2020年药学毕业论文.docx

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1、目 录摘 要1Abstract21.引言32 .实验部分42.1主要仪器42.2 试剂42.3测定条件52.3.1仪器条件52.3 实验方法52.4.1标准溶液的制备52.4.2供试品溶液的制备62.5方法学考察62.5.1精密度62.5.2 稳定性72.5.3重现性72.5.4 回收率实验72.5.5线性关系83 含量测定84小结与讨论94.1前处理方法94.2硼氢化钾溶液浓度的选择94.3酸度荧光强度的影响94.4预还原剂的选择9参 考 文 献10致 谢1116摘 要目的：测定五味子中的砷含量。 方法：采用氢化物发生原子荧光分析。 结果：测定方法的线性范围好，标准方程I=16.3281*C

2、-1.2657,相关系数=0.9999，平均回收率为95%105%。 结论：原子荧光光度法适合于检测中草药中重金属砷。具有很好的可行性和适用性.方法简单、快速、灵敏度高。关键词：砷 五味子 原子荧光法AbstractObjective: Determination of schisandra in the content of arsenic (As). Methods: To use AFS ,euperior to choose experiments condition, for determination way of the lowest to theck floor level,

3、precision and order of accuracy to progress evaluate. Results: The linearity is good in detection. asrensous detection limit respectively relative coefficient r=0.9999,in practical samples determination average recovery rate 95%105% . Conclusion: that method use to Chinese medicinal materials of ars

4、enic elements determination has good feasibility and applicability .simple way fast. High sensitivity.Key words: Hydnde generation Atomic fluorescence spectrometer Schisandra As1引言五味子，俗称山花椒、秤砣子、药五味子、面藤、五梅子等，唐等新修本草载“五味皮肉甘酸，核中辛苦，都有咸味”，故有五味子之名。古医书称它荎蕏、玄及、会及，最早列于神农本草经上品，中药功效在于滋补强壮之力，药用价值极高。五味子是多年生落叶藤本，植

5、株可供观赏。为木兰科植物五味子（英文名Sehisandra chinensis(Turcz.)BailL）习称“北五味子”，或华中五味子（英文名Schisandra sphenantheraRehd.et Wils.）习称“南五味子”的干燥成熟果实。李时珍曾谓：“五味今有南北之分，南产者色红，北产者色黑，人滋补药必用北产者良”。中国药典2000年版将五味子和南五味子分别收载为两个品种【1】。五味子只特指北五味子的干燥成熟果实。而南五味子特指华中五味子的干燥成熟果实。近些年来调查表明许多中药中都含有微量的有害元素，因此本实验对中药五味子中的砷含量进行了测定。砷是目前公认的对人体有害的微量元素 ,

6、不同形态的砷对中药的生理药理及对人体的影响不同。As ( ) 能与人体内的蛋白质和氨基酸的巯基结合 ,形成稳定的螯合物 ,因此As ( )有毒性 ,而 As (V) 和巯基的亲和性不强 ,可以认为As(V)的毒性较弱【2】。因此 ,对中药制剂中砷的安全性进行评价研究 ,不断地探索快捷、准确测定中药中砷的总量是非常必要的。 砷是一种毒性很大的元素 ,已查明对人的心肌、呼吸、生殖、造血免疫系统都有不同程度的损伤。随着人民生活水平的提高 ,人们对保健食品的需求越来越大 ,砷是保健食品卫生指标中主要检测指标之一。目前, 原子荧光分析技术 (A FS) 广泛应用于食品, 环境、地质等领域中。用原子荧光分

7、析技术测定重金属砷的含量, 较石墨炉原子吸收光度法【3】具有灵敏度高、准确性好、选择性强、抗干扰、操作简便、成本低、安全等优点。原子荧光法是20世纪80年代以来发展较快的一种痕量分析技术，我国具有自主知识产权。个别研究者将样品粉碎制成琼脂后采用悬浮液进样技术进行原子荧光测定【4】较差，大部分研究者均采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HGAFS)。氢化物发生-原子荧光光谱法【5】把蒸汽进样技术与无色散原子荧光光谱测定的特点结合起来，具有仪器结构简单，灵敏度高，气相干扰少，适合于多种元素分析等特点，因而得到了广泛应用【6】。原子荧光【7】的主要干扰是猝灭效应。这种干扰可采用减少溶液中其它干扰离子的浓

8、度避免。其它干扰因素如光谱干扰、化学干扰、物理干扰等与原子吸收光谱法相似。在原子荧光法中由于光源的强度比荧光强度【8】高几个数量级，因此散射光可产生较大的正干扰。减少散射干扰，主要是减少散射微粒。采用预混火焰、增高火焰观测高度和火焰温度，或使用高挥发性的溶剂等，均可以减少散射微粒。也可采用扣除散射光背景的方法消除其干扰【9】。本文以中药五味子为例，采用原子荧光光度法对五味子中的砷总量进行了测定，结果如下。2 实验部分2.1主要仪器AFS-930型双道原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司）多功能快速消化器 (江苏省宜兴市科教研究所制造)2.2 试剂2.2.1试验用水均为去离子水,试验用酸均为优级

