中药药剂实验实验指导书.doc

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1、制药工程学院（部）中药制剂实验课程实验指导书适用专业： 制药工程 贵州理工学院 2016年3月前 言一、实验室规则1、实验前应预习有关实验内容，明确实验目的、要求。2、遵守实验室纪律，不得迟到、喧哗、吸烟和乱丢垃圾。3、学生进实验室必须穿白大褂、清洁实验台后方能开始实验。4、学生在实验过程中应严格要求自己，操作要规范化，要仔细观察现象和变化，联系课堂理论予以解释和说明并做好记录。5、要爱护实验仪器和设备，如有损坏应立即报告实验老师。6、提倡节约、反对浪费。实验时应认真、细致、称量药品应核对，避免差错。实验如有失败应认真找出原因，报告老师，征得老师同意后方得重做。7、公用药品、实验仪器设备用后应

2、必须放回原处，并不得私自携出实验室，以免影响他人实验和发生意外事故。8、实验结束后，应将实验台面整理清洁并将垃圾投入指定的垃圾箱内，同学轮流值日，负责实验室的清洁及安全检查工作。二、药剂学实验任务药剂学是研究药物处方组成、配制理论、生产技术以及质量控制等内容的综合性应用技术科学。随着医学、药学及相邻学科的发展，药剂学的内容有很大的发展。药剂学实验是一门应用及实验性很强的学科，因此药剂学实验是学习药剂学重要的一环。本着强调基础理论、基本知识和基本技能的宗旨，通过典型制剂的处方设计、工艺操作/质量评定等实验内容，使进入专业课程学习的药学各专业本科生，能够进一步掌握主要剂型的理论知识、处方设计原理、

3、制备方法；掌握主要剂型的质量控制、影响因素及考核方法；熟悉不同剂型在体外释药及动物经皮吸收实验方法及其速度常数测定；了解常用制剂机械。培养学生独立进行试验，分析问题和解决问题的能力，为学生将来参加制剂新品种、新剂型、新工艺、新技术的研究与开发等打下坚实基础，为将来从事制剂研究与生产提供一个实践基础。三、药物剂型的分类（一）按物质形态分类1.液体剂型 通常是将药物溶解或分散在一定的溶媒中而制成。如：芳香水剂、溶液剂、注射剂、合剂、洗剂、搽剂等。2.固体剂型 通常将药物和一定的辅料经过粉碎、过筛、混合、成型而制成，一般需要特殊的设备。如：散剂、丸剂、片剂、膜剂等。3.半固体剂型 将药物和一定的基质

4、经熔化或研匀混合制成。如：软膏剂、糊剂、凝胶剂等。4.气体剂型 将药物溶解或分散在常压下沸点低于大气压的医用抛射剂（propellants）压入特殊的给药装置制成，称为气雾剂。（二）按分散系统分类1.真溶液型 药物以分子或离子状态分散在一定的分散介质中，形成均匀分散体系。如：芳香水剂、溶液剂、糖浆剂、甘油剂、醑剂和注射剂等。2.胶体溶液型 以高分子分散在一定的分散介质中形成的均匀分散体系，也称为高分子溶液。如：胶浆剂、火棉胶剂和涂膜剂等。3.乳剂型 油类药物或药物的油溶液以微小液滴状态分散在分散介质中形成的非均匀分散体系。如：口服乳剂、静脉注射脂肪乳剂、部分软膏剂、部分搽剂等。4.混悬型 固体

5、药物以微粒状态分散在分散介质中形成的非均匀分散体系。如：合剂、混悬剂等。5.气体分散型 液体或固体药物以微滴或微粒状态分散在气体分散介质中形成的分散体系。如：气雾剂。（三）按给药途径分类按照给药途径分类，剂型通常可分成两大类，即经胃肠道给药剂型和非经胃肠道给药剂型。1.经胃肠道给药剂型 药物制剂经口服给药，经胃肠道吸收发挥作。如：口服溶液剂、乳剂、混悬剂、散剂、颗粒剂、胶囊剂、片剂等。2.非经胃肠道给药剂型（指除口服给药以外的其他途径的给药剂型）（1）注射给药 使用注射器直接将药物溶液、混悬液或乳剂等注射到不同部位的给药。如：静脉注射、肌肉注射、皮下注射、皮内注射、脊椎腔内注射等。（2）呼吸道

6、给药 利用抛射剂或压缩气体使药物雾化吸入或直接利用吸入空气将药物粉末雾化吸入肺部的给药。如：气雾剂、喷雾剂等。（3）皮肤给药 给药后在局部起作用或经皮吸收发挥全身作用。如：外用溶液、洗剂、搽剂、硬膏剂、糊剂、贴剂等。（4）粘膜给药 在眼部、鼻腔、舌下等部位的给药，药物在局部作用或经粘膜吸收发挥全身作用。如：滴眼剂、滴鼻剂、眼用软膏、含漱剂、舌下片剂等。（5）腔道给药 用于直肠、阴道、尿道、鼻腔、耳道等部位的给药，腔道给药可起局部作用或经吸收发挥全身作用。四、药剂学实验室常用仪器简介图1-1 TDP-5型单冲压片机 介绍药剂学实验室中常用仪器，如单冲压片机、溶出仪、崩解仪、脆碎度检查仪、硬度计等

