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1、【精品文档】如有侵权,请联系网站删除,仅供学习与交流高锰酸钾法测定COD.精品文档.高锰酸钾法测定COD(一) 酸性法1. 方法的适用范围酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/l的水样当水样的高锰酸钾指数值超过10mg/l时,则酌情分取少量试样,并用水稀释后再进行测定2. 仪器沸水浴装置、250ml锥形瓶、50ml酸式滴定管、定时钟3. 试剂高锰酸钾贮备液:称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中,加热煮沸,使体积减少到约1L,在暗处放置过夜,用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后,滤液贮于棕色瓶中保存。使用前用0.1mol/L的草酸钠标准贮备液标定,求得实际浓度。高锰酸钾使用液:吸取一定量的上述高锰酸钾溶
2、液,用水稀释至1000ml,并调节至0.01mol/L准备浓度,贮于棕色瓶中。适用当天应进行标定。(1+3)硫酸。配置时趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色。草酸钠标准贮备液:称取0.6705g在105-110烘干1h并冷却的优级纯草酸钠溶于水,移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线。草酸钠标准使用液:吸取10ml上述草酸钠溶液移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线。4. 步骤分取100ml混匀水样(如高锰酸钾指数高于10mg/l,则酌情少取,并用水稀释至100ml)于250ml锥形瓶中。加入5ml(1+3)硫酸,混匀。加入10ml 0.01mol/l高锰酸钾溶液摇匀,立即放入沸水浴中加热30min
3、(从水浴重新沸腾起计时)。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。取下锥形瓶,趁热加入10ml 0.01mol/L草酸钠标准溶液,摇匀。立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至微红色,记录高锰酸钾溶液消耗量。高锰酸钾溶液浓度的标定:将上述已滴定完毕的溶液加热至约70,准确加入10ml草酸钠标准溶液(0.01mol/L),再用0.01 mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液的消耗量,按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数(K)。K=10/V 式中V高锰酸钾溶液消耗量(ml)若水样经稀释时,应同时另取100ml水,同水样操作步骤进行空白试验5. 计算(1)水样不经稀释高锰酸盐数(O2,mg/L
4、)=(10+V1)K-10*M*8*1000/100V1滴定水样时,高锰酸钾溶液的消耗量(ml)K校正系数M草酸钠溶液浓度(mol/L)(水样经稀释高锰酸盐指数=10+ V1)K-10- (10+V0)K-10*C*M*8*1000/V2式中:V0空白试验中高锰酸钾溶液消耗量(ml)V2分取水样量(ml)C稀释的水样中含水的比值,例如:10.0ml水样,加90ml水稀释至100ml,则C=0.9(二)碱性法1. 方法的适用范围当水样中氯离子浓度高于300mg/L时,应采用碱性法。2. 仪器同酸性法3.试剂50%氢氧化钠溶液,其余同酸性法4.步骤 分取100ml混匀水样(或酌情少取,用水稀释至100ml)于锥形瓶中,加入0.5ml50%氢氧化钠溶液,加入10ml0.01mol/l高锰酸钾溶液。 将锥形瓶放入沸水浴中加热30min(从水浴重新沸腾起计时),沸水浴的液面要高于反应溶液的液面。 取下锥形瓶,冷却至70-80,加入(1+3)硫酸5ml并保证溶液呈酸性,加入0.01mol/L草酸钠溶液10ml,摇匀。 迅速用0.01mol/L高锰酸钾溶液回滴至呈微红色为止。高锰酸钾溶液校正系数的测定与酸性法相同。