《分析化学(二)》教学大纲.docx

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1、分析化学(二)教学大纲-正文内容开始- 分许化学(二)课程教学大纲 课程代码:CHET2023 课程类别:自然科学类课程 授课对象:高分子材料与工程等专业 开课学期:2 学分:2学分 指定教材:分析化学(第六版),武汉大学主编,高等教育出版社,2022 一、教学目的: 分析化学是基础化学的重要课程之一,是材料工程、化学、化工等专业的学生学习的必不可少的一门课程。通过学习,可以掌握分析化学的基本概念、基本理论、基本知识和重要化合物的性质。着重培养学生的科学思维方法、创新意识和综合运用所学知识去分析、解决问题的能力,从而为将来相关专业的学习和研究打下扎实的理论基础。 二、课程目标: 通过本课程的教

2、学,使学生具备下列能力: 课程目标1:培养学生具有扎实的分析化学基础知识; 课程目标2:能应用各种分析原理及方法对实验结果进行合理有效的分析。 三、课程目标与毕业要求的对应关系: 毕业要求 指标点 课程目标 达成途径 工程知识 1.2?了解化学、材料科学等基本知识,并能将其用于解决高分子材料领域的复杂工程问题。 1. 培养学生具有扎实的分析化学基础知识 课程讲授、作业、讨论 研究 4.4 能对实验结果进行分析和解释,并通过信息综合得到合理有效的结论。 2.能应用各种分析原理及方法对实验结果进行合理有效的分析 课程讲授、作业、讨论 四、教学基本内容: 绪论(五号黑体) 课时:0-1周,共1课时

3、教学内容 一、分析化学研究对象 二、分析化学研究方法 三、分析化学研究目的 第一章误差及分析数据的统计处理 课时:1周,共3课时 教学内容 (1)精密度与准确度 (2)误差的传递与有效数字 (3)分析结果的数据处理 思考题: 1、误差的绝对值与绝对误差是否相同? 2、常量滴定管估计到0.01,若要求滴定的相对误差小于0.1%,在滴定时,耗用体积应控制为多少? 3、微量分析天平可称准至0.001mg,要使称量误差不大于1,至少应称取多少试样? 4、下列情况各引起什么误差?如果是系统误差,应如何消除? a、砝码腐蚀 b、称量时,试样吸收了空气中的水分。系统误差,用递减法称量天平零点稍有变动 c、读

4、取滴定答读数时,最后一位数字值测不准 e、以含量为98%的金属锌作为基准物质标定EDTA溶液的浓度 f、试剂中含有微量待测组分 g、重量法测定SiO2时,试液中硅酸沉淀不完全 h、天平两臂不等长 5、下列数字有几位有效数字? 0.07236.0804.410-36.0231028100998 1000.00 1.0103 PH=5.2时的H+ 6、某人用差示光度分析法分析药物含量,称取此药物试样0.0520g最后计算此药物的含量为96.24%。问该结果是否合理?为什么? 7、用基准Na2CO3标定HCl溶液时,下列情况会对HCl的浓度产生何种影响(偏高、偏低或没有影响)? a、滴定时速度太快,

5、附在滴定管壁的HCl来不及流下来就读取滴定体积。 b、称取Na2CO3时,实际质量为0.1834g,记录时误记为0.1824g c、在将HCl标准溶液倒入滴定管之前,没有用HCl溶液荡洗滴定管。 d、锥瓶中的Na2CO3用蒸馏水溶解时,多加了50mL蒸馏水 e、滴定开始之前,忘记调节零点,Ha溶液的液面高于零点。 f、滴定管活塞漏出HCl溶液 g、称取Na2CO3时,撒在天平盘上。 h、配制HCl溶液时没混匀 8、下列有关置信区间的定义中,正确的是: a. 以真值为中心的某一区间包括测定结果的平均值的几率; b. 在一定置信度时,以测定值的平均值为中心的包括真值的范围; c. 真值落在某一可靠