7、的原理及使用方法。（一）单冲压片机用于将各种颗粒状原料压制成片剂，可广泛用于制药、化工、食品、医院科研等单位试制成小批量生产各种片剂、糖片、钙片、异形片等。其特点是一种小型台式电动连续压片的机器，也可以手摇。具有使用方便，易于维修，体积小、重量轻，机上安装一副冲模，物料的充填深度，压片的压力、厚度均可调节。1.TDP-5型单冲压片机主要技术指标: 最大压片压力：50kn 最大压片直径：16mm 异型22mm 最大充填深度：12mm 最大片剂厚度：6mm 生产能力：6000片/h 电动机：0.75Kw 外形尺寸：750X500X700mm 主机重量：125kg2.压片机的安装和接线（1）压片机安

8、装在牢固的木制工作台上（也可安装在水泥台上）用三付M12地脚螺钉固定。工作台面至地面的体度纸600毫米左右（以手摇，操作方便为度）。为了拆卸修理方便，在木制工作台上对应下冲芯相杆的位置片还应有一个直径约35毫米的孔。（2）接通电机电源前先将电动机接好地线，以保安全。再卸下三角皮带，接通电机电源，开动电机观察电机旋转方向是否正确（电机轴的旋转方向应与防护罩或手轮上的箭头方向相反）若旋转方向不对，则另行接线然后再把三角皮带装好。3.冲模的装卸和压片时的调整3.1 冲模的安装(1)安装上冲：旋松下冲固定螺钉、转动手轮使下冲芯杆升到最高位置，把下冲杆插入下冲芯杆的孔中（注意使下冲杆的缺口斜面对准下冲紧

9、固螺钉，并要插到底）最后旋紧下冲固定螺钉。(2)安装下冲：旋松上冲紧固螺母，把上冲芯杆插入上冲芯杆的孔，要插到底，用扳手卡住上冲芯杆下部的六方、旋紧上冲紧固螺母。(3)安装中模：旋松中模固定螺钉，把在模拿平放入中模台板的孔中，同时使下冲进入中模的孔中、按到底然后旋紧中模固定螺钉。放中模时须注意把中模拿平，以免歪斜放入时卡住，损坏孔壁。(4)用手转动手轮、使上冲缓慢下降进入中模孔中，观察有无碰撞或磨擦现象，若发生碰撞或磨擦，则松开中模台板固定螺钉（两只），调整中模台板固定的位置，使上冲进入中模孔中，再旋紧中模台板固定螺钉，如此调整直到上冲头进入中模时无碰撞或磨擦方为安装合格。3.2 出片的调整

10、转动手轮使下冲升到最高位置，观察下冲口面是否与中模平面相齐（或高或低都将影响出片）若不齐则旋松蝶形螺丝，松开齿轮压板转达动上调节齿轮，使下冲口面与中模平面相齐，然后仍将压板按上，旋紧蝶形螺丝。至此，用手摇动手轮，空车运转十余转，若机器运转正常，则可加料试压，进行下一步调整。3.3充填深度的调整（即药片重量的调整） 旋松蝶形螺丝，松开齿轮压板。转动下调节齿轮向左转使下冲芯杆上升，则充填深度减少（药片重量减轻）。调好后仍将轮齿压板按上，旋紧蝶形螺丝。3.4 压力的调整（即药片硬度的调整） 旋松连杆锁紧螺母、转动上冲芯杆，向左转使上冲芯杆向下移动，则压力加大，压出的药片硬度增加；反之，向右转则压力减

11、少，药片硬度降低，调好后用扳手卡住上冲芯杆下部的六方，仍将连杆锁紧螺母锁紧。至此，冲模的调整基本完成，再启动电机试压十余片，检查片重，硬度和表面光洁度等质量如合格，即可投料生产。在生产过程中、仍须随时检查药片质量，及时调整。3.5 冲模的拆卸 (1)拆卸上冲：旋松上冲紧固螺母，即可将上冲杆拔出，若配合较紧，可用手钳夹住上冲杆将其拔出，但要注意不可损伤冲头棱刃。(2)拆卸中模：旋松中模固定螺钉，旋下下冲固定螺宁，旋松蝶形螺丝，松开齿轮压板。转达动调节齿轮使下冲芯杆上升药十毫米，轻轻转动手轮，使下冲芯杆将中模顶出一部份，用手将中模取出，若中模在孔中配合紧密，不可用力转动手轮硬顶，以免损坏机件。这时

