页 共 9 页 第 B 版 第 0 次 修订主题：甲醛的测定颁布日期：2003年11月01日1.4.4 碘溶液c（1/2I2）=0.1000mol/L：称量40g 碘化钾，溶于25 mL水中，加入11.7 g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000 mL。移入棕色瓶中，暗处贮存。1.4.5 1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000 mL。1.4.6 0

3、.5mol/L 硫酸溶液：取28 mL浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000 mL。1.4.7 硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)=0.1000mol/L：可用从试剂商店购买的标准试剂，也可按附录A制备。1.4.8 0.5%淀粉溶液：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100 mL沸水，并煮沸23min至溶液透明。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。1.4.9 甲醛标准贮备溶液：取1.8 mL含量为36%38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1 mL约相当于1mg甲醛。其准确浓度用于下述碘量法标定。 甲醛标准贮备溶液的标定：精确量取20.00

4、mL待标定的甲醛标准贮备溶液，置于250 mL碘量瓶中。加入20.00 mLc（1/2I2）=0.1000mol/L碘溶液和15 mL1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min。河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司作业指导书（室内环境检测）第 3 页 共 9 页 第 B 版 第 0 次 修订主题：甲醛的测定颁布日期：2003年11月01日加入20 mL0.5mol/L 硫酸溶液，再放置15min，用c(Na2S2O3)=0.1000mol/L 硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1 mL0.5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止，记录所用硫代硫酸钠溶液体积（V2），mL。同时用

5、水做试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积（V1），mL。甲醛溶液的浓度用公式（1）计算： 甲醛溶液浓度(mg/mL)=(V1-V2)c115/20 (1)式中：V1试剂空白消耗c(Na2S2O3)=0.1000mol/L 硫代硫酸钠溶液的体积，mL； V2甲醛标准贮备溶液消耗c(Na2S2O3)=0.1000mol/L硫代硫酸钠溶液的体积，mL； c1硫代硫酸钠溶液的准确物质的量浓度； 15甲醛的当量； 20所取甲醛标准贮备溶液的体积，mL；二次平行滴定，误差应小于0.05 mL ,否则重新标定。1.4.10 甲醛标准溶液：临用时，将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00 mL含

6、10g甲醛，立即再取此溶液1 0.00 mL,加入100 mL容量瓶中，河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司作业指导书（室内环境检测）第 4 页 共 9 页 第 B 版 第 0 次 修订主题：甲醛的测定颁布日期：2003年11月01日 加入5 mL吸收原液，用水定容至100 mL，此液1.00 mL含1.00g甲醛,放置30min后，用于配制标准色列管。此标准溶液可稳定24h。2.5 仪器和设备1.5.1 大型气泡吸收管：出气口内径为1mm，出气口至管底距离等于或小于5mm。1.5.2 恒流采样器：流量范围01L/min。流量稳定可调，恒流误差小于2%，采样前和采样后应用皂沫流量计校

7、准采样系列流量，误差小于5%。1.5.3 具塞比色管：10 mL。1.5.4 分光光度计：在630nm测定吸光度。1.6 采样 用一个内装5 mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。同时同步采集室外空气平行样作为空白样。采样后样品在室温下应在24小时内分析。1.7 分析步骤1.7.1 标准曲线的绘制取10 mL具塞比色管，用甲醛标准溶液按表1制备标准系列。河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司作业指导书（室内环境检测）第 5 页 共 9 页 第 B 版 第 0 次 修订主题：甲醛的测定颁布日期：2003年11月01日 表1 甲醛标准

8、系列管 号012345678标准溶液，mL00.100.200.400.600.801.001.501.00吸收液，mL5.04.94.84.64.44.24.03.53.0甲醛含量，mL00.10.20.40.60.81.01.51.0各管中，加入0.4 mL1%硫酸铁铵溶液，摇匀。放置15min。用1比色皿，在波长630nm下，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制曲线，并计算回归线斜率，以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg(g/吸光度)。1.7.2 样品测定采样后，将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为5 mL。按绘制标准曲线

