2022年如何组装电 .pdf

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1、2010-5-13 厦门大学 15#719 傅儒生厦门大学理学硕士学位论文 锂离子电池正极材料磷酸铁锂的合成及性能研究 王思敏 2008.07第二章 实验仪器和方法 2.1 本文中使用的实验试剂（董全峰 ）FeC2O4?2H2O（98%） Aldrich 北京舒韦伯化工仪器有限责任公司(NH4)2HPO4（ 98%）Alfa Aesar 北京舒韦伯化工仪器有限责任公司CH3CHOOLi?2H2O（AR ）上海恒信化学试剂有限公司FePO4?4H2O (CP) 国药集团化学试剂有限公司CTAB （AR）国药集团化学试剂有限公司FeSO4?7H2O（AR ）国药集团化学试剂有限公司H3PO4（AR

2、）国药集团化学试剂有限公司LiOH?H2O（AR）上海恒信化学试剂有限公司PEG400 (CP) 国药集团化学试剂有限公司PEG20000 北京拜尔迪生物公司无水乙醇（ AR ）国药集团化学试剂有限公司导电剂：乙炔黑河南省焦作市鑫达化工有限公司黏合剂： PVDF（761）厦门宝龙工业有限公司提供溶剂： N甲基吡咯烷酮（NMP ）（ AR ）厦门宝龙工业有限公司提供电解液： 1mol/L LiPF6/EC+DMC+EMC(1:1:1) 张家港国泰华荣化工新材料有限公司隔膜： celegard 2400 厦门宝龙工业有限公司提供集流体： 30 m 铝箔厦门宝龙工业有限公司提供实验中所用到的主要化学

3、试剂如下：（杨勇）正硅酸乙酯 SiO(C2H5O)4，AR，中国医药集团上海化学试剂公司；偏硅酸锂 (Li2SiO3)，99.5%，美国 Alfa Aesar 公司；乙酸钴 Co(Ac)2 4H2O,AR ，中国医药集团上海化学试剂公司；碳酸钴 (CoCO3), CP，中国医药集团上海化学试剂公司；乙酸锰 Mn(Ac)2 4H2O, AR ，中国医药集团上海化学试剂公司；乙酸锂 Li(Ac)2 2H2O, AR ，中国医药集团上海化学试剂公司；氢氧化锂 (LiOH H2O), AR ，中国医药集团上海化学试剂公司；乙酸亚铁 Fe(Ac)2, Fe含量 29.5，美国 Alfa Aesar 公司

4、；草酸亚铁（ FeC2O4 2H2O），自制；无水乙醇 (ethanol) ，AR，中国医药集团上海化学试剂公司；电解液（ LB-201 ），电池级，张家港市国泰华荣化工新材料有限公司；双草酸硼酸锂 (LiB(C2O4)2, LiBOB) ，电池级，上海杉杉科技有效公司；环丁砜 (C4H8O2S)，99，美国 Alfa Aesar 公司；丙酮（ Acetone），分析纯，中国医药集团上海化学试剂公司；锂片（ lithium ，Li ），直径 1.5cm，厚度 0.2cm，北京有色金属研究总院生产；四氟硼酸亚硝鎓 (NO2BF4)， 95%，美国 Aldrich 公司；乙腈（ CH3CN），液相

5、色谱纯，中国医药集团上海化学试剂公司；1名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 1 页，共 5 页 - - - - - - - - - 2010-5-13 厦门大学 15#719 傅儒生3.扣式电池的组装：3.1 电极的制备（1）、原材料预处理实验前，正极材料LiFePO4、乙炔黑以及黏合剂均在120C 下真空干燥 12小时，去除材料中的水分。实验用扣式电池的上、下盖用丙酮清洗后在80C 下真空干燥 4 小时，随后放入手套箱中保存（手套箱中O2、 H20 的含量都在 1ppm