12、须拆下中模台板再取出中模。(3)拆卸下冲：先已旋下下冲固定螺钉，再转动手轮使下冲芯杆升到最高位置，即可用手拔出上冲杆。若配合紧密，可用手钳夹出（注意不要损伤冲头棱刃）。(4)冲模拆卸后尚须转动调节齿轮，使下冲芯杆退下约10毫米，转动手轮使下冲芯杆升到最高位置时，其顶端不高于中模台板的底面随可（这一步不要忽略，以免再次使用时发生下冲芯杆与中模顶撞的事故）。最后仍将下冲固定螺钉旋上。4. 使用注意事项(1)初次使用前应对照机器实物仔细阅读说明书，然后再使用。(2)本机器只能按一定方向运转（见手轮或防护罩上的箭头所示），不可反转，以免损坏机件。在压片调整时尤需注意，不要疏忽。(3)皮带松紧调节：通过

13、机电底板上的两个调节螺母进行调节。调好后注意锁紧。(4)无电源时用手摇压片，应将三角皮带拆下，以减少阻力及磨损。但不要将大皮带轮也拆下来，因为大皮带轮兼有飞轮省力的作用。(5) 电动压片时须将手轮上的转动手柄扳倒，以免运转时伤人。(6) 无论手动压片或电动压片，在启动前应使上冲芯杆处在上升位置然后再启动。若在上冲片于下降位置的情况下启动，则刚刚开始起动就进入了中模压片，这时由于机器的转速还未升上去惯性较小，容易发生顶车的情况。（即上冲头进入中模后由于药片的抗力而“顶死”，使机器停止运转。顶车时由于负荷较大，往往损坏机析或烧毁电机）。(7) 顶车后的处理办法a.在电动压片时发生顶车情况，应立即关

14、闭电源，以免烧毁电机。b.顶车情况较轻时，可用手扳转手轮使上冲通过“死点”（但不可反转，以免加料器重复加料，造成更严重的顶车）。c.严重顶车时，旋松连杆锁紧螺母，扳转上冲芯杆，使其上升以减小压力，再转动手轮将药片顶出。然后重新调整药片硬度。(8)在压片过程中须经常检查药片质量（片重、硬度、表面光洁度等），及时调整。(9)压片前的配料制粒工艺对压片有很大的影响。如药料和滑料、填料、粘结剂等辅料的配方制粒的情况（粉子的状况、颗粒松紧、粉粒的比例、含水量等），都直接影响药片质量。并往往由于配料制粒不当而不能成片，甚至损坏机器。因此，本机器不能用于将半固体的或潮湿的或无颗粒极细粉子的压片。在使用中若发

15、现压力已调得相当大仍压不成片或虽压成片但出现过于疏松、起层、碎片、麻点、掉粉等现象。就应从配料等方面找出原因、加以解决。切不可一味调整加大压力，以至损坏机器。此外，有些药料压出的药片硬度虽然不大，但具有一定的韧性，其搞摔搞城性并不差（通常以从1-1.2米高度掉在地面不碎即可），因此应以满足运输保管的要求为度不要单从硬度着眼，以免压片压力过大，损坏机器。（二）溶出仪 药物溶出仪是专门用于检测固体制剂溶出度的药物实验仪器，它能模拟人体的胃肠道消化运动过程，配合适当的检测方法可检测出药物制剂的溶出度。这里介绍ZRS-8G智能溶出仪的仪器构造和技术指标。1.仪器构造溶出仪由机箱、水槽组成，机箱有温度及

16、转速控制部分。溶出仪配有溶出杯、杯盖、转篮、搅拌桨、取样器、定位器、中心盖等。ZRS-8G智能溶出仪的外形如图1-2所示。图1-2智能溶出仪2.主要技术指标 调速范围：25200转/分 转速分辨率：1转/分转速误差：4% 桨杆摆动幅度：0.5mm 转篮摆动幅度：1mm 调温范围：室温45.0 温度分辨率：0.1 温度误差：0.3 电源：220v、50Hz、1350W3.溶出仪安装使用前应进行调整 把6个杯子放入水槽圆孔中，用压块压住，将桨杆或篮杆倒置，由上至下插入，将中心盖放在右侧杯上，移动水槽，使杆通过中心盖中心孔，然后用同样方法调左侧溶出杯与杆同轴，反复调整确定机箱与水槽位置，然后旋紧杯口

17、旁偏心轮，使溶出杯固定。同样使用中心盖确定中间4个溶出杯的位置，调整被扣旁偏心轮，使溶出杯与杆同轴后固定偏心轮。复检使6个杯与杆全部同心。将机箱向后翻转，把6根篮杆（桨杆）由下向上插入机箱孔中，套上离合器，把测量钩放在杯底中心，移动篮杆（桨杆），使网篮（桨叶）底部压住测量钩，固定离合器，保证网篮（桨叶）底部离溶出杯底部的距离为25mm2mm，小杯桨法桨叶底部离溶出杯底部的距离为15mm2mm。4.溶出仪使用方法（1）加热，水浴循环，设置水浴温度。（2）装好溶出杯，并用压块固定。（3）安装转篮或桨板，并调节与杯底的距离，调节好后用离合器固定。（4）加入溶出溶媒，并确保溶媒液面低于水浴箱内水面。（