6、区间的几率; d. 在一定置信度时,以真值为中心的可靠范围。 9、下述有关平均值的置信区间的论述中,错误的是: a. 在一定的置信度和标准偏差时,测定次数越多,平均值的置信区间包括真值的可能性越大; b. 其它条件不变时,给定的置信度越高,平均值的置信区间越宽; c. 平均值的数值越大,置信区间越宽; d. 当置信度与测定次数一定时,一组测量值的精密度越高,平均值的置信区间越小。 10、某学生用4法则判断异常值的取舍时,分以下五步进行,其中错误的步骤是: a. 将全部数据(n个)顺序排好; b. 求出以上数据的算术平均值; c. 求出不包括异常值x的平均偏差 d. 求出异常值与平均值之差的绝对

7、值 e. 将与4进行比较。 11、有一组测量值,其总体标准偏差为未知,要判断得到这组数据的分析方法是否可靠,应该用下列方法的哪一种: a. 4法则b.格鲁布斯法 c.F检验法d. t检验法 12、两位分析人员对同一含SO42-的样品用重量法进行分析,得到两组分析数据,要判断两人分析的精密度有无显著性差异,应该用下列方法中的哪一种: a.Q检验法 b. F检验法c.检验法d. t检验法 13、第8题中,若要判断两分析人员的分析结果之间是否存在系统误差,则应该用下列方法中的哪一种: a. 检验法 b. F检验法c. F检验加t检验法 d.t检验法 第二章酸碱滴定 课时:3周,共9课时 教学内容 (

8、1)酸碱平衡理论与分布曲线 (2)酸碱溶液pH值计算 (3)酸碱指示剂与缓冲溶液 (4)酸碱滴定曲线及应用 思考题: 1、在下列各组酸碱物质中,哪些属于共轭酸碱对? (1) (2) (3) (4) (5) (6) 2、判断下列情况对测定结果的影响 (1)标定NaOH溶液时,若邻苯二甲酸氢钾中混有邻苯二甲酸。 (2)用吸收了二氧化碳的NaOH溶液滴定H3PO4至第一化学计量点;若滴定至第二化学计量点时,情况又怎样? (3)已知某NaOH溶液吸收了CO2,有0.4%的NaOH转变成Na2CO3,用此NaOH溶液测定HAc的含量时,会对结果产生多大的影响? 3、有人试图用酸碱滴定法来测定NaAc的含

9、量,先加入一定量过量标准HCl溶液,然后用NaOH标准溶液返滴定过量的HCl。上述操作是否正确?试述其理由。 4、用HCl中和Na2CO3溶液至pH=10.50和pH=6.00时,溶液中各有哪些组分?其中主要组分是什么?当中和至pH<4.0时,主要组分是什么? 5、下列溶液以NaOH溶液或HCl溶液滴定时,在滴定曲线上出现几个突跃 1)H2SO4+H3PO4 K2SO4的Ka1>103Ka2=1.010-2 H3PO4Ka1=7.610-3Ka2=6.310-8Ka3=4.410-13 2)HCl+H3BO3(Ka=5.810-10) 3)HF+HAC(KHF=6.610-4KHA

10、c=1.810-5) 4)NaOH+Na3PO4(Kb1=10-1.64Kb2=10-6.80 Kb3 5)Na2CO3+Na2HPO4 (Na2CO3Kb1=10-3.75Kb2=10 6)Na2HPO4+NaH2PO4 6、有一碱液,可能为NaOH、Na2CO3或NaHCO3,或者其中两者的混合物。今用HCl溶液滴定,以酚酞为指示剂时,消耗HCl体积为V1,继续加入甲基橙指示剂,再用HCl溶液滴定,又消耗HCl体积为V2。在下列情况时,溶液各由哪些物质组成。 第三章配位滴定 课时:2-3周,共8课时 教学内容 (1)配位平衡理论 (2)副反应及条件稳定常数 (3)金属指示剂与配位滴定曲线

