实验六：凝固点降低法测摩尔质量 2.ppt

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1、德州学院化学系 化化学学基基础实验物理化学部分实验六：凝固点降低法测摩尔实验六：凝固点降低法测摩尔质量质量德州学院化学系德州学院化学系化学基础实验物理化学部分实验目的实验目的1了解凝固点降低法测定溶质摩尔质量的原理和方法，加深对稀溶液依数性的认识。2测定水的凝固点降低值Tf，计算脲素的分子量摩尔质量M尿素德州学院化学系德州学院化学系化学基础实验物理化学部分实验原理实验原理Tf*：纯溶剂纯溶剂A的凝固点的凝固点Tf：溶液的凝固点溶液的凝固点Tf：为：为凝固点降低值凝固点降低值 mB：质量摩尔浓度质量摩尔浓度Kf:凝固点降低常数，单位为凝固点降低常数，单位为Kkgmol-1,Kf，水，水=1.86

2、 德州学院化学系德州学院化学系化学基础实验物理化学部分实验原理实验原理MA:溶剂溶剂A的摩尔质量的摩尔质量 ,单位为单位为kgmol-1,MB:溶剂溶剂B的摩尔质量的摩尔质量 ,单位为单位为kgmol-1,德州学院化学系德州学院化学系化学基础实验物理化学部分凝固点的测定可采用过冷法凝固点的测定可采用过冷法纯液体的冷却曲线纯液体的冷却曲线溶液的冷却曲线溶液的冷却曲线实验原理实验原理德州学院化学系德州学院化学系化学基础实验物理化学部分实验原理实验原理德州学院化学系德州学院化学系化学基础实验物理化学部分仪器和试剂仪器和试剂1.仪器：凝固点测定仪1套;（SWC-LGFPD-3A）数字贝克曼温度计1台;

3、普通温度计(050)1只;压片机1个;移液管(50mL)1只 精密温度计、分析天平、台秤、烧杯;2.药品：尿素;粗盐;冰，蒸馏水 德州学院化学系德州学院化学系化学基础实验物理化学部分FPD-3AFPD-3A凝固点降低实验装置凝固点降低实验装置德州学院化学系德州学院化学系化学基础实验物理化学部分实验步骤实验步骤1.纯水凝固点的测定纯水凝固点的测定2.尿素尿素-水溶液凝固点的测定水溶液凝固点的测定德州学院化学系德州学院化学系化学基础实验物理化学部分实验装置示意图实验装置示意图德州学院化学系德州学院化学系化学基础实验物理化学部分1）.仪器安装：将凝固点测定仪安装好，凝固点管、数字贝克曼温度计及搅棒均

4、须清洁和干燥，防止搅拌时搅棒与管壁或温度计相摩擦。数字贝克曼温度计的探头应离开管底0.5cm左右。2）.调节数字温差温度计：测量选择为“温度”。3）.调节寒剂的温度：取适量粗盐与冰水混合，使寒剂温度为-3-3.5，实验中不断搅拌并间断地补充少量的碎冰，使寒剂的温度基本保持不变。1.1.纯水凝固点的测定纯水凝固点的测定德州学院化学系德州学院化学系化学基础实验物理化学部分(1)粗测凝固点：用移液管向清洁、干燥的凝固点管内加入50mL纯水，安上探头、搅拌器和塞子，将凝固点管直接插入冰浴中（寒剂中），上下移动搅拌棒(勿拉过液面，约每秒钟一次)。使水的温度逐渐降低，当过冷到0.7以后，要快速搅拌(以搅拌