18、5）设置转速，检查转杆转动是否正常。（6）安装取样装置，并调节取样点，使其恰好位于转篮或桨板上端距溶媒液面中间处。（7）检测溶媒温度，应保持在370.2。（8）投样，在规定时间点取样（过滤、取样应在30秒内完成）。5溶出度测定方法（1）第一法 仪器装置 （1）转篮分篮体与篮轴两部分,均为不锈钢金属材料制成。篮体A由不锈钢丝网(丝径为0.254mm，孔径0.425mm)焊接而成，呈圆柱形，内径为22.21.0mm，上下两端都有金属边缘。篮轴B的直径为9.410.1mm，轴的末端连一金属片，作为转篮的盖；盖上有通气孔(孔径2.0mm)；盖边系两层，上层外径与转篮外径同，下层直径与转篮内径同;盖上的

19、三个弹簧片与中心呈120角。转篮旋转时摆动幅度不得超过1.0mm。 （2）操作容器为1000ml的圆底烧杯，内径为98106mm，高160175mm；烧杯上有一有机玻璃盖,盖上有2孔，中心孔为篮轴的位置，另一孔供取样或测温度用。为使操作容器保持恒温,应外套水浴；水浴的温度应能使容器内溶剂的温度保持在370.5。转篮底部离烧杯底部的距离为252mm。（3）电动机与篮轴相连，转速可任意调节在每分钟50200转，稳速误差不超过4。运转时整套装置应保持平稳，不得晃动或振动。 （4）仪器应装有6套操作装置,可一次测定6份供试品。取样点位置应在转篮上端距液面中间，离烧杯壁10mm处。 测定法 除另有规定外

20、，量取经脱气处理的溶剂900ml，注入每个操作容器内,加温使溶剂温度保持在370.5，调整转速使其稳定。取供试品6片(个),分别投入6个转篮内，将转篮降入容器中，立即开始计时，除另有规定外，至45分钟时，在规定取样点吸取溶液适量，立即经0.8m微孔滤膜滤过，自取样至滤过应在30秒钟内完成。取滤液，照各药品项下规定的方法测定，算出每片(个)的溶出量。 结果判断 6片(个)中每片(个)的溶出量，按标示含量计算，均应不低于规定限度(Q)；除另有规定外,限度(Q)为标示含量的70。如6片(个)中仅有12片(个)低于规定限度，但不低于Q10，且其平均溶出量不低于规定限度时，仍可判为符合规定。如6片(个)

21、中有1片(个)低于Q10，应另取6片(个)复试；初、复试的12片(个)中仅有12片(个)低于Q10，且其平均溶出量不低于规定限度时，亦可判为符合规定。供试品的取用量如为2片(个)或2片(个)以上时，算出每片(个)的溶出量，均不得低于规定限度(Q)；不再复试。（2）第二法 仪器装置 除将转篮换成搅拌桨(A)外,其他装置和要求与第一法同。 搅拌桨由不锈钢金属材料制成。旋转时摆动幅度A、B不得超过0.5mm。取样点应在桨叶上端距液面中间，离烧杯壁10mm处。 测定法 除另有规定外，量取经脱气处理的溶剂900ml,注入每个操作容器内，加温使溶剂温度保持在370.5。取供试品6片(个),分别投入6个操作

22、容器内（用于胶囊剂测定时，如胶囊上浮，可用一小段耐腐蚀的金属线轻绕于胶囊外壳），立即启动旋转并开始计时，除另有规定外, 至45分钟时，在规定取样点吸取溶液适量，立即经0.8m微孔滤膜滤过，自取样至滤过应在30秒钟内完成。取滤液,照各药品项下规定的方法测定,算出每片(个)的溶出量。 结果判断 同第一法。（3）第三法(小杯法) 仪器装置 （1）搅拌桨 由不锈钢制成；桨杆上部直径为9.410.1mm,桨杆下部直径为6.00.2mm,旋转时摆动幅度A、B不得超过0.5mm，取样点应在桨叶上端距液面中间，离烧杯壁6mm处。桨叶底部离烧杯底部的距离为151mm。 （2）操作容器为250ml的圆底烧杯,内径

23、为623mm，高为1266mm，烧杯上有一有机玻璃盖，盖上有一开口，为放置搅拌桨、取样及测温用。其他要求同第一法（2）。 （3）电动机与桨杆相连,转速可任意调节在每分钟25100转，稳速误差不超过1转。 转动时整套装置应保持平稳，不得晃动或振动。 测定法 除另有规定外，量取经脱气处理的溶剂100250ml注入每个操作容器内，以下操作同第二法。 结果判断 同第一法。 （三）硬度检查仪1.硬度检查法 片剂应有适宜的硬度，以免在包装、运输过程中破碎或磨损，因此片剂硬度是反映片剂生产工艺水平、控制片剂质量的一项重要指标。硬度检查采用破碎强度法，采用片剂智能硬度仪进行测定。YD-20智能硬度仪是用于测量