11、(4)配位滴定应用 思考题: 1、H2O2能与TiOY形成三元络合物TiO(H2O2)Y,试问它使TiOY的条件稳定常数加大了还是减少了?为什么? 2、Hg2+既能与EDTA生成HgY2-,还能与NH3、OH 继续生成Hg(NH3)Y2-和Hg(OH)Y3-。 若在pH=10的氨性溶液中,用EDTA滴定Hg2+,增大缓冲剂的总浓度(即增大CNH4+NH3)此时lgK,HgY值是增大还是减少?滴定的突跃范围是增大还是减少?试简述其原因。 3、高价金属离子一般较低价金属离子的EDTA络合物更为稳定。但对于Ti()和Ti()来说,KTi(III)Y>KTi(IV)Y,试简要说明其理由。 4、1

12、0-2molL-1的Zn2+约在PH6.4开始沉淀,若有以下两种情况: (1)在pH45时,加入等物质的量的EDTA后再调至pH10 (2)在pH10的氨性缓冲溶液中,用EDTA滴定Zn2+至终点。 当两者体积相同时,试问哪种情况的lgKZnY大,为什么? 5、在pH10的氨性缓冲液中,用0.02molL-1EDTA滴定0.02molL-1Cu2+和0.02molL-1Mg2+的混合溶液,以铜离子选择电极指示终点。实验结果表明,若终点时游离氨的浓度控制在10-3molL-1左右时,出现两个电位突跃;若终点时游离氨的浓度在0.2molL-1只有一个电位突跃。试简要说明其原因。 6、Ca2+与PA

13、N不显色,但pH1012时,加入适量的CuY,却可用PAN作滴定Ca2+的指示剂。简述其原理。 7、KB指示剂为酸性铬蓝K与萘酚绿B混合而成的指示剂,其中萘酚绿B起什么作用? 8、用NaOH标准溶液滴定FeCl3溶液中的游离HCl时,Fe3+将引起怎样的干扰?加入下列哪一种化合物可消除其干扰? EDTA , Ca-EDTA,柠檬酸三钠,三乙醇胺 9、用EDTA滴定Ca2+、Mg2+时,可用三乙醇胺、KCN掩蔽Fe3+,但抗坏血酸或盐酸羟胺则不能掩蔽Fe3+,而在pH1左右滴定Bi3+时,恰恰相反,抗坏血酸或盐酸羟胺可掩蔽Fe3+,而三乙醇胺、KCN则不能掩蔽Fe3+,且KCN严禁在pH<

14、6的溶液中使用。试说明原因。 10、由附表13可知,KFe(III)Y在pH较大时,仍具有较大的数值,若CFe(III)=10-2mol.L-1,在pH=6.0时,KFe(III)Y=14.6,完全可以准确滴定,但实际上并不在此条件下进行,为什么? 11、在pH=56时,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA测定黄铜(锌铜合金)中锌的含量,现有以下几种方法标定EDTA溶液的浓度: (1)以氧化锌作基准物质,在pH=10.0的氨性缓冲溶液中,以铬黑T作指示剂,标定EDTA溶液; (2)以碳酸钙作基准物质,在pH=12.0时,以KB指示剂指示终点, 标定EDTA溶液; (3)以ZnO作基准物质,在pH=6

15、.0时,以二甲酚橙作指示剂,标定EDTA溶液。 试问,用上述哪一种方法标定EDTA溶液的浓度最合适?试简要说明其理由。 12、配制试样溶液所用的蒸馏水中含有少量的Ca2+,在pH=5.5测定Zn2+和在pH=10.0氨性缓冲溶液中测定Zn2+,所消耗EDTA溶液的体积是否相同?在哪种情况下产生的误差大? 第四章氧化还原滴定 课时:2-3周,共8课时 教学内容 (1)氧化还原平衡理论(条件电位) (2)氧化还原反应程度、速度与影响因素 (3)氧化还原滴定曲线,指示剂,应用 思考题: 1、解释下列现象: a、将氯水慢慢加入到含有Br-和I-的酸性溶液中,以CCl4萃取,CCl4层变为紫色。 b、但

