钼锑抗法测定磷含量.doc

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1、钼锑抗法测定磷含量实验原理用钼锑抗分光光度法测定磷。在一定酸度和锑离子存在的情况下，磷酸根与钼酸铵形成锑磷钼混合杂多酸，它在常温下可迅速被抗坏血酸还原为钼蓝，在 650nm 波长下测定。 实验的适宜酸度为 0.28 0.38mol ?L-1 H2 SO4，适宜温度为 20 60，显色时间为30 60min，可稳定 24h，含磷 5 10-6 2 10-4 %范围内符合线性关系。仪器和用具10 支 25mL比色管； 0.5mL、1mL、 5mL、 10mL吸量管；分光光度计；移液管、容量瓶等；材料和试剂过硫酸钾1+1 硫酸 ：浓硫酸与蒸馏水的体积比为1:1 混匀抗坏血酸溶液： 100g/L （

2、10%）钼酸盐溶液 :13g 钼酸铵 ( (NH 4) 6Mo 7O244H2O) 溶于 100ml 蒸馏水， 0.35g 酒石酸锑钾1（KSbC 4 H4O7 H2 O）溶于 100ml 蒸馏水。在不断搅拌的情况下把钼酸铵徐徐加到300ml 1+12硫酸中，加酒石酸锑钾溶液混匀。磷酸盐储备溶液 ： 110干燥2h 的磷酸二氢钾0.2197g 溶于水，移入 1000ml 容量瓶中，加 5mL 1+1 硫酸定容至 1000mL。此时浓度为 50 g/mL磷酸盐标准溶液：吸取 10mL磷酸盐储备液至250mL容量瓶中，定容至250mL。此时浓度为 2 g/mL实验步骤1、 标准曲线的绘制取 7 支

3、25mL比色管，分别加入磷酸盐标准溶液：0ml 、0.5mL、1.0mL、3.0mL、5.0mL、10.0mL 、15.0mL，加水定容至刻度。此时系列标准液浓度为：0、 0.04 、 0.08、0.24 、0.4 、 0.8 、 1.2 g/mL。2、 消解（将磷转变为正磷酸盐）在上述比色管中加入0.04g 过硫酸钾，旋紧盖子，置于消解器内120消解 30min，取出冷却。3、 显色测量在比色管中加入1mL抗坏血酸溶液，混匀静置30s，加 2mL钼酸盐溶液充分混匀，静置 15min。 650nm下，以 0 g/mL 标准液为空白，测定吸光度。4、 样品的测定取 5mL试样于 25mL比色管内，加水定容至刻度。按上述方法操作。（可做3 次平行）实验结果计算：1、 绘制标准曲线1234567浓度00.040.080.240.40.81.2（g/mL）吸光度( A650nm)2、 样品含量计算样品A样品B样品CA650nmCT（ g/mL）C（样品浓度g/mL）C=5CT（ C 由标准曲线查出或计算出来）计算含磷量的平均值、相对平均偏差。