24、片剂硬度的一种药检仪器，如图1-3所示。2. YD-20主要技术指标 测量范围： 硬度10200N；分辨率0.1N；精度 1.5%；直径2.0 25.0mm ；分辨率 0.01mm ；精度 0.06mm ；度量单位：硬度 N；Kgf（Kilopond，1Kgf=9.81N）；Sc（Strocobb1Kgf=1.43Sc）；测量方式: 手动单片/自动连续(测量片数最大为100片) 图1-3 YD-20智能硬度仪3.使用方法 将药片径向固定在两横杆之间，其中的活动柱杆借助弹簧沿水平方向对片剂径向加压，当片剂破碎时，活动柱杆的弹簧停止加压，仪器刻度盘所指示的压力即为片的硬度。 （四）脆碎度检查仪 脆

25、碎度的测定是压力测定硬度的补充。脆碎度是指片剂经过振荡、碰撞而引起的破碎程度。片剂脆碎度检查法主要用于检查非包衣片的脆碎情况及其他物理强度，是反映片剂生产工艺书评、控制片剂质量的一项中药指标。1.工作原理 图1-4 CJY-300B型片剂脆碎度检查仪以CJY-300B型片剂脆碎度检查仪（如图1-4所示）为例简单介绍脆碎度检查仪的工作原理。当仪器工作时，装药轮鼓转动，轮鼓内药物样品在挡板的带动下，不断翻滚、滑动，并反复的众轴心掉落至鼓壁或先行掉落的其它药物样品上，从而使被检样品不断地发生磨擦、振动和撞击，经规定4分钟100转，取出样品，观察破损、碎裂情况，除去粉未，精密称量，计算出损失百分比。2

26、.主要技术指标轮鼓内径：直径286mm轮鼓深：39mm转速：25r.p.m、100停机3.使用方法（1）接通电源：在仪器背面插上电源插头，打开电源开关。（2）打开左右轮鼓端盖；握住端盖金属手柄，向内轻按并顺时针旋转，即可打开端盖。（3）将被检药物放入轮鼓，装上轮鼓端盖；握住金属手柄，将手柄轴向轴孔内按入，逆时针旋转，关闭端盖。（4）按动“复零启动”按键，仪器开始工作，并自动计数，待轮鼓转动100转时，自动停机报警。（5）打开端盖，取出药物，检查测试结果（端盖手柄顺时针旋转后，可连同轮鼓从仪器上一同退出）。图1-5 ZB-1C型智能崩解仪（6）若需继续测试，则重复25步骤即可。（7）如当日不再测

27、试，则请关闭仪器背面“电源”开关。并退出轮鼓，清洗或用软布擦净轮鼓内外，保持仪器清洁。（五）崩解度检测仪崩解是指某些固体制剂在规定条件和时间内崩解成碎粒，并全部通过筛网（不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳除外）。固体制剂的崩解是药物溶出的前提。崩解时限是指中华人民共和国药典所规定的允许该制剂崩解或溶散的最长时间。下面以ZB-1C型智能崩解仪为例简单介绍崩解仪主要技术指标及操作规程。1. 基本原理 将供试品放入崩解仪内，人工模拟肠道蠕动，检查供试品在规定液体介质和规定的时限内，随着崩解仪器吊篮的上下移动，崩解溶散或成碎粒，能否崩解或溶散并全部通过筛网。适用于丸剂、片剂、滴丸剂、胶囊剂等的检查。2.主要

28、技术指标定时范围：10小时内任意设定，显示分辨率为分钟温度预置范围：5.0(或室温)40.0任意设定，显示分辨率为0.1控温精度：0.5吊篮升降频率：3032次/分钟吊篮升降距离：55mm1mm筛网至杯底最小间距：25mm2mm筛网孔径：2mm（片剂、胶囊剂）、0.425mm（滴丸剂）工作电源：220VAC15% 50Hz整机功耗：550W（含加热器功率）3.使用方法（1）打开仪器电源开关。（2）按一下温控的“+”或“”键来设置所需温度值。（3）按一下温控的“启停”键，指示灯亮表示开始加热，再按一下，则停止加热。（4）当水温达到预置温度并稳定后，方可开始崩解试验。（5）按一下时控的“+”或“”

29、键来设置所需时间。（6）按时控的“启停”键，仪器进入计时工作状态。 （7）预置时间到，吊篮自动停在最高位，并发出鸣响30秒(按“启停”键可停止鸣响)。 （8）当仪器在计时工作状态时，按一下“启停”键，吊篮运动与计时均暂停，再按一下“启停”键即恢复运动与计时。 （9）在计时工作状态，若需终止本次实验，可同时按下“+”、“”键，则仪器返回待机状态。 （10）该仪器具有左、右两组吊篮，可分别独立进行崩解试验。4.注意事项：1.本仪器应置于坚固的无振动共鸣的操作台上，环境干燥通风，勿使受潮。2.供电电源应有地线且接地良好。3.水槽中无水时，严禁启动加热，否则回损坏加热器。4.主机箱后面、水槽上方引出的

