一 实验目的 测摩尔质量.ppt

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1、物理化学实验课件,药学院物理化学实验,一实验目的,2.测定右旋糖酐的粘均摩尔质量。,1.掌握用乌氏(Ubbelohde)粘度计测定高聚物溶液粘度的原理与方法;,二实验原理,高聚物摩尔质量:关系其物理性能，重要基本参数。高聚物：大分子混合物，高聚物摩尔质量（统计平均值。高聚物在稀溶液中的粘度：反映液体在流动时的内摩擦阻力。特点：分子量越大，阻力越大，粘度越高。粘度越高，分子量越大（同物质、同条件）,粘均摩尔质量,粘度系数（kg.m-1.s-1）:液体在流动中受的阻力。,二实验原理,同T下增比粘度：（与溶剂比）溶液粘度增加的分数相对粘度：溶液粘度与溶剂粘度的比值,纯溶剂粘度,高聚物溶液粘度,增比粘

2、度,相对粘度,二实验原理,二实验原理,随C的增加而增加。比浓粘度：单位浓度下所显示出的粘度。比浓对数粘度：无限稀释溶液：高聚物间摩擦忽略（间距远）,特性粘度,:无限稀释高聚物和溶剂分子间的摩擦，单位1/C,二实验原理,因为根据实验，在足够稀的高聚物溶液中有如下经验公式：,Huggins常数Kramer常数,与高聚物分子量M的关系经验式：,粘均相对分子量,二实验原理,本实验条件中37时右旋糖酐：,K=0.141,sp/CC,lnr/CV,二实验原理,毛细管法测定粘度：测定一定体积的液体流经一定长度和半径的毛细管所需时间而获得。液体在重力作用下流经毛细管，遵守泊肃叶(Poiseuille)定律：,

3、为液体的粘度；为液体的密度；l为毛细管的长度；r为毛细管的半径；t为V体积液体的流出时间；V为流经毛细管的液体体积；h为流过毛细管液体的平均液柱高度；m为毛细管末端校正的参数。,三仪器和试剂,仪器：恒温槽1套；乌氏粘度计1支；分析天平1台；移液管(10mL)2支、(5mL)1支；秒表1支；洗耳球1支；螺旋夹一支；橡皮管(约5cm长)2根。,试剂：右旋糖酐(0.06g/ml)。,乌氏粘度计,恒温水浴槽,乌氏粘度计,四实验步骤,1.调节恒温槽温度,37.00.13.准备粘度计：B管和C管套橡皮管垂直入恒温槽(螺旋夹固定)水面浸没G球，检查垂直。,四实验步骤,移液管取右旋糖酐溶液4mL加入4ml水（

4、记C1=0.03g/ml），A口加入。将B管夹紧，在C管打气（洗耳球），混合均匀，恒温。将C管夹紧，在B管将溶液抽至G球1/2处（洗耳球）；松B管C管，使B管液体下落，当液面流到a刻度，开始记时，降至b刻度，停止计时，测得a、b刻度之间的液体流经毛细管所需时间t；3次（相差0.2-0.3s），平均值。,2.溶液流经时间t的测定,由A管加入1mL、1mL、2mL、2mL水，稀释溶液，溶液浓度分别记为C2、C3、C4，测每份溶液流经时间t2、t3、t4。注意：B管夹紧C管打气（混合）C管夹紧，B管抽液，重复2次后测（润洗）,四实验步骤,四实验步骤,3.溶剂流经时间t0的测定蒸馏水洗粘度计，反复流洗

5、毛细管部分。水洗12次然后由A管加入约10mL水。测定溶剂流经的时间t0。,为什么是“大约”？这个值需要精确吗？,五注意事项,1、粘度计必须洁净，高聚物溶液中若有絮状物不能将它移入粘度计中。2、稀释在粘度计中进行，因此每加入一次溶剂进行稀释时必须混合均匀。3、稀释后必须润洗毛细管、E球和G球；3、溶液每次稀释恒温后才能测量。4、粘度计要垂直放置，实验过程中不要振动粘度计，否则影响结果的准确性。,六数据处理,1.将所测的实验数据及计算结果填入下表中：原始溶液浓度C1(g.mL-1)；恒温温度溶剂流出时间t0_、_、_st0平均=_s,2.作sp/cc和lnr/cc图，并外推到c0，由截距求出。,六数据处理,3.计算右旋糖酐的粘均分子量M。,K=9.2210-2mlg-1,=0.5,中K和hsp/c的值与大分子物的结构和其在溶液中的形态有关而式ln/c=+2c基本上是数学运算式，含义不太明确。因此遇到上述情况，应以式的hsp/CC关系(1)为基准求大分子物的分子量。,范例,1.C10.06(g.mL-1)t0平均=_139_s,