16、Cu2+却能将I-氧化为I2。 c、pH=8.0时,I2滴定AsO33-生成AsO43-,而当酸度为1molL-1时,I-却被AsO43-氧化为I2。 d、Fe2+的存在加速KMnO4氧化Cl-的反应。 e、以KMnO4滴定C2O42-时,滴入KMnO4后红色消失速度由慢到快。 f、于K2Cr2O7标准溶液中,加入过量KI,以淀粉为指示剂,用Na2S2O3溶液滴定至终点时,溶液由蓝变为绿。 g、以纯铜标定Na2S2O3溶液时,滴定到达终点后(蓝色消失)又返回到蓝色。 2、根据标准电位数据,判断下列各论述是否正确。 a、在卤素离子中,除F-外均能被Fe3+氧化。 b、在卤素离子中,只有I-能被F

17、e3+氧化。 c、金属锌可以将Ti()还原至Ti(III),金属银却不能。 d、在酸性介质中,将金属铜置于AgNO3溶液里,可以将Ag+全部还原为金属银。 e、间接碘量法测定铜时,Fe3+和AsO43-都能氧化I-析出I2,因而干扰铜的测定。 3、增加溶液的离子强度,Fe3+/ Fe2+电对的条件电位是升高还是降低?加入PO43-、F-或1,10-二氮菲后,情况如何? 4、已知在1molL-1H2SO4介质中,1,10-二氮菲与Fe3+和 Fe2+均能形成络合物,加入1,10-二氮菲后,体系的条件电位变为1.06V。试问 Fe3+和 Fe2+与1,10-二氮菲形成的络合物中,哪一种更稳定? 5

18、、已知在酸性介质中,MnO4- 被还原至一半时,体系的电位(半还原电位)为多少?试推出对称电对的半还原电位与它的条件电位间的关系。 6、试证明在氧化还原反应中,有H+参加反应或者有不对称电对参加反应时,平衡常数计算公式 (4-2)及(4-2a)都是适用的。 7、碘量法中的主要误差来源有哪些?配制、标定和保存及标准溶液时,应注意哪些事项? 8、用KMnO4为预氧化剂,Fe2+为滴定剂,试简述测定和混合液中、的方法原理。 9、怎样分别滴定混合液中的及? 10、用碘量法滴定含的试液,应注意哪些问题。 第五章沉淀滴定法与重量分析法 课时:3周,共9课时 教学内容 (1)沉淀滴定原理 (2)银量法及应用

19、 (3)重量分析概述 (4)沉淀溶解度影响因素 (5)沉淀的形成、纯度及条件 思考题: 1、解释下列现象: a. 在pH=3的溶液中的溶解度较在pH=5的溶液中的溶解度大。 b. 在0.0010molL-1溶液中的溶解度较在0.0010molL-1溶液中的溶解度小; c. 可用水洗涤而AgCl要用稀洗涤。 d. 沉淀要陈化而AgCl或.nH2O沉淀不要陈化。 e. AgCl和的值差不多,但是可以控制条件得到晶体沉淀,而AgCl智能得到无定形沉淀; f.ZnS在HgS沉淀表面上而不在沉淀表面上继沉淀。 2、某人计算沉淀在水中的溶解度时,不分析情况,即用公式Ksp=M3+OH-3计算。已知Ksp=