30、气导管通过尼龙单向阀连接，防止水槽中的水虹吸倒流，不可接反。5.崩解试验完毕，关闭电源开关。较长时间不用，应拔下电源线插头。实验一 乳浊型液体药剂的制备实验学时：4学时实验类型：验证实验实验要求：要求学生做好预习；严格按照操作规程和教师指导进行实验；做好原始数据记录；处理实验数据；按期上交实验报告；做好实验台面清洁工作。一、实验目的掌握乳浊型液体药剂的一般制备方法及常用乳剂类型的鉴别方法。二、实验内容1、液体石蜡乳（干胶法）制备（1）处方 液状石蜡12ml阿拉伯胶（细粉） 4g西黄蓍胶（细粉）0.5g5%尼泊金乙酯醇溶液 0.1ml蒸馏水加至 30 ml（2）制法将西黄蓍胶粉与阿拉伯胶粉置于干

31、燥乳钵中，加入液状石蜡，稍加研磨，使胶粉分散。加入水8ml，不断研磨至发出劈啪声，即成初乳，再加入尼泊金乙酯醇溶液和适量蒸馏水，使成30ml，研匀即得。（3）注释： 干胶法简称干法，适用于乳化剂为细粉者；湿胶法简称湿法，所用的乳化剂可以不是细粉，但预先应能制胶浆（胶:水为1:2）。 制备初乳时，干法应选用干燥乳钵，油相与胶粉（乳化剂）充分研匀后，按油:胶:水为3:1:2比例一次加水，迅速沿同一方向旋转研磨，否则不易形成O/W型乳剂，或形成后也不稳定。 在制备初乳时添加水量过多，则外相水液的粘度较低，不利于油分散成油滴，制得的乳剂也不稳定，易破裂。 湿法所用的胶浆（胶:水为1:2）应提前制好，备

32、用。 制备初乳时，必须待初乳形成后，方可加水稀释。2、石灰搽剂制备（1）处方 氢氧化钙溶液10 ml麻油10 ml（2）制法量取氢氧化钙饱和水溶液10 ml和麻油10 ml，加盖振摇至乳剂生成。（3）注释石灰搽剂是由氢氧化钙与植物油中所含的少量游离脂肪酸进行皂化反应形成钙皂（新生皂）作乳化剂，再乳化植物油而制成W/O型乳剂。植物油可为菜油、麻油、花生油、棉籽油等。3、乳剂类型的鉴别（1）稀释法取试管2支，分别加入液状石蜡乳和石灰搽剂各1滴，再加入蒸馏水5 ml，振摇混合，观察混匀情况，能在水中分散均匀，溶为一体者为O/W型乳剂，否则为W/O型乳剂。（2）染色镜检法用玻璃棒蘸取液状石蜡和石灰搽剂

33、少许分别涂于载玻片上，用亚甲蓝溶液（水溶性染料）和苏丹III溶液（油溶性染料）分别染色一次，并在显微镜下观察着色情况，使亚甲蓝均匀分散者为O/W型乳剂，使苏丹III均匀分散者为W/O型乳剂，由此可判断乳剂所属类型。三、实验原理方法、方法和手段乳浊液（或称乳剂）是两种互不相容的液体所组成的非均相分散体系，其中一种液体以小滴的形式分散在另一种液体之中，形成油包水（W/O）型或水包油（O/W）型乳剂。乳剂的分散相液滴直径一般在0.1100mm范围，由于表面积大，表面自由能大，因而具有热力学不稳定性。为了使被分散的液滴稳定存在，通常加入一种能降低油水界面张力的乳化剂，并通过外力搅拌才能制得比较稳定的乳

34、剂。小量制备可在乳钵中用手研磨或在瓶中振摇制得，大量生产用搅拌或乳匀机制备。制得的乳剂类型，一般可用稀释法或染色镜检法鉴别。四、实验组织运行要求1.在老师讲解完后，各小组按照实验步骤进行操作；2.每个实验小组按照实验指导书称取相应的药品，并且按照相应的步骤分别制备乳剂型溶液制剂；3.将制备好的乳剂型溶液制剂进行类别的鉴定；4.实验完毕后要按照实验正常要求打扫卫生，并收拾好自己的桌面。五、实验条件器材：乳钵、试剂瓶、量筒、显微镜、普通天平等。试剂：西黄蓍胶、阿拉伯胶、液状石蜡、尼泊金乙酯、氢氧化钙、麻油、蒸馏水、亚甲蓝、苏丹III等。六、实验步骤1、液体石蜡乳（干胶法）制备将西黄蓍胶粉与阿拉伯胶

35、粉置于干燥乳钵中，加入液状石蜡，稍加研磨，使胶粉分散。加入水8ml，不断研磨至发出劈啪声，即成初乳，再加入尼泊金乙酯醇溶液和适量蒸馏水，使成30ml，研匀即得。2、石灰搽剂制备量取氢氧化钙饱和水溶液10 ml和麻油10 ml，加盖振摇至乳剂生成。3、乳剂类型的鉴别（1）稀释法（2）染色镜检法七、思考题（一） 如何鉴别乳剂类型？（二） 制备的液状石蜡乳和石灰搽剂二处方中，分别以何物为乳化剂？成品为何种类型的乳剂？八、实验报告实验报告主要内容包括：（一） 实验目的（二） 实验原理（三） 主要仪器设备及试剂（四） 实验内容及步骤（五） 原始数据记录（六） 数据处理（七） 实验结果与分析（八） 思考题

