大孔吸附树脂的应用.ppt

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1、应用大孔树脂分离纯化应注意的关键问题 1大孔树脂规格的选择 2影响树脂纯化效果的因素及工艺条件 3纯化条件的规范 4评价指标与方法的建立 5树脂稳定性考察 下面将详细介绍,1大孔树脂规格的选择 首先要确定处方或天然植物的有效成分或组分； 通过文献资料查阅了解和掌握需分离化合物或组分的类别（如多糖类、皂苷类、黄酮、有机酸、生物碱等）、分子体积的大小、酸碱性的强弱、溶解性能等参数，获得所选用的适当孔径的大孔树脂； 最后通过试验研究筛选树脂的种类、型号及其树脂分离纯化的工艺条件。,三菱化学树脂性能表征,2影响树脂纯化效果的因素及工艺条件 树脂性质 树脂的理化性质对吸附效果的影响很大，一般要求树脂的吸

2、附容量大、吸附速度快和机械强度好。 一般地对分子量小的物质，选择比表面积高及孔径较小的吸附剂。 药液PH值 PH值影响某些药物的解离度，亦即影响该化合物与溶剂的亲和力，从而影响到被大孔树脂吸附的难易程度。一般情况下，酸性物质应在酸性溶液中吸附，碱性物质在碱性溶液中吸附。,药液浓度 大孔树脂的吸附量与药液浓度符合Frendich经典吸附式和Angmur经典吸附式，即药液浓度增加，吸附量增加。但药液浓度增加有一定限度，即不能超过树脂的吸附容量。 溶剂 一种物质在某种溶剂中溶解度越大，树脂对该物质的吸附力就越小。 上柱药液的温度 上柱药液的温度升高，树脂的比上柱量下降，说明中药成分在树脂上的吸附过程

3、为一放热反应。低温有利于树脂吸附容量的提高，温度太高会影响吸附效果。 实践证明，室温对试验几乎无影响，超过50时，吸附量明显下降，而在一定的温度范围内，上柱药液的温度越高，洗脱效果越好，故应注意上柱药液温度,盐浓度 无机盐的加入降低了吸附质在介质的溶解度，从而有利于大孔树脂的吸附。 树脂柱径高比 合适的径高比可为分离提供较高的柱效，从而更有利于大孔树脂的吸附与分离 树脂柱的清洗 洗脱液的选择及解吸 常用的方法是用低级醇、酮或其水溶液解吸。 对弱酸性物质可用碱来解吸，对弱碱性物质则宜在酸性溶液中解吸 吸附若在高浓度盐类溶液中进行时，则常常仅用水洗就能解吸。 对于易挥发溶质可用热水或蒸汽解决。,3

4、纯化条件的规范 3.1 树脂前处理与树脂再生的合理方法和标准 3.1.1 树脂的前处理及检查方法 有机物限量的检查 残留物限量的检查 3.1.2 树脂再生合格的检测指标 可用比吸附量、比洗脱量或吸附容量的稳定性作为衡量和控制指标。纯化同一品种的树脂，当其吸附分量下降30%以上时，则应视为不宜使用。 3.1.3 树脂的污染 树脂污染的几种情况 原水中有机物和胶体硅 重金属污染 树脂运行中高分子的裂解造成破碎或交换容量下降,3.2 药液的上柱吸附分离 3.2.1 上柱终点的判断 泄漏曲线的考察 3.2.2 水洗终点的判断 TLC检视、理化检视及洗脱成分的测定 3.2.3 解吸终点的判断 3.2.4

5、 复方比上柱量的确定 复方与单方中小檗碱在LD605树脂中比上柱量和比吸附量的比较,3.2.5 不同解吸部位的考察 未上柱和上柱不同解吸部分的干膏含量和生物碱含量测定结果,4评价指标与方法的建立 4.1 树脂的质量评价指标与方法 4.2 树脂纯化工艺合理性评价指标与方法4.2.1 纯化效果的数量评价 沉降速度（sedimentation density） =W/V W为干树脂的质量；V为水中沉降后的体积 是用于体积一质量的换算参数，可准确评价树脂上柱、吸附、洗脱的效果,比上柱量（saturation ratio） S=（M上-m残）/W M上为柱液含量，系 药液体积浓度，即药材量 M残为过柱流

6、出液含量，等于流出液体积浓度 S是评价树脂吸附、承载能力的重要指标 比吸附量（absorption ratio） A=M上-M残-M水洗 M水洗为水洗液含量 A是评价树脂真实吸附能力的指标，同时也是选择树脂种类，评价树脂再生效果的参数,比洗脱量（eluation ratio） E=M洗脱/W M洗脱为洗脱液含量，等于洗脱液体积浓度 E是评价树脂的解吸能力与洗脱溶剂的洗脱能力、选择树脂种类及洗脱溶剂的参数。 保留率（reservatior ratio） R=M洗脱/M浸出100% 纯度（purity） P=M成分/M总固体数100% R、P是评价树脂的效果、范围、质量及效益的重要参数,4.2.2

7、 纯化效果的质量评价 上柱前药液的药效比较 上柱后药液的安全性、可靠性比较 上柱前后药液的成分比较 5树脂稳定性考察 吸附稳定性考察 化学稳定性考察 树脂的再利用问题,对于大孔树脂吸附技术争议的热点是致孔剂和降解物的毒性问题 。,人们往往担心，在使用前，致孔剂去除的不彻底，在长期使用中，树脂会不会降解，造成有毒物质的污染。 可用GC-MS法检测残留物。,合成吸附剂HP20残留物检测报告,应用实例：大孔吸附树脂提取罗汉果皂苷的研究,在罗汉果皂苷的提取精制工艺的研究中，日本学者研究较多，并申请了数项专利，但这些方法都是采用无机吸附剂和无机脱色剂，如活性炭、氧化镁系等，操作工艺复杂，无法工业生产。由

8、于皂苷的极性大，且与色素不易分离，因此，寻找易于进行吸附反应、吸附容量大，且易于洗脱、具有一定选择性的吸附剂，对于优化生产工艺，充分利用罗汉果皂苷资源具有重要意义。有学者采用AB-8大孔吸附树脂来提取分离罗汉果皂苷，取得了良好的效果。,1.大孔树脂吸附容量的考察 树脂对罗汉果皂苷的吸附曲线,2.原液PH值对吸附的影响pH对大孔树脂吸附罗汉果皂苷的影响,3 盐离子浓度对吸附的影响盐浓度对树脂吸附罗汉果皂苷的影响,4 原液浓度对吸附的影响,5 流速对吸附的影响,6 洗脱液的选择,树脂吸附罗汉果皂苷后，可采用对罗汉果溶解度较高的溶剂如甲醇，乙醇作洗脱剂。考虑到工业生产时，甲醇的毒性较大，环境污染严重，选用乙醇作为解吸剂。 比较用水及不同浓度的乙醇洗脱，用紫外检测，结果表明，用50乙醇作洗脱剂效果较好。,7 解吸曲线,8 大孔吸附树脂提取罗汉果皂苷的工艺流程,干罗汉果 粉碎 30乙醇浸泡3h（共浸泡三次） 合并渗漉液 浓缩 澄清 脱色 上柱吸附树脂 50乙醇洗脱 洗脱液浓缩（回收乙醇） 真空干燥 罗汉果皂苷,9 小规模提取实验的结果,