QB-C-QD-SOP-057无水氯化钙检验标准操作规程.docx

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1、 QB-C -QD-SOP-057 版本号01修订号00文件名称：无水氯化钙检验标准操作规程文件编码：QB-C-QD-S0P-057起草人：凌彩霞 日期：2015年11月05日版本号/修订号：OO/01审核人：洪光宇 日期：2015年11月08日制定部门：质量管理部批准人：洪光宇 日期：2015年11月08日1.目的 制定无水氯化钙的检验操作规程，确保生产质量。2.适用范围 本规程适用于氯化钙的质量评价与质量控制。3.职责 质量部负责本规程的实施。4.正文4.1 外观取适量试样，置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，目视观察其色泽和状态，嗅其气味。4.2 鉴别试验4.2.1 试剂4.2.1.

2、1 盐酸溶液：1+1；4.2.1.2 草酸铵溶液：35g/L；4.2.1.3 氨水：1+3溶液；4.2.1.4 硝酸银溶液：10g/L；4.2.1.5 甲基红指示液：1g/L；4.2.2 钙盐鉴别方法取约0.2g试样，加10ml水溶解，此溶液作为试样溶液A。取适量试样溶液A，加2滴甲基红指示液，用氨水中和，加草酸铵溶液即产生白色沉淀，此沉淀在盐酸中溶解，在乙酸中不溶解。4.2.3 氯化物鉴别方法 取试样溶液A，加硝酸银溶液即产生白色沉淀，此沉淀不溶于硝酸。4.3 氯化钙含量测定4.3.1 试剂4.3.1.1 盐酸溶液：1+3；4.3.1.2 三乙醇胺溶液：1+2；4.3.1.3 氢氧化钠溶液：

3、100g/L4.3.1.4 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)约0.05mol/L；4.3.1.5 钙试剂羧酸钠盐指示剂：1g钙试剂羧酸钠盐与100g氯化钠混合配制。4.3.2 分析步骤称取约10g固体试样或20g液体试样，精确至0.0002g，固体试样置于250ml烧杯中，加水溶解，将试样溶液全部转移至500ml容量瓶中，加水至约200ml，再加5ml盐酸溶液，混匀，用水稀释至刻度，摇匀。移取10ml试验溶液置于250ml锥形瓶中，加水至约50ml,加5ml三乙醇胺溶液，2ml氢氧化钠溶液，约0.1g钙试剂羧酸钠盐指示剂，用乙二胺四乙酸二钠盐标准滴定溶液滴定，溶液由红色变为纯蓝色即

4、为终点。同时做空白试验。空白试验除不加试料外，其他操作均与以上操作步骤相同。4.3.4 结果计算氯化钙含量以氯化钙（CaCl2）的质量分数1计，数值以%表示，按式（1）计算： (1)式中：V： 滴定试验溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；V0: 空白试验中所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）； c： 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m ： 试样的质量，单位为克（g）； M： 氯化钙的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/moL）M(CaCl2)=110.0；M(CaCl2.2H2O)=14

5、7.0。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4.4 游离碱含量的测定4.4.1 试剂和溶液4.4.1.1 盐酸标准滴定溶液：c(HCl)约0.1mol/L；4.4.1.2 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH) 约0.1mol/L；4.4.1.3 溴百里香酚蓝指示液：1g/L。4.4.2 分析步骤 称取约10g试样，精确至0.01g,置于400ml烧杯中，加适量的水溶解。加入（2-3）滴溴百里香酚蓝指示剂，用滴定管加入盐酸标准滴定溶液中和并过量约5ml。准确记录盐酸标准溶液的体积。加热煮沸2min，再加入2滴溴百里香酚蓝指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴

6、定至由黄色变为蓝色为终点。4.4.3 结果计算 游离碱以氢氧化钙Ca(OH)2的质量分数2计，数值以%表示，按式（2）计算： （2）式中：c1: 盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；c2: 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V1: 滴定时加入盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；V2: 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；m： 试样的质量，单位为克（g）；M： 氢氧化钙1/2Ca(OH)2的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL）(M=37.05%)取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平

7、行测定结果的绝对差值不大于0.05%。4.5 镁及碱金属盐含量测定方法4.5.1 试剂和溶液4.5.1.1 氯化铵；4.5.1.2 草酸溶液：63g/L；4.5.1.3 氨水：1+3；4.5.1.4甲基红指示液：1g/L。4.5.2 分析步骤 称取约1g试样，精确至0.01g，置于250ml烧杯中，加50ml水溶解，加500mg氯化铵后煮沸1min,迅速加入40ml草酸溶液，激烈搅拌使其生成沉淀。立即加入2滴甲基红指示液，再滴加氨水溶液至成碱性，冷却。将此溶液移入100ml量筒中，加水至刻度。静置4h或放置过夜。干过滤上层清液，移取50mll滤液置于已质量恒定的坩埚中，加0.5ml硫酸。蒸发至干，再于80025下灼烧至质量恒重。4.5.3 结果计算镁及碱金属盐含量以质量分数3计，数值以%表示，按式（3）计算： （3）式中：m1 : 残渣的质量的数值，单位为克（g）；m ：试样的质量的数值，单位为克（g）；取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。第4页 共 页