36、九、其它说明附：饱和氢氧化钙溶液的配置1处方 氢氧化钙 3 g蒸馏水 1000 ml2制法取氢氧化钙，置玻璃瓶内，加冷蒸馏水1000 ml，密塞摇匀，时时剧烈振摇，放置1h，即得。同时可倾取上层澄明液应用。未溶解部分不适宜供第二次配制溶液用。本品须新鲜配制，露置空气中，即吸收CO2生成CaCO3，浮在上面。实验二 片剂的制备实验学时：5学时实验类型：验证实验实验要求：要求学生做好预习；严格按照操作规程和教师指导进行实验；做好原始数据记录；处理实验数据；按期上交实验报告；做好实验台面清洁工作。一、实验目的（一） 通过吲哚美辛片的制备，掌握湿法制粒压片的一般工艺。（二） 熟悉压片机的使用方法以及片

37、剂质量的检查方法。二、实验内容1、吲哚美辛片剂的制备（1）处方（100片量）吲哚美辛2.5 g乳糖5.3 g羧甲基淀粉钠0.15 g硬脂酸镁0.05 g50乙醇适量（2）操作将吲哚美辛、乳糖、羧甲基淀粉钠按等量递加稀释法混合均匀，以50%乙醇适量作润湿剂制成软材，过20目筛制粒，6080干燥，加硬脂酸镁混合，以5.5mm冲模压片。操作时注意，本片剂药物含量小，在与辅料混合时，宜采用等量递加稀释法混合均匀。加润湿剂时，宜分次加，边加边搅拌，但速度要快，以免乙醇分散不匀，造成局部软材过松或过粘。（3）质量检查与评定本实验测定片重差异、崩解时间、硬度、脆碎度和溶出度试验。 片重差异药典规定，0.3g

38、以下的药片的重量差异限度7.5%；0.3g或0.3g以上者为5%。超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有1片超出限度的一倍。本片按限度7.5%评定。 崩解时间取药片6片，分别置于吊篮的玻璃管中，每管各加1片，吊篮浸入盛有371水的1000ml烧杯中，开动马达按一定的频率和幅度往复运动（每分钟3032次），从片剂置于玻璃管时开始计时，至片剂全部崩解成碎片并全部通过管底筛网止，该时间即为该片剂的崩解时间，应符合规定崩解时限。如有1片崩解不全，应另取6片复试，均应符合规定。 硬度试验应用片剂四用仪进行测定。将药片垂直固定在两横杆之间，其中的活动横杆借助弹簧沿水平方向对片剂径向加压，当片剂破碎时

39、，活动横杆的弹簧停止加压。仪器刻度标尺上所指示的压力即为硬度。测36片，取平均值。 脆碎度实验以CJY-300B型片剂脆碎度检查仪（如图1-4所示）为例简单介绍脆碎度检查仪的工作原理。当仪器工作时，装药轮鼓转动，轮鼓内药物样品在挡板的带动下，不断翻滚、滑动，并反复的众轴心掉落至鼓壁或先行掉落的其它药物样品上，从而使被检样品不断地发生磨擦、振动和撞击，经规定4分钟100转，取出样品，观察破损、碎裂情况，除去粉未，精密称量，计算出损失百分比。 溶出度试验把6个杯子放入水槽圆孔中，用压块压住，将桨杆或篮杆倒置，由上至下插入，将中心盖放在右侧杯上，移动水槽，使杆通过中心盖中心孔，然后用同样方法调左侧溶

40、出杯与杆同轴，反复调整确定机箱与水槽位置，然后旋紧杯口旁偏心轮，使溶出杯固定。同样使用中心盖确定中间4个溶出杯的位置，调整被扣旁偏心轮，使溶出杯与杆同轴后固定偏心轮。复检使6个杯与杆全部同心。将机箱向后翻转，把6根篮杆（桨杆）由下向上插入机箱孔中，套上离合器，把测量钩放在杯底中心，移动篮杆（桨杆），使网篮（桨叶）底部压住测量钩，固定离合器，保证网篮（桨叶）底部离溶出杯底部的距离为25mm2mm，小杯桨法桨叶底部离溶出杯底部的距离为15mm2mm。三、实验原理、方法和手段片剂是临床中应用最广泛的剂型之一。它具有剂量准确、质量稳定、服用方便、成本低等优点。制片的方法有制颗粒压片、结晶直接压片和粉末

41、直接压片等。制颗粒的方法又分为干法和湿法。现将常用的湿法制粒压片的工艺流程介绍如下：主药+辅料（填充剂或吸收剂、崩解剂）混合辅料软材湿颗粒干颗粒（测定含量、水份）压片整个流程中各工序都直接影响片剂的质量。主药和辅料首先必须符合规格要求，特别是主药为难溶性药物时，必须有足够的细度，以保证与辅料混匀及溶出度符合要求。主药与辅料是否充分混合均匀与操作方法也有关。若药物量小，与辅料量相差悬殊时，用递加稀释法（配研法）混合，一般可混合得较均匀，但其含量波动仍然较大；而用溶剂分散法，即将量小的药物先溶于适宜的溶剂中，再与其他成分混合，往往可以混合得较均匀，含量波动很小。颗粒的制造是制片的关键。湿法制粒，欲