9、纯酸,其他试剂为分析纯.2.2.2盐酸(优级纯),配制成5%盐酸.2.2.3砷标准储备液(1mg/ml)：由实验室提供.2.2.4砷锑标准使用液(0.1g/ml):准确吸取一定量的砷标准储备液,用5%（v/v）的盐酸溶液逐级稀释,最后稀释成浓度为0.1g/ml的砷、锑标准混合液.2.2.5硼氰化钾溶液（10g/L）:称取1.25g氢氧化钾溶于10ml蒸馏水中,再称取2.5g硼氰化钾使之溶解,用纯水稀释至250ml.现用现配.2.2.6 1%硫脲5%盐酸混合液:在100ml蒸馏水中加入25ml盐酸,称取5g硫脲溶于其中,稀释至500ml.现用现配.2.2.7载流:5%（v/v）的盐酸溶液.2.2

10、.8载气:高纯氩,纯度大于99.99%.2.3 测定条件2.3.1仪器条件元素 As光电倍增管负高压 300 V原子化器温度 200原子化器高度 8 mm 灯电流 60 mA载气流量 400 mL/min屏蔽气流量 800 mL/min2.4 实验方法2.4.1 标准溶液的制备标准系列配置：分别吸取砷、锑标准使用液0.2 ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1ml于10ml容量瓶中,各加入1%硫脲5%盐酸溶液1ml,用纯水稀释至刻度,摇匀,放置20min.数据见表1.表1 标准曲线数据表类型A道荧光值A道浓度（g/L）标准空白119.590标准130.142标准263.444标准397.

11、106标准4128.978标准51625710曲线方程 相关系数r=0.9999I=16.3281*C-1.26572.4.2 供试品溶液的制备: 湿法消化 称取1.00g左右样品于50ml消化管中,加混合算（硝酸+高氯酸 4：1）5ml,保鲜膜封口,冷消化过夜.次日于消化器上消化46h,消化至无色透明伴有白烟时,再继续消化至剩余体积为2ml左右.冷却后用水定容至50ml容量瓶中.从中吸取10.0ml于25ml 容量瓶中,加入1%硫脲5%盐酸溶液2.5ml,用水定容至刻度,水浴20min,备用.同时做样品空白1份.2.5方法学考察2.5.1线性关系考察在最佳仪器条件下测定As标系列,当浓度范围

12、大于10g/L时,标准曲线出现弯曲,因此,其线性范围为110g/L.测定标准曲线相关系数(As) =0.9999; 回归方程为I=16.3281*C-1.2657 。2.5.2精密度考察精密吸取同一样品溶液,每隔半小时注入原子荧光光度计，重复测定5次，以五味子中砷的浓度为指标考察其精密度，本次考察的六份样品中各元素的RSD值均小于2%，证明本实验方法具有很好的精密度，测定结果准确可靠，数据见表2。表2 精密度考察表13345RSD（%）百全3.3263.3853.2833.3503.2953.3191.136永新3.3333.3863.3653.2773.2973.3341.126药王堂3.3

13、363.4783.4863.4773.4693.4991.684吉森3.2883.2973.2683.3663.3763.3191.313吉林3.2683.3253.2553.3773.3263.3101.334百草堂3.3313.4123.3883.3463.4323.3801.0662.5.3稳定性考察精密吸取同一供试品溶液1ml，每隔三小时分别测定一次，以每次的有害元素浓度变化为指标，测定其稳定性，稳定性考察结果表明：供试品溶液在15个小时内测定砷元素所得结果的RSD均小于2%，表明实验方法的稳定性良好，数据见表3。表3 稳定性考察表3691215RSD（%）百全3.3663.3373.

14、2983.2883.2893.3160.932永新3.3343.3613.2913.2993.3803.3331.219药王堂3.3993.4773.4853.4783.4663.4491.604吉森3.2883.2773.2693.3663.3773.3151.397吉林3.2643.3113.2563.3613.3243.3031.180百草3.3363.4513.3853.3563.4213.3891.2362.5.4重现性考察精密称取同一批样品，共五份，按供试品溶液项下制备，依法独立测定，记录各有害元素含量，以考察本法的重现性考察结果表明：供试品溶液RSD均小于2，说明重现性良好，数据

15、见表4。表4 重现性考察表12345RSD（%）百全3.3283.3853.2833.3503.2953.3191.246永新3.3353.3863.3653.2893.2973.3341.126药王堂3.3363.4783.4863.4773.4693.4491.648吉森3.2883.2973.2683.3663.3763.3191.313吉林3.2683.3253.2553.3773.3263.3101.334吉草堂3.3353.4103.3793.3453.4223.3781.0162.5.5回收率试验加样回收，即于已知被测成分含量的成药中再精密加入一定量的被测成分纯品，依法测定。用实