6、以内）。（2）、集流体、隔膜处理在冲床中利用模具将集流体和隔膜制成直径为1.57 cm 和2 cm 的圆。隔膜经过丙酮清洗后，在 60C 下真空干燥 2 小时后放入手套箱中保存。Al 箔集流体先用氧化铝耐水砂纸进行表面粗糙化，然后在0.1M 草酸钠溶液中浸泡，除去表面氧化物，再用蒸馏水清洗，最后，在丙酮溶液和乙醇溶液中进行超声清洗去除表面的油脂，在80C 下真空干燥 4 小时备用。（3）、浆料制备将称量好的 PVDF 黏合剂与溶剂 NMP 按质量比 1：20 混合后用磁力搅拌机搅拌制成黏合剂溶液。将实验材料、导电剂和PVDF 按质量比 75：15：10 混合后放入玛瑙球磨罐中，补充适当 NMP

7、，放入玛瑙磨球，在球磨机上球磨，获得实验用浆料。球磨机为南京大学仪器厂生产的 QM-ISP （2L）行星式球磨机。（4）、极片制备将制备好的浆料均匀地涂覆在处理过的集流体上，集流体在涂覆前先测量重量。然后将极片放入 80C 的真空烘箱中干燥12 小时，测量涂覆后的重量，移入手套箱。3.2 扣式电池的组装在手套箱中按图2.32,自下往上顺序，先把研究电极放在2025 扣子下盖的中央，使之能更好地与锂片相对；然后放入一层Celgard2400 隔膜，加入适量的LiPF6/EC+DMC+EMC(1:1:1)的电解液，再把锂片置于中央，正好与研究电极相对，盖好上盖，把装好的电池快速移出手套箱，并用封口

8、机封口密封。纽扣电池型号CR 2025。2名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 2 页，共 5 页 - - - - - - - - - 2010-5-13 厦门大学 15#719 傅儒生厦门大学博士论文 贺慧 2007 082. 电化学性能测试2.1 电极的制备电极制备工艺主要包括制浆和涂膜两个过程。具体操作步骤如下：（1）按比例获取各电极组分材料。按85:10:50:100 的比例分别称取正极活性材料、导电剂乙炔黑、粘结剂PVDF和溶剂 NMP 的重量，其中 PVDF预先

9、用 NMP 溶解成 1:10的溶液；（2）球磨混合制浆。将(1)中经过秤重的各种材料一起倒入球磨罐中，采用南京大学仪器厂生产的 QM-ISP 行星式球磨机，以500转 /分钟的速度，用球磨混合3小时，制成具有一定粘度的浆液；（3）准备集流极。剪取直径为1.5cm的小圆铝片（扣式电池使用）或1.0 4.0cm 长方形铝片（模拟电池使用），先用320#砂纸粗糙化，依次在0.1MNaOH ， 0.1MH2C2O4中超声波清洗10min ，然后取出干燥，称重待用；（ 4）涂膜。用小玻棒或手术刀将(2)中制备的浆液涂覆在处理后的铝片上，涂覆量约为5-10mg，膜面尽量平整，纹理尽量一致；（ 5）干燥电极

10、片。涂膜后的电极片在红外灯下预干燥后，进鼓风干燥箱在120下干燥30min ，干燥温度不宜太高，时间不宜太长，以免膜龟裂；（6）压片。趁热将电极片夹在两片光滑的工具钢垫片之间，在油压机上用16MPa压力压片成型；（7）烘干。将压片后的电极片在鼓风干燥箱120下干燥 30min后，趁热称重待用；（8）组装电池。将电极片送入手套箱中，将其组装电池。有关电池组装的方法与步骤将在下面进一步详细介绍。2.2 电池的组装电池的组装在充满Ar 气的除氧除水手套箱(MBRAUN, LabMater100， Germany)中进行，通常手套箱中的水份控制在4 ppm以下。扣式电池组装过程如下：（1）将称重后的正

11、极电极片、电池壳、隔膜、密封膜等送入手套箱中；（2）以自制的电极圆片为正极，相应大小的锂圆片(北京有色金属研究总院生产)为负极，Celgard2300为隔膜， 1 M LiPF6 + EC/DMC (1:1)(德国 Merck 公司生产 )为电解液。将正极片、电解液、 隔膜、负极片依次加入电池底壳中，电解液的量以能使电极片和隔膜完全润湿为准；（3）盖上电池上壳，擦干电池外壳残余的电解液，用密封膜包裹处理；（4）把电池移出手套箱，立即用电动冲压机将电池加压密封；（5）剥去电池外面的密封膜，清除电池表面污染后，静置6小时待用。2.3 三电极模拟电池采用密封玻璃电解池（如图2-3），组装过程如下1.