20、110-32,求得溶解度为。试问这种计算方法有无错误?为什么? 3、用过量沉淀时,、均能引起共沉淀,问何者共沉淀严重?此时沉淀组成可能是什么?已知离子半径=133pm,=95pm,=135pm。 4、某溶液中含、三种离子,今需分别测定其中的和,而使以形式沉淀分离除去。问测定和时,应分别在什么条件下进行为好? 5、将0.5和0.1溶液混合时,因浓度较高,需加入动物胶凝聚,使其沉淀完全。动物胶是合氨基酸的高分子化合物(pKa1=2, pKa2=9)其凝聚作用应在什么酸度条件下进行为好? 6、与丁二酮肟(DMG)在一定条件下形成丁二酮肟镍沉淀,然后可以采用两种方法测定:一是将沉淀洗涤烘干,以形式称重

21、,二是将沉淀再灼烧成MO的形式称重。采用哪一种方法较好?为什么? 7、用银量法测定下列试样中的时,选用什么指示剂指示滴定终点比较合适? (1)(2)(3)(4) (5)(6)(7) 8、在下列各种情况下,分析结果是准确的,还是偏低或偏高?为什么? (1)pH4 用莫尔法滴定 (2)若试液中含有铵盐,在pH 10时,用莫尔法测 (3)用法扬司法滴定时,用曙红作指示剂。 (4)用佛尔哈德法测定时,未将沉淀过滤也未加1,2-二氯乙烷。 (5)用佛尔哈德法测定I- 时,先加铁铵矾指示剂,然后加入过量标准溶液。 9、沉淀在纯水中的溶解度是否会受到溶解在纯水中的的影响? 第六章吸光光度法 课时:2-3周,

22、共8课时 教学内容 (1)分子光谱的产生 (2)有机物的吸收光谱 (3)光吸收的基本定律 (4)吸光光度法在有机物和无机物分析中的应用。 思考题: 1、解释下列名词: a. 光吸收曲线;b. 互补色光;c. 吸光度 2、符合朗伯-比耳定律的某一吸光物质溶液,其最大收吸波长和吸光度随吸光物质浓度的增加其变化情况如何? 3、吸光物质的摩尔吸光系数与下列哪些因素有关:入射光波长、被测物质的浓度、络合物的离解度、掩蔽剂。 4、试说明吸光光度法中标准曲线不通过原点的原因。 5、在吸光光度法中,影响显色反应的因素有哪些? 6、酸度对显色反应的影响主要表现在哪些方面? 7、在吸光光度法中,选择入射光波长的原

23、则是什么? 8、测量吸光度时,应如何选择参比溶液? 9、示差分光光度法的原理是什么?为什么它能提高测定的准确度? 第七章分析化学中常用的分离和富集方法 课时:2-3周,共8课时 教学内容 (1)常用的分离及富集方法概述 (2)液-液萃取法原理及应用 (3)色谱法基本原理及应用 (4)薄层色谱、纸色谱、气相色谱法简介 思考题: 1、分离方法在定量分析中有什么重要性?分离时对常量和微量组分的回收率要求如何? 2、在氢氧化物沉淀分离中,常用的有哪些方法?举例说明。 3、某矿样溶液含Fe3+,A13+,Ca2+,Mg2+,Mn2+,Cr3+,Cu2+和Zn2+等离子,加入NH4C1和氨水后,哪些离子以

24、什么形式存在于溶液中?哪些离子以什么方式存在于沉淀中?分离是否完全? 4、如将上述矿样用Na2O2熔融,以水浸取,其分离情况又如何? 5、某试样含Fe,A1,Ca,Mg,Ti元素,经碱熔融后,用水浸取,盐酸酸化,加氨水中至出现红棕色沉淀(pH约为3左右),再加六亚甲基四胺加热过滤,分出沉淀和滤液。试问。 为什么溶液中刚出现红棕色沉淀时人们看到红棕色沉淀时,表示pH为3左右? 过滤后得的沉淀是什么?滤液又是什么? 试样中若含Zn2+和Mn2+,它们是在沉淀中还是在滤液中? 6、采用无机沉淀剂,怎样从铜合金的试掖中分离出微量Fe3+? 7、用氢氧化物沉淀分离时,常有共沉淀现象,有什么方法可以减少沉