16、测值与原样品中含测成分之差，除以加入纯品量计算回收率。因为对于单味药材的回收率测定，不易制备除去被测成分的药材空白对照品，只能用加样回收法，模拟真实性好。本次实验在做操作时选用的加入量与所取样品含量之比控制在了1：1左右. 为了测定砷与锑的回收率,对同一家药店的样品分别平行处理成6份，测定样品的加标回收率，回收率均在93%105%之间，数据见表5。表5 回收率试验考察表样号样品含量加标量测定总值回收率%RSD10.0820.0120.20399.820.0850.0120.205100.330.0870.0120.2081051.64%40.0830.0120.20299.550.0840.0

17、110.197102.560.0880.0110.204104.23 含量测定开机后,先预热30分钟,连续用5%盐酸进样,待读数稳定后,进行标准系列测定,绘制标准曲线,然后进入未知样品测定，由已绘制标准曲线，可读出样品中被测元素的含量。实验中所测得的含量均符合05版药典中规定砷的含量，结果较为满意。砷含量测定数据见表6。结果计算X=(CV)/(M103)式中：X：样品中砷的含量，g/g C：样品测试液中砷的含量，ng/mLV:：样品溶液总体积，mLM：样品质量，g表6 砷的含量测定表样号药店砷道荧光值砷道浓度（g/L）砷含量(g/g）1百全52.323.2820.0822永新54.003.38

18、50.0853药王堂55.523.4780.0874吉森52.573.2970.0825吉林53.023.3250.0836百草堂53.913.3790.0844小结与讨论4.1前处理方法本试验采用原子荧光分光光度计法测定砷的含量时，需要对样品进行预处理，处理方法为湿法消解。湿法消解的试剂主要为高氯酸和硝酸，我们采用湿法消解对五味子进行前处理，结果表明提取效率比较高，而且方法简单，为首选方法。4.2 硼氢化钾溶液浓度的选择实验表明，当硼氢化钾浓度在5-15g/L范围内变化对荧光强度基本恒定。当硼氢化钾浓度在高时因反应产生的氢气过多使荧光强度下降，所以选择了浓度为10g/L的硼氢化钾。4.3酸度

19、对荧光强度的影响实验采用盐酸作为酸介质，结果表明5%-10%的盐酸浓度范围内荧光强度基本恒定。本试验选择5%盐酸作介质。4.4 预还原剂的选择比较了硫脲（50g.L-1）和混合液（硫脲：50g.L-1；抗坏血酸：50g.L-1）作为预还原剂的区别。结果表明，硫脲加抗坏血酸可使砷灵敏度略有提高，但单用硫脲即可满足试验要求。且抗坏血酸溶液不稳定，需现用现配，为节省试剂，选择硫脲作为预还原剂。测定As时,试样中As一般以高价态存在,而高价态As必须还原成低价后才能有效的生成砷化氢,因此需要加入硫脲进行预还原。参 考 文 献1陈历程, 张勇. 微量元素硒的研究现状及其食品强化J. 食品科学, 2002

20、, 23 (10) : 134137.2J . Alberti , R. Rubio and G. Rauret . Arsenic speciation inmarine biological materials by LC2UV2HG2ICP/ OES.Fresenius J . Anal. Chem. , 1995 , 351 : 415 4193李娜氢化物发生一原子荧光光谱法测定中药中不同形态的砷J微量元素与健康研究，2005，22(3)：51-524秦樊鑫，段婷婷石墨炉原子吸收法测定中药材中微量砷的研究J贵州农业科学，200533(4)：12-135唐虹，黄薇，王延琦，等石墨炉原子吸

21、收分光光度法测定巾药中微量砷J职业与健康，2001，17(8)：42-43 6中国药典S2005年版一部附录IxB7 USA EPA Method 2008，Determination of Trace Elements in Waters andWastes by Inductively Coupled PlasmaMass SpectrometrySRevision 54USA Environmental protection Agency19948邓世林，李新凤，邓富良，等流动注射氢化物发生原子荧光法测定中药提取物中微量砷J中国药科大学学报，2003，34(4)：3383409林建原，黄

22、志勤悬浮液进样技术一原子荧光光谱法测定中成药中痕量砷、锑、硒和镉的分析方法及其干扰效应的研究J赣南医学院学报，2002，22(4)：337339 致 谢本论文是在导师贡济宇教授的悉心指导和严格要求下完成的。导师渊博的知识、严谨的治学态度、创新的科研思路、刻苦敬业的工作作风给我留下了深刻的印象，将使我在今后的工作、学习上受益终生。在此向辛勤培养我的导师贡济宇教授致以最诚挚的谢意。在实验过程中得到蔡广知老师和沈晓君师姐大力支持与帮助，在此深表感谢。感谢在长春中医药大学曾经教过我的所有老师以及我的导员刘丰军老师给予我的关心和帮助，是你们使我学到了更多的知识以及为人之道。感谢我的母校东北师范大学人文学院四年来对我的栽培。最后衷心感谢在百忙之中抽出时间审阅本论文的专家、教授。