12、 将制备好的细条状电极片、清洗干燥后的玻璃电解池以及镊子等工具送入手套箱中；2. 用手术刀刮掉锂圆片表面氧化物，用两片光亮的工具钢垫片将锂圆片加压成锂薄片，并用剪刀将其剪成细条状锂片；3. 以自制电极片为研究电极，两片锂片分别为辅助电极和参比电极，1 MLiPF6 + EC/DMC (1:1) 为电解液。用镊子将电极片安置于夹子上，加入电解液；4. 用真空油和石蜡封住电解池的开口处，以防止空气中的水分进入，然后移出手套箱，待用。3名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 3 页

13、，共 5 页 - - - - - - - - - 2010-5-13 厦门大学 15#719 傅儒生锂离子电池正极材料锂镍氧系列化合物的合成、结构和性能研究 刘汉三 厦门大学 博士论文 2003 仅2.3 引用图2-3 三电极玻璃电解池2.4 充放电测试扣式电池组装成型后，静置6小时，即可进行充放电实验。充放电实验在美国 Arbin 电化学仪器公司生产的BT-2043 充放电测试系统和 武汉兰电公司生产的CT2001A 充放电系统(大部分都是用这个仪器，而且都说性能好，精度高，价格RMB5500 )进行。用恒电流方式对电池进行充放电，充放电的条件视实验需要不同而定。通过不同充放电电流倍率、不同

14、的充放电电压范围的恒电流充放电实验来测量电池的首次充放电容量和循环稳定性能。Li2FeSiO4和Li2MnxFe1-xSiO4材料的充放电电位范围为：1.5-4.8 V ； Li2CoSiO4材料的充放电电位范围为： 3.0-4.6 V 。扫描速度有 0.02mV/s ，0.5mV/s，5mV/s 2.5 电导率测定电导率的测定主要采用了四探针测量电阻率的方法。所采用的四探针测量仪是SX1934 (SZ-82) 数字式四探针测试仪，该仪器是利用四探针测量原理的多用途综合测量装置。它可以测量片状、 块状半导体材料径向和轴向电阻率，测量片状半导体材料的电阻率和扩散层的薄层电阻 (方块电阻 )。采用

15、活塞式压片模具，在20MPa压力下，将电极材料粉末压成直径为1.5cm、厚度约为 1cm的圆片，然后利用该仪器在样品上选取不同的区域测量其电阻率，进行平均取倒数得到其电导率。四探针测试技术利用四探针方法测量电阻率时，将位于同一直线上的4个探针置于一平坦的样品(其尺寸相对于四探针，可视为无穷大)上，并施加直流电流I于外侧的两个探针1和4上，然后在中间两个探针 2和 3上用高精度数字电压表测量电压V2,3(如图 1-10所示 )，则检测位置的电阻率 (? ?cm)为：IVc3,2=其中， c为四探针的探针系数(cm)，它的大小取决于四根探针的排列方法和针距。4名师资料总结 - - -精品资料欢迎下

16、载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 4 页，共 5 页 - - - - - - - - - 2010-5-13 厦门大学 15#719 傅儒生电导率的测定主要采用了四探针测量电阻率的方法。所采用的四探针测量仪是SX1934 (SZ-82) 数字式四探针测试仪，该仪器是利用四探针测量原理的多用途综合测量装置。它可以测量片状、 块状半导体材料径向和轴向电阻率，测量片状半导体材料的电阻率和扩散层的薄层电阻 (方块电阻 )。采用活塞式压片模具，在20MPa压力下，将电极材料粉末压成直径为1.5cm、厚度约为 1cm的圆片，然后利用该仪器在样品上选取不同的区域测量其电阻率，进行平均取倒数得到其电导率。5名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 5 页，共 5 页 - - - - - - - - -