42、制好颗粒，首先必须根据主药的性质选好粘合剂或润滑剂，制软材时要控制粘合剂或润滑剂的用量，使之“握之成团，轻压即散”，并握后掌上不粘粉为度。过筛制得的颗粒一般要求较完整，可有一部分小颗粒。如果颗粒中含细粉过多，说明粘合剂用量太少；若呈线条状，则说明粘合剂用量太多，这两种情况制出的颗粒烘干后，往往出现太松或太硬，都不能符合压片的颗粒要求，从而不能制好片剂。颗粒大小根据片剂大小由筛网孔径来控制，一般大片（0.30.5g）选用14-16目,小片（0.3g以下）选用1820目过筛制粒。颗粒一般细而圆整。干燥、整粒过程，已制备好的湿粒应尽快通风干燥，温度控制在60。注意颗粒不要铺得太厚，以免干燥时间过长，

43、药物被破坏。干燥后的颗粒常粘连结团，需再进行过筛整粒。整粒筛目孔径与制粒时相同或略小。整粒后加入润滑剂混合均匀，计算片重后压片。片重的计算，主要以测定颗粒的药物含量计算片重。冲模直径的选择：一般片重为0.5g左右的片剂，选用12mm冲模；0.4g左右，选用10mm冲模；0.3g左右，选用8mm冲模；0.1-0.2g，选用6mm冲模；0.1g以下，选用55.5mm冲模。根据药物密度不同，再进行适当调整。制成的片剂需要按照药典规定的片剂质量标准进行检查。检查的项目，除片粒外观应完整光洁、色泽均匀，且有适当的硬度外，必须检查重量差异和崩解时限。有的片剂药典还规定检查溶出度和含量均匀度，并明确凡检查溶

44、出度的片剂，不再检查崩解时限；凡检查含量均匀度的片剂，不再检查重量差异。四、实验组织运行要求1.在老师讲解完后，各小组按照实验步骤进行操作；2.每个实验小组按照实验指导书称取相应的药品，并且按照步骤制备相应的片剂；3.将制备好的片剂进行片重差异、崩解时间、硬度、脆碎度和溶出度试验等质量检查；4.实验完毕后要按照实验正常要求打扫卫生并收拾自己的桌面。五、实验条件器材：压片机、片机四用仪、分析天平、普通天平、烘箱、药筛（80120目）、尼龙筛（1420目）、搪瓷盘、乳钵等。试剂：吲哚美辛原料、乳糖、羧甲基淀粉钠、硬脂酸镁、乙醇、蒸馏水等。六、实验步骤1、吲哚美辛片剂的制备将吲哚美辛、乳糖、羧甲基淀

45、粉钠按等量递加稀释法混合均匀，以50%乙醇适量作润湿剂制成软材，过20目筛制粒，6080干燥，加硬脂酸镁混合，以5.5mm冲模压片。2、质量检查与评定本实验测定片重差异、硬度、崩解时限、脆碎度和溶出度试验。七、思考题（一）试分析吲哚美辛片处方中各辅料成分的作用。（二）中国药典规定片剂的质量检查项目有哪些？（三）使用单冲压片机时应注意哪些问题？八、实验报告实验报告主要内容包括：(一)实验目的(二)实验原理(三)主要仪器设备及试剂(四)实验内容及步骤(五)原始数据记录(六)数据处理(七)实验结果与分析(八)思考题表2-1 吲哚美辛片质量检查结果平均片重（g）硬度（kg）脆碎度（N）崩解时限（m）吲

46、哚美辛九、其它说明无实验三 软膏剂的制备实验学时：5学时实验类型：验证实验实验要求：要求学生做好预习；严格按照操作规程和教师指导进行实验；做好原始数据记录；处理实验数据；按期上交实验报告；做好实验台面清洁工作。一、实验目的（一）掌握不同类型软膏剂的制备方法。（二）掌握软膏剂中药物释放的测定方法，比较不同基质对药物释放的影响。二、实验内容1、油脂性基质的水杨酸软膏制备（1）处方水杨酸1g液体石蜡适量凡士林加至 20g（2）制备：取水杨酸置于研钵中，加入适量液体石蜡研成糊状，分次加入凡士林混合研匀即得。（3）注释 处方中的凡士林基质可根据气温以液体石蜡调节稠度。 水杨酸需先粉碎成细粉，配制过程中避免接触金属器皿。2、O/W乳剂型基质的水杨酸软膏制备（1）处方水杨酸1.0g白凡士林2.4g十八醇1.6g单硬脂酸甘油酯0.4g十二烷基硫酸钠0.2g甘油1.4g羟苯乙酯0.04g蒸馏水加至20g（2）制备取白凡士林、十八醇和单硬脂酸甘油酯置于烧杯中，水浴加热至7080使其熔化，将十二烷基硫酸钠、甘油、羟苯乙酯和计