5、棒下端擦管底)，幅度要尽可能的小，待温度回升后，恢复原来的搅拌，直到温度回升稳定为止，此温度即为水的近似凝固点。1.1.纯水凝固点的测定纯水凝固点的测定德州学院化学系德州学院化学系化学基础实验物理化学部分(2)细测凝固点：取出凝固点管，使管中固体全部熔化，将凝固点管直接插入冰浴中，上下移动内搅拌棒，使蒸馏水冷却至高于近似凝固点0.2-0.5时，迅速将凝固点管放在空气套管中，缓慢搅拌，使温度逐渐降低，每隔15秒记下相应的温度（作步冷曲线）。当温度降至近似凝固点时，并快速搅拌，待温度回升后，再改为缓慢搅拌。直到温度回升到稳定为止，持续一分钟，记下稳定的温度，即为蒸馏水的凝固点。重复测定三次，取平均

6、值作为纯水的凝固点。1.1.纯水凝固点的测定纯水凝固点的测定德州学院化学系德州学院化学系化学基础实验物理化学部分2.2.尿素尿素-水溶液凝固点的测定水溶液凝固点的测定 取出凝固点管，如前将管中冰溶化。用压片机将脲素压成片，分析天平精确称重(约0.48g，0.008mol,M脲素=60)，其重量约使凝固点下降0.3，投入凝固点管的蒸馏水中，待全部溶解后，测定溶液的凝固点。测定方法与纯水的相同，先测近似的凝固点，再精确测定，但溶液凝固点是取回升后所达到的最高温度。重复三次，取平均值。德州学院化学系德州学院化学系化学基础实验物理化学部分数据处理数据处理 1.由水的密度，计算所取水的重量WA。课本：P

7、368 表V-5-13（a）不同温度下水的密度2.将实验数据列入表中。3.由所得数据计算脲素的分子量，并计算与理论值的相对误差。4.画出纯溶剂和脲素水溶液的步冷曲线。德州学院化学系德州学院化学系化学基础实验物理化学部分德州学院化学系德州学院化学系化学基础实验物理化学部分1.搅拌速度的控制是做好本实验的关键，每次测定应按要求的速度搅拌，并且测溶剂与溶液凝固点时搅拌条件要完全一致。2.寒剂温度对实验结果也有很大影响，过高会导致冷却太慢，过低则测不出正确的凝固点。3.纯水过冷度约0.71(视搅拌快慢)，为了减少过冷度，而加入少量晶种，每次加入晶种大小应尽量一致。4.外套管尽量插入冰浴中，但不能让冰水

8、进入管中。外管是空气管，它有助于消除由于溶液冷却过快造成的误差。注意事项注意事项德州学院化学系德州学院化学系化学基础实验物理化学部分思考题思考题1.在冷却过程中，凝固点管内液体有哪些热交换存在？它们对凝固点的测定有何影响？2.为什么要用空气夹套？3.当溶质在溶液中有离解、缔合以及络合物生产的情况下对分子量的测定值有何影响？德州学院化学系德州学院化学系化学基础实验物理化学部分凝固点测定装置凝固点测定装置 德州学院化学系德州学院化学系化学基础实验物理化学部分数数据据处理理 1.分别将纯水，尿素-水溶液的凝固点测定结果列于下表中。t(min)0.511.522.5温度温度2.以温度为纵坐标，时间为横

9、坐标，作出冷却曲线图，求出Tf*，Tf及Tf。3.计算尿素的摩尔质量M 德州学院化学系德州学院化学系化学基础实验物理化学部分思考与讨论思考与讨论1.为什么要先测近似凝固点？2.根据什么原则考虑加入溶质的量？太多或太少影响如何？.当溶质在溶液中有离解、缔合和生成配合的情况时，对其摩尔质量的测定值有何影响？.用凝固点降低法测分子量，选择溶剂时应考虑哪些因素？德州学院化学系德州学院化学系化学基础实验物理化学部分注意事项注意事项.搅拌速度的控制是做好本实验的关键，每次测定应按要求的速度搅拌，并且测溶剂与溶液凝固点时搅拌条件要完全一致。2.寒剂温度对实验结果也有很大影响，过高会导致冷却太慢，过低则测不出正确的凝固点3.纯水过冷度约0.71(视搅拌快慢)，为了减少过冷度，而加入少量晶种，每次加入晶种大小应尽量一致