9、的操作步骤（见1.7.1）测定吸光度（A）；在每批样品测定的同时，用5 mL未采样的吸收液作试剂空白，测定试剂空白的吸光度（A0）。2.8 结果计算1.8.1 将采样体积按式（2）换算成标准状态下采样体积。 V0 = VtT0P/P0(273+t)(2)河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司作业指导书（室内环境检测）第6 页 共 9 页 第 B 版 第 0 次 修订主题：甲醛的测定颁布日期：2003年11月01日式中：V0标准状态下的采样体积，L；Vt采样体积，为采样流量与采样时间乘积；t采样点的气温，；T0标准状态下的绝对温度273K；P采样点的大气压，kPa；P0标准状态下的大气压

10、，101kPa；1.8.2 空气中甲醛浓度按式（3）计算。c = (AA0)Bg/V0 (3)式中：c空气中甲醛浓度，mg/m3；A样品溶液的吸光度；A0空白溶液的吸光度；Bg由1.7.1项得到的计算因子，g/ 吸光度；V0换算成标准状态下的采样体积，L。1.9 测量范围、干扰和排除1.9.1 测量范围 用5 mL样品溶液，本法测定范围为0.11.5g：采样体积为10L时，可测浓度范围0.010.15mg/m3。1.9.2 灵敏度河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司作业指导书（室内环境检测）第 7 页 共 9 页 第 B 版 第 0 次 修订主题：甲醛的测定颁布日期：2003年11月

11、01日本法灵敏度为1.8g/吸光度。1.9.3 检出下限本法检出0.056g甲醛。1.9.4 干扰及排除 20g酚、2g醛以及二氯化氮对本法无干扰。二氧化硫共存时，使测定结果偏低。因此对二氧化硫干扰不可忽视，可将气样先通过硫酸锰滤器（见附录B），予以排除。1.9.5 再现性：当甲醛含量为0.1、0.6、1.5g/5 mL时，重复测定的变异系数为5%、5%、3%。1.9.6 回收率：当甲醛含量0.41.0g/ 5mL时，样品加标准的回收率为93%101%。附录A 硫代硫酸钠标准溶液制备及标定方法A.1 试剂A.1.1 碘酸钾标准溶液c(1/6KIO3)=0.1000mol/L：准确称量3.566

12、7g经105烘干2h的碘酸钾（优级纯），溶解于水，移入1L容量瓶中，再用水定溶至1000mL。A.1.2 1 mol/L盐酸溶液：量取82 mL浓盐酸加水稀释至1000 mL。A.1.3 硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)=0.1000mol/L：称量25 g硫代河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司作业指导书（室内环境检测）第 8 页 共 9 页 第 B 版 第 0 次 修订主题：甲醛的测定颁布日期：2003年11月01日 硫酸钠（Na2S2O3H2O），溶于1000 mL新煮沸并已放冷的水中，此溶液浓度约为0.1 mol/L。加入0.2g无水碳酸钠，贮存于棕色瓶内，放置一周后，

13、再标定其准确浓度。A.2 硫代硫酸钠溶液的标定方法 精确量取25.00 mLc(1/6KIO3)=0.1000mol/L碘酸钾标准溶液,于250 mL碘量瓶中,加入75 mL新煮沸后冷却的水,加3g碘化钾及10 mL 1 mol/L盐酸溶液,摇匀后放入暗处静止3min。用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，至淡黄色，加入1 mL0.5%淀粉 溶液呈兰色。再继续滴定至兰色刚刚褪去，即为终点，记录所用硫代硫酸钠溶液体积（V，mL），其准确浓度用下式算：硫代硫酸钠标准溶液浓度=0.100025.00 / V平行滴定两次,所用硫代硫酸钠溶液相差不能超过0.05 mL,否则应重新做平测定。 附录B 硫酸锰滤

14、纸的制备取10 mL浓度为100mg/ mL的硫酸锰水溶液，滴加到250 cm2玻璃纤维滤纸上，风干后切成碎片，装入1.5150mm的U型玻璃管中。河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司作业指导书（室内环境检测）第 9 页 共 9 页 第 B 版 第 0 次 修订主题：甲醛的测定颁布日期：2003年11月01日 采样时，将此管接在甲醛吸收管之前。此法制成的硫酸锰滤纸，有吸收二氧化硫的效能，受大气湿度影响很大，当相对湿度大于88%，采气速度1L/min，二氧化硫浓度为1mL/m3时，能消除95%以上的二氧化硫，此滤纸可维持50 h有效。当相对湿度为15%35%时，吸收二氧化硫的效能逐渐降低。所以相对湿度很低时，应换用新制的硫酸滤纸。