最新gb26404-食品安全国家标准食品添加剂赤藓糖醇..doc

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1、Four short words sum up what has lifted most successful individuals above the crowd: a little bit more.-author-dateGB26404-2011食品安全国家标准食品添加剂赤藓糖醇.GB26404-2011食品安全国家标准食品添加剂赤藓糖醇. 食品安全国家标准食品添加剂 赤藓糖醇 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 食品安全国家标准食品添加剂 赤藓糖醇1范围本标准适用于以葡萄糖为主要原料,利用解脂假丝酵母(Candida lipolytica 或丛梗孢酵母 (Moniliella

2、 pollinis 或类丝孢酵母(Trichosporonoides megachiliensis 经发酵转化为赤藓糖醇, 再通过精制等工艺得到的食品添加剂赤藓糖醇晶体产品。2分子式、结构式和相对分子质量2.1分子式C 4H 10O 42.2结构式2.3相对分子质量122.12(按 2007年国际相对原子质量3技术要求3.1感官要求:应符合表 1的规定。表 1感官要求项 目 要 求 检验方法色泽 白色取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然 光线下,观察其色泽和状态,并尝其味。滋味 有甜味组织状态 结晶性粉末或颗粒3.2理化指标:应符合表 2的规定。表 2理化指标项 目 指 标 检验方法赤藓

3、糖醇(以 C 4H 10O 4计,以干基计 , w /%99.5100.5附录 A 中 A.3干燥减量 , w /% 0.2GB 5009.3直接干燥法 a 灼烧残渣 , w /% 0.1附录 A 中 A.4还原糖(以葡萄糖计 , w /% 0.3附录 A 中 A.5核糖醇和丙三醇(以干基计 , w /% 0.1附录 A 中 A.6铅(Pb /(mg/kg 1GB 5009.12a 干燥温度和时间分别为 105和 4h 。附 录 A检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水, 在没有注明其他要求时, 均指分析纯试剂和 GB/T6682 2008中规定的三 级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用

4、标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均 按 GB/T601、 GB/T602、 GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指 水溶液。A.2鉴别试验A.2.1易溶于水,微溶于乙醇,不溶于乙醚。A.2.2结晶熔点在 119123。按 GB/T617规定的方法测定。A.2.3在测定赤藓糖醇含量试验中, 试样液色谱图中的主峰保留时间应与标准溶液色谱图中的主峰 保留时间一致。A.3赤藓糖醇(以C 4 H10O4计,以干基计的测定(HPLC法A.3.1试剂和材料A.3.1.1水:GB/T6682 2008中规定的三级水。A.3.1.2赤藓糖醇标准品:纯度 99%。A.3

5、.2仪器和设备高效液相色谱仪,配备示差折光检测器。A.3.3参考色谱条件A.3.3.1流动相:重蒸蒸馏水。A.3.3.2色谱柱:氢型大孔径阳离子交换树脂填充柱,树脂包含大网格磺化聚苯乙烯 -二乙烯基苯 共聚物,交联度为 8%,颗粒大小为 9m,或其他等效色谱柱。A.3.3.3流速:0.6mL/min。A.3.3.4柱温:60。A.3.3.5进样量:10L。A.3.4分析步骤A.3.4.1标准溶液制备准确称取 0.25g 在 105下干燥 4h 后的赤藓糖醇标准品, 精确至 0.0001g , 转移至一个 50mL 容 量瓶中,用流动相溶解,稀释定容至刻度,混匀后备用。色谱分析前,用 0.45m

6、微孔滤膜过滤。 A.3.4.2试样液制备准确称取 2.0g 在 105下干燥 4h 后的赤藓糖醇试样,精确至 0.0001g ,转移至一个 50mL 容量 瓶中,用流动相溶解,稀释定容至刻度,混匀后备用。色谱分析前,用 0.45m微孔滤膜过滤。 A.3.4.3测定在 A.3.3参考色谱条件下,分别对标准溶液和试样液进行色谱分析,记录 60min 的色谱图。赤 藓糖醇的出峰时间根据标准品的出峰时间定性。重复实验两次,得到平均峰面积值。A.3.5结果计算赤藓糖醇含量以赤藓糖醇(C 4H 10O 4的质量分数 w 1计,数值以 %表示,按公式(A.1计算:%10021211=A A m m w (A

