dzt 0064.64-1993 地下水质检验方法 乙二胺四乙酸二钠-钡滴定法测定硫酸根.pdf

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1、uz中华人民共和国地质矿产行业标准D z / T 0 0 6 4 . 1 一0 0 6 4 . 8 0 -9 3地 下 水 质 检 验 方 法1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 发布1 9 9 3 门 0 一 0 1 实施中华人民共和国地质矿产部发 布中 华人民共和国地质矿产行业标准地下水质检验方法 乙二胺四乙酸二钠一 钡滴定法测定硫酸根DZ / T 0 06 4.6 4一 931 主题内容与适用范围本标准规定了乙 二胺四乙 酸二钠一 钡滴定 法测定硫酸根的方法。本标准 适用于 地下水中硫酸 根的 测定。 最佳测定范围为1 0 - 1 5 0 m g / L ,2 方法提要在微酸 性洛液中

2、， 加人过量的氯化钡， 使硫酸根定量 地与 钡离 子生成硫酸钡沉淀， 剩余 的钡离子， 在 P H 1 4 条件下， 用乙 二 胺四乙 酸二 钠溶液滴定。 在滴定中， 不但过量的钡离 子被乙二胺四乙 酸二钠所 滴 定， 而且， 原水样中 的钙、 镁离子也同时被滴定， 因此， 在计算中应将水样的总 硬度计入。3 试剂3 ， T 甲基红溶液( 。 ， 5 g / L ) , 盐酸溶液( 1 十1 ) 钡镁混合溶液: 称取氯化钡( B a C h 2 H , 0 ) 2 . 4 4 g 和氯化镁( M g C 4 6 H , O ) 1 . 0 2 g 共溶于蒸馏水八了L八中， 稀释至1 O O O

3、 m L , 摇匀。此溶液为 0 . O l mo l / L C c ( B a C l , ) 和 0 . 0 0 5 mo 1 / L C c ( Mg C l i ) 的混合溶液。 3 . 4 0性缓冲溶液( p H =1 0 ) : 称取纵化按( N H , C U 6 7 . 5 g 溶于2 0 0 m l蒸馏水中， 加入氨水( P =0 . 8 9 g / m L ) 5 7 0 m l， 再用蒸馏水稀释到 1 0 0 0 m 1， 摇习 3 . 5 酸性铬蓝K - 蔡酚绿B 混合溶液: 称取酸性 铬蓝K O . 2 g 和蔡酚 绿B O . 5 g 共溶于I O O m L 蒸

4、馏水中，摇匀 。3 - 6 乙二胺四乙酸二钠溶液( c ( E D T A) = 0 . O l m o l / L ) : 称取乙二胺四乙酸二钠( C , o H Ni O . Na z 2 H , 0 ) 3 . 7 2 g 溶于1 O O O m L 蒸馏水中， 摇匀。其准 确浓度用钙标准溶液( c ( C a ， 十 ) = 0 . o l m o l / L 标定。分析步骤4 . 1 吸取水样5 0 . O m L于2 6 0 m L 三角 瓶中， 加甲基红溶液( 3 . L ) 1 滴， 用盐酸溶液( 3 . 2 ) 滴定至红色， 再过量1 - 2 滴 将试液加热煮沸， 趁热加 人

5、钡镁混合溶液( 3 . 3 ) 1 0 . O O m L ， 边加边摇动 将试液再加热 煮 沸， 并在近沸的温 度下保温l h 。 取 下静置， 冷却 向试液中 加入氨缓冲溶液( 3 . 4 ) 5 m L , 酸性铬蓝K - 茶酚 绿B 混合溶液( 3 . 5 ) 3 -4 滴， 用乙二胺四乙 酸二钠溶液( 3 . 6 ) 滴定到试液呈不变的蓝色即为滴定终点。 记 录乙 二胺四乙酸二 钠溶液的毫升数( V , ) o 42 吸取同一水样S O m L ， 加入氨缓冲溶液( 3 - 4 ) 5 m 么酸 性铬蓝 . K - 蔡酚绿B混合榕液( 3 . 5 ) 3 4 滴， 用乙 二胺四乙酸二

6、 钠溶液( 3 - 6 ) 滴 定到终点。 记录乙二 胺四乙酸 二钠溶液的毫升数( V z ) o 4 . 3另 取 不 含 硫 酸 根 的 蒸 馏 水5 0 m 工 一 ， 按4 . 1 操 作， 记 录乙 二 辰四 乙 酸 二 钠 溶 液 的 毫 升 数 ( V a ) e中 华人民共和国地质 矿产部1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 批准1 9 9 3 一 1 0 一 0 1 实施D z / T 0 0 6 4 . 6 4 一9 35 分析结果的计算按下式 计算硫酸根 的质量浓度S 0; 一( mg / L)=c ( V 2 +V , 一V , ) X 9 6 . 0 6 X 1 0

7、 0 0V式中: c 乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度， mo l / L ;V 所取水样的体积， mL; 9 6 . 0 6 与1 . O O m L乙二胺四乙酸二钠标准 溶液 c ( E D T A ) =1 . O O O m o l / L 相当的以 毫克表示的硫酸根质量。6 精密度和准确度取含钙1 0 0 m g / L 、 镁4 0 m g / L , 硫酸根1 2 0 m g / L的 人工合成水样， 作8 次测定， 硫酸根的批内 相刘 标准偏差为1 . 2 0 o ， 相对误差为1 . 1 %e2 9 个实验室分析统一分发的标准样品， 相对标准偏差为 1 . 9 8 %， 相对误差为+0 . 6 %,附加说明:本标准由地质矿产部提出。 本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由地质矿产部上海市中心实验室负责起草。 本标准主要起草人管品馨。