大黄质量标准.docx

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1、目的起草部门质量部起草人孙晶签字起草日期 年 月 日审核部门质量部审核人张贺签字审核日期 年 月 日技术部孙玉滨 年 月 日批准部门质量部批准人鞠萍签字批准日期 年 月 日生效日期2016年04月08日颁发部门质量部颁发日期 2016年04月01日分发部门质量部生产部技术部设备部物控部销售部综合部财务部（份数） 制定大黄质量标准，使之在购入、验收、使用、储存、放行过程中标准化、规范化，确保购入、验收、使用、储存、放行全过程有法可依。适用范围适用于大黄的购入、验收、使用、储存、放行。责任物控部、质量部、生产部。内容【物料名称】大黄汉语拼音 Da Huang英语名称 RHEI RADIX ET R

2、HIZOMA【物料编码】300【编制依据】中国药典2015年版（一部）P23【性 状】 本品呈类圆柱形、圆锥形、卵圆形或不规则块状，长317cm，直径310cm。除尽外皮者表面黄棕色至红棕色，有的可见类白色网状纹理及星点（异型维管束）散在，残留的外皮棕褐色，多具绳孔及粗皱纹。质坚实，有的中心稍松软，断面淡红棕色或黄棕色，显颗粒性；根茎髓部宽广，有星点环列或散在；根木部发达，具放射状纹理，形成层环明显，无星点。气清香，味苦而微涩，嚼之粘牙，有沙粒感。【鉴 别】（1）本品横切面：根木栓层及栓内层大多已除去。韧皮部筛管群明显；薄壁组织发达。形成层成环。木质部射线较密，宽24列细胞，内含棕色物；异管非

3、木化，常1至数个相聚，稀疏排列。薄壁细胞含草酸钙簇晶，并含多数淀粉粒。根茎髓部宽广，其中常见黏液腔，内有红棕色物；异型维管束散在，形成层成环，木质部位于形成层外方，韧皮部位于形成层内方，射线呈星状射出。粉末黄棕色。草酸钙簇晶直径20160m，有的至190m。具缘纹孔导管、网纹导管、螺纹导管及环纹导管非木化。淀粉粒甚多，单粒类球形或多角形，直径345m，脐点星状；复粒由28分粒组成。 （2） 取本品粉末少量，进行微量升华，可见菱状针晶或羽状结晶。 （3） 取本品粉末0.1g，加甲醇20ml浸泡1小时，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却，用

4、乙醚分2次振摇提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录 B）试验，吸取上述三种溶液各4l，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚（3060）甲酸乙酯甲酸（15:5:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。【检 查

5、】 土大黄苷 取本品粉末0.lg,加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液1ml，加甲醇至10ml,作为供试品溶液。另取土大黄苷对照品，加甲醇制成每lml含10g的溶液，作为对照品溶液（临用新制）。照薄层色谱法（中国药典2015版四部 通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5l，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-甲酸乙酯-丙酮-甲醇-甲酸（30:5:5:20:0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm) 下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同的亮蓝色荧光斑点。 干燥失重 取本品，在105干燥6小时，减失重量不得过15.0（中国药典2015版四部 通则

6、0831）。总灰分不得过10.0（中国药典2015版四部 通则2302）。【浸出物】 照水溶性浸出物测定法（中国药典2015版四部 通则2201）项下的热浸法测定，不得少于25.0%。【含量测定】 总蒽醌 照高效液相色谱法（中国药典2015版四部 通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇0.1磷酸溶液（85:15）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备 精密称取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品，大黄素对照品，大黄酚对照品，大黄素甲醚对照品适量，加甲醇分别制成每1ml含芦荟大黄素，大黄酸，大黄素，大黄酚各8

7、0g，大黄素甲醚40g的溶液；分别精密量取上述对照品溶液各2ml，混匀，即得（每1ml中含芦荟大黄素，大黄酸，大黄素，大黄酚各16g、大黄素甲醚8g）。供试品溶液的制备 取本品粉末（过四号筛）约0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置烧瓶中，挥去溶剂，加8%的盐酸溶液10ml，超声处理2分钟，再加三氯甲烷10ml，加热回流1小时，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次10ml，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至