7、.1 式中:m 1称取的赤藓糖醇标准品质量的数值,单位为克(g ; m 2称取的试样质量的数值,单位为克(g ;A 1试样液色谱图中赤藓糖醇平均峰面积值的数值; A 2标准溶液色谱图中赤藓糖醇平均峰面积值的数值。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准,平行测定结果的绝对差值不大于 0.5%。 A.4灼烧残渣的测定A.4.1分析步骤准确称取 2g 试样,精确至 0.0001g ,置于 80025下灼烧至恒重的坩埚中,缓缓加热直至试 样完全碳化。将碳化的试样冷却,用 0.5mL 的硫酸润湿残渣,继续加热至硫酸蒸汽逸尽,并在 800 25的高温炉中灼烧残渣至恒重。A.4.2结果计算灼烧残渣以质量分数

8、 w 2计,数值以 %表示,按公式(A.2计算:%100342=mm m w (A.2 式中:m 4残渣和空坩埚的质量的数值,单位为克(g ; m 3空坩埚的质量的数值,单位为克(g ; m 称取的试样质量的数值,单位为克(g 。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准,平行测定结果的绝对差值不大于 0.05%。 A.5还原糖(以葡萄糖计的测定 A.5.1试剂和材料A.5.1.1葡萄糖溶液:0.75mg/mL。A.5.1.2费林溶液 A :称取 34.66g 硫酸铜(CuSO 45H2O ,溶于水中,完全溶解后,用水稀释至 500mL ,贮存于密闭容器中。A.5.1.3费林溶液 B :称取 17

9、3g 酒石酸钾钠(KNaC 4H 4O 64H2O 和 50g 氢氧化钠(NaOH ,溶于水中,完全溶解后,用水稀释至 500mL ,贮存于橡胶塞玻璃瓶内。A.5.2分析步骤准确称取约 0.5g 试样,精确至 0.0001g ,转移至一个 20mL 烧瓶中,加入 2mL 水,溶解、混 合,此为试样液。移取 2mL 葡萄糖溶液(A.5.1.1 ,置于另一烧瓶中。分别往两个烧瓶中加入 1mL 费林溶液 A 和 1mL 费林溶液 B ,加热至沸腾后冷却。溶液形成红棕色沉淀。 A.5.3结果判定若葡萄糖溶液反应液较试样液反应液混浊,则判定为合格。 A.6核糖醇和丙三醇的测定A.6.1试剂和材料A.6.

10、1.1水:GB/T6682 2008中规定的三级水。A.6.1.2核糖醇标准品:分析纯。 A.6.1.3丙三醇标准品:分析纯。A.6.2仪器和设备高效液相色谱仪,配备示差折光检测器。 A.6.3参考色谱条件同 A.3.3赤藓糖醇测定的参考色谱条件。 A.6.4分析步骤A.6.4.1标准溶液制备准确称取核糖醇标准品和丙三醇标准品各 0.025g , 精确至 0.0001g , 转移至一个 50mL 容量瓶中, 用流动相溶解,稀释定容至刻度,混匀后备用。色谱分析前,用 0.45m微孔滤膜过滤。A.6.4.2试样液制备准确称取 2.0g 在 105下干燥 4h 后的赤藓糖醇试样,精确至 0.0001

11、g ,转移至一个 50mL 容量 瓶中,用流动相溶解,稀释定容至刻度,混匀后备用。色谱分析前,用 0.45m微孔滤膜过滤。 A.6.4.3测定在 A.6.3参考色谱条件下,分别对标准溶液和试样液进行色谱分析,记录 60min 的色谱图。核 糖醇和丙三醇的出峰时间根据对应标准品的出峰时间定性。重复实验两次,得到平均峰面积值。 A.6.5结果计算核糖醇和丙三醇的含量分别以质量分数 w 3和 w 4计,数值均以 %表示,分别按公式(A.3和公 式(A.4计算:%10043053=A A m m w (A.3 %10065064=A A m m w (A.4 式中:m 5称取的核糖醇标准品质量的数值,单位为克(g ; m 0称取的试样质量的数值,单位为克(g ; A 3试样液色谱图中核糖醇平均峰面积值的数值; A 4标准溶液色谱图中核糖醇平均峰面积值的数值。 m 6称取的丙三醇标准品质量的数值,单位为克(g ; A 5试样液色谱图中丙三醇平均峰面积值的数值; A 6标准溶液色谱图中丙三醇平均峰面积值的数值。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于 0.01%。_-

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