25、淀对其他组分的吸附? 8、沉淀富集痕量组分,对共沉淀剂有什么要求?有机共沉淀剂较无机共沉淀剂有何优点? 9、何谓分配系数,分配比?萃取率与哪些因素有关?采用什么措施可提高萃取率? 10、为什么在进行螯合萃取时,溶液酸度的控制显得很重要? 11、用硫酸钡重量法测定硫酸根时,大量Fe3+会产生共沉淀。试问当分析硫铁矿(FeS2)中的硫时,如果用硫酸钡重量法进行测定,有什么办法可以消除Fe3+干扰? 12、离子交换树脂分几类,各有什么特点?什么是离子交换树脂的交联度,交换容量? 13、为何在分析工作中常采用离子交换法制备水,但很少采用金属容器来制备蒸馏水? 14、几种色谱分离方法(纸上色谱,薄层色谱

26、及反相分配色谱)的固定相和分离机理有何不同? 15、以Nb和Ta纸上色层分离为例说明展开剂对各组分的作用和展开剂的选择。 16、如何进行薄层色谱的定量测定? 17、用气浮分离法富集痕量金属离子有什么优点?为什么要加入表面活性剂? 18、若用浮选分离富集水中的痕量CrO42-,可采用哪些途径? 19、固相微萃取分离法、超临界萃取分离法、液膜分离法及微波萃取分离法的分离机理有何不同? 20、试述毛细管电泳分离法的分离机理?它的应用如何? 五、建议教学进度: 课程学时分配表 序号 教学内容 授课学时 课程目标 1 绪论 1 课程目标1:培养学生具有扎实的分析化学基础知识; 课程目标2:能应用各种分析

27、原理及方法对实验结果进行合理有效的分析 2 误差及分析数据的统计处理 3 3 酸碱滴定 9 4 配位滴定 8 5 氧化还原滴定 8 6 沉淀滴定法 3 7 重量分析法 6 8 吸光光度法 8 9 分析化学中常用的分离和富集方法 8 合计 54 六、教学方法: 1、本课程按照“滴定原理-滴定曲线-数据分析”这条主线展开分析化学的教学内容。对课程内容的讲授突出基础,强调重点,对教科书中的内容有所舍取,课堂上讲述要点与学生课后自学相结合。 2、课程采用多媒体课件,配合图片、动画、视频进行教学。在教学过程中通过提问、随堂互动、课后作业等方式进行案例分析,强调理论与实践的结合,学生知识掌握和分析问题解决

28、问题能力提高并重。 七、考核方法及成绩评定方法 本课程为过程化考试课,考核成绩构成为:平时成绩30%+期中考试成绩30%+期末考试成绩40%。 (1) 平时成绩由平时作业、考勤、课堂练习等构成,包含2次闭卷考试。 (2) 期中、期末考试以闭卷形式进行。 试卷考核要围绕课程目标考察学生分析问题、解释实验结果和数据处理能力,尽量覆盖课程的主要知识点。 试卷考核分值与课程目标对应关系 课程目标 试卷考核分值 试题形式 课程目标 1 15-25 选择题 课程目标 1 15-25 填空题 课程目标 1 30-40 计算题 课程目标 2 20-30 分析题 八、参考书目 1 华东理工大学、四川大学编,分析化学,高等教育出版社,2022年 2 武汉大学化学系,仪器分析,高等教育出版社,2022。 3方恵群,于俊生,史坚编,仪器分析,科学出版社,2022 第23页 共23页第 23 页 共 23 页第 23 页 共 23 页第 23 页 共 23 页第 23 页 共 23 页第 23 页 共 23 页第 23 页 共 23 页第 23 页 共 23 页第 23 页 共 23 页第 23 页 共 23 页第 23 页 共 23 页

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