高锰酸钾法测定蛋壳中Ca的含量.doc

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1、如有侵权，请联系网站删除，仅供学习与交流高锰酸钾法测定蛋壳中Ca的含量.doc【精品文档】第 页高锰酸钾法测定蛋壳中Ca的含量实验原理 鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。利用蛋壳中的Ca2+与草酸盐形成难溶的草酸盐沉淀，将沉淀经过滤洗涤分离后溶解，用高锰酸钾法测定含量，换算出CaO的含量，反应如下：某些金属离子（Ba2+，Sr2+，Mg2+，Pb2+，Cd2+等）与能形成沉淀对测定Ca2+有干扰。试剂与仪器电子天平， 烧杯，漏斗，加热器、锥形瓶，酸式滴定管，铁架台，洗瓶，玻璃棒，水浴锅，电炉子。 KMnO4 、 2.5%(NH 4)2C2O4 、

2、10 % 、 浓、 H 2SO4（1mol/L）、（0.1mol/L）、1：1HCl、0.2%甲基橙实验方法与步骤 1、 用分析天平精确称取质量为0.15g两份 Na2C2O4固体， 分别用 20ml1mol/L的H2SO4溶液和20ml蒸馏水溶解并加热至7080。 依次用已知的0.02mol/LKMnO4溶液滴定两份 Na2C2O4 溶液，滴定过程中保持Na2C2O4 溶液的温度在7080。 开始时慢慢滴加待红色褪去再滴加， 滴定至粉红色并 30s 不褪去为滴定终点。计算 KMnO4 溶液的浓度。2、 用分析天平准确称取 0.10000.1300g 蛋壳两份于锥形瓶中加 34ml1：1mol

3、/L的 HCl 溶解然后加 20ml H2O 热到 7080，将不溶物过滤，滤液至锥形瓶中。加入 5%草酸铵溶液 50 ml，若出现沉淀再滴加浓 HCl 使之溶解，然后加热至 7080，加入 23 滴甲基橙，溶液呈红色，逐滴加入 10%氨水，不断搅拌，直至变黄并有氨味逸出为止；将溶液放置陈化，沉淀经过滤、洗涤，向滤液中滴加AgNO3直至无沉淀产生（ 无Cl）（上次配溶液时，阮老师说这步不用做，因为银太贵了！），然后，将带有沉淀的滤纸用 1mol/L H2SO4 50ml把沉淀洗入烧杯中，再用洗瓶吹洗 12 次稀释溶液至体积约为 100 ml；加热至7080， 用 KMnO4 标准溶液滴定至溶液

4、呈浅红色为终点， 再把滤纸推入溶液中，滴加 KMnO4 至浅红色在 30s 内不消失为止实验数据KMnO4溶液的标定数据表 KMnO4溶液体积/mL Na2C2O4固体质量/g KMnO4溶液浓度/mol/L相对误差KMnO4溶液平均浓度/mol/L 蛋壳中CaO的含量数据表蛋壳质量/克溶液体/mlCaO的质量百分含量 七、 计算过程举例：第一组： 2KMnO45 C2O42 2 5 n 0.1410/134 2:5=n:0.1410/134 n=0.0004338 C/0.022000.0197mol/L从而可得此两组的数据分别为：0.0197mol/L、0.0185mol/LC平均=（c1

5、+c2）/2= 0.0191mol/L相对误差求法: 相对=|实际值平均值|实际值从而可得：相对误差分别为3.05%、3.24%同理第二组：CaO的质量:m1=VKMnO4未加滤纸C(平均)5/256/1000 从而易得CaO的质量为0.04417g W=m/m总100%=0.04417/0.1055=41.87%实验思考题：1. 用高锰酸钾滴定草酸根时，应注意哪些事项？答：应该在酸性条件下滴定，还有加入适量硫酸锰混合液。 2 .用（NH4）2C2O4沉淀Ca2+，为什么要先在酸性溶液中加入沉淀剂，然后在7080时滴加氨水至甲基橙变黄，使Ca2C2O4沉淀？答：因为蛋壳中的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。因此，在酸性溶液中可以确保蛋壳完全溶解，即Ca2+完全存在于溶液中。先在酸性溶液中加入沉淀剂草酸铵，然后在7080时滴加氨水至甲基橙变黄，中和溶液中过量的酸，形成Ca2C2O4沉淀，这样避免了其他离子的干扰，减少了实验误差。3.为什么沉淀要洗至无为止？答：若溶液中有的存在，当用KMnO4 酸性的草酸钙溶液时，由于酸性KMnO4 具有强氧化性，会将氧化生成，消耗KMnO4，使KMnO4用量增加，给实验造成误差。