8、干，残渣加甲醇使溶解，转移至10 ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10l，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含芦荟大黄素（C15H10O5），大黄酸（C15H8O6），大黄素（C15H10O5），大黄酚（C15H10O4）与大黄素甲醚（C16H12O5）的总量不得少于1.5。游离葸醌 照高效液相色谱法(中国药典2015版四部 通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验同含量测定总蒽醌项下。对照品溶液的制备取含量测定总蒽醌项下的对照品溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品粉末（过四号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形

9、瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10l,注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含游离蒽醌以芦荟大黄素（C15H10O5），大黄酸（C15H8O6），大黄素（C15H10O5），大黄酚（C15H10O4）与大黄素甲醚（C16H12O5）的总量计，不得少于0.20%。饮 片【炮 制】 大黄 除去杂质，洗净，润透，切厚片或块，晾干。本品呈不规则类圆形厚片或块，大小不等。外表皮黄棕色或棕褐色，有纵皱纹及疙瘩状隆起。切面黄棕色至淡红棕色，较平坦，有明显散在或排列成

10、环的星点，有空隙。【含量测定】 游离葸醌 同药材，不得少于0.35%。【鉴别】 【检査】 【浸出物】 【含量测定】 （总蒽醌）同药材。酒大黄 取净大黄片，照酒炙法（中国药典2015版四部 通则0213）炒干。本品形如大黄片，表面深棕黄色，有的可见焦斑。微有酒香气。【含量测定】 游离葸醌 同药材，不得少于0.50%。【鉴别】 【检査】 【浸出物】 【含量测定】 （总蒽醌）同药材。熟大黄 取净大黄块，照酒炖或酒蒸法（中国药典2015版四部 通则0213）炖或蒸至内外均呈黑色。本品呈不规则的块片，表面黑色，断面中间隐约可见放射状纹理，质坚硬，气微香。【含量测定】 游离葸醌 同药材，不得少于0.50%

11、。【鉴别】 【检査】 【浸出物】 【含量测定】 （总蒽醌）同药材。大黄炭 取净大黄片，照炒炭法（中国药典2015版四部 通则0213）炒至表面焦黑色、内部焦褐色。本品形如大黄片，表面焦黑色，内部深棕色或焦褐色，具焦香气。【含量测定】 总葸醌 同药材，不得少于0.90%。游离葸醌 同药材，不得少于0.50%【鉴别】 【检査】 【浸出物】 【含量测定】 （总蒽醌）同药材。【微生物限度】需氧菌总数：103cfu/g 霉菌与酵母菌总数：102cfu/g 大肠埃希菌：每1g中不得检出【性味与归经】 苦，寒。归脾、胃、大肠、肝、心包经。 【功能与主治】 泻下攻积，清热泻火，凉血解毒，逐瘀通经，利湿退黄。用

12、于实热积滞便秘，血热吐衄，目赤咽肿，痈肿疔疮，肠痈腹痛，瘀血经闭，产后淤阻，跌打损伤，湿热痢疾，黄疸尿赤，淋证，水肿；外治烧烫伤。酒大黄善清上焦血分热毒。用于目赤咽肿，齿龈肿痛。熟大黄泻下力缓，泻火解毒。用于火毒疮疡。大黄炭凉血化瘀止血。用于血热有瘀出血症。 【用法与用量】 315g，用于泻下不宜久煎。外用适量，研末调敷患处。 【注 意】 孕妇及月经期、哺乳期慎用。 【贮 藏】 置通风干燥处，防蛀。 【制 剂】复方龙胆碳酸氢钠片【检查方法】 见大黄检验操作规程【企业批准的供货商】 【规定采购商品等级】 药用【取样】1 取样时检查物理外观特性：本品呈类圆柱形、圆锥形、卵圆形或不规则块状，长317

13、cm，直径310cm。2 取样方法：随机抽取法。3 取样数量：见原辅料中药材取样操作规程(SOP.QA-1101800)。4 取样地点：仓库移动洁净取样室。【有效期】 【复检期限】 一年，环境条件改变或发生意外情况复检。 【包 装】 相关文件 无内容相关记录 无内容培训1培训主讲人：质量部指定人员2培训对象：生产部、物控部、质量部相关人员3培训时间：0.51小时变更记载文件名称版本/修改码文件编号变更原因变更日期大黄质量标准01PAX/JA-01-046首次认证（1998版）2002/05/30大黄质量标准01PAX/JA-01-046再认证（1998版）2007/04/20大黄质量标准01YSK/JA-01-046延期认证（1998版）2012/06/01大黄质量标准V2.0TS.BZ-10300002010版认证2016/04/08附件 无内容第 9 页