锑磷钼蓝光度法测定钢材磷量作业指导书.doc

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1、锑磷钼蓝光度法测定钢材磷量作业指导书一、一般规定本方法适用于铁粉、碳钢、合金钢、高合金钢中磷量的测定，不适用于含铌、钨钢。测定范围：0.010.06%。二、试验步骤1 将试样置于150ml烧杯中，加10ml硝酸-盐酸混合酸，加热溶解，加8ml高氯酸（需要挥铬的试样多加23ml高氯酸）蒸发至刚冒高氯酸烟，稍冷，加10ml氢溴酸-盐酸混合酸挥砷，加热至刚冒高磷酸烟，再加5ml氢溴酸-盐酸混合酸再挥砷一次，继续蒸发至冒高氯酸烟（如所取试样中含铬超过5mg，则将铬氧化至六价后，分次滴加盐酸挥铬）至烧杯内部透明并回流34min【如试样中含锰超过2%，则多加34ml高氯酸，回流时间保持1520min】，继

2、续蒸发至湿盐状。2冷却，加10ml硫酸溶解盐类，滴加亚硝酸溶液将铬还原至低价并过量12滴，煮沸驱除氮氧化物，冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移取10.0ml试液二份，分别置于25ml容量瓶中。3加2.0ml硫酸、0.3ml酒石酸锑钾溶液、2ml淀粉溶液、2ml抗坏血酸溶液（每加一种试剂均需摇匀。也可将所需用的硫酸、酒石酸锑钾及淀粉溶液按比例在显色时混合后一次加入）。一份加5.0ml钼酸铵溶液（从容量瓶口中中间加入，粘附在瓶壁上的钼酸铵溶液需用水冲洗，否则瓶壁上的钼酸铵因酸度低，将被还原成蓝色，造成测定误差），摇匀，用水稀释至刻度，摇匀。4另一份不加钼酸铵溶液，用水稀释

3、至刻度，混匀。5在2030放置10min后，移入23cm比色皿中，以不加钼酸铵溶液的一份为参比，在分光光度计上，于波长700nm处，测量其吸光度。减去随同试样空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的磷量。三、工作曲线的绘制移取0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml磷标准溶液，分别置于6个25ml容量瓶中，加5ml铁溶液，以下按2.3进行。在2030放置10min后，移入23cm比色皿中，以水为参比，在分光光度计上，于波长700nm处，测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度，以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。四、结果计算按下式计算磷的百分含量：式中：V1分取试液体积，ml； V试液总体积，ml； m1从工作曲线上查得的磷量，g； m0试样量，g。