稀品生产开停车操作步骤.wps

《稀品生产开停车操作步骤.wps》由会员分享，可在线阅读，更多相关《稀品生产开停车操作步骤.wps（41页珍藏版）》请在得力文库 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、稀品生产开停车操作步骤第一节 原始开车或长停后开车4.1.1 开车前准备4.1.1.1 磷酸溶液的配制：向磷酸配制槽加入食品级磷酸 50 桶（35kg/桶）和硝酸铵 4 桶（25kg/桶），再加入纯水约 3m3，用空气搅拌1020 分钟，停止搅拌，测定其磷酸含量，启动磷酸泵将磷酸送入磷酸计量槽备用。4.1.1.2 纯水的配制：自纯水高位槽（V1307）向纯水配制槽（V1301AB）各加纯水 20m3后，然后从小磷酸中间槽加入磷酸溶液20005000mL，用空气搅拌 10-15 分钟，使其混合均匀备用。配制槽内的纯水一般控制温度在 5065。4.1.1.3 重芳烃的蒸馏：（1）开启粗芳烃泵将粗芳

2、烃贮槽中的重芳烃送入配制釜中，送入量约为 68m3。（2）开启芳烃冷凝器（E1501）的冷却水和芳烃缓冲罐的低温水，开动配制釜搅拌器，同时启动真空泵（ P1503AB ） ， 将 系 统 减 压 至 釜 内 余 压 为13.3320.0KPa（100150mmHg），向釜夹套送入蒸汽，控制釜内物料的升温速度，使之不超过 3/min。（3）重芳烃开始馏出时，应通过釜温和余压的控制，使蒸出速度不致太快，以免爆沸 ,收集于精芳烃贮槽（V1506）中的冷凝液应是无色透明液体。（4）当釜内真空度不变，馏出温度开始下降，馏出物已极少，蒸出的芳烃量已接近投入的芳烃量时，说明投入的芳烃已经蒸完，可再抽入新物料

3、继续蒸馏。（5）经蒸过几釜后，可从釜盖上的视镜观看釜内残液情况，如已较多（一般蒸 10 釜左右）时，可冷却后放出残液，再加入新物料继续蒸馏。（6）注意事项：a、 升温和减压时操作要平稳，温度、 真空度要逐渐提高；蒸馏过程一定要搅拌，否则易产生爆沸。b、如已发生冲料，可暂停蒸馏，消除系统真空，将冲出的物料抽回釜内重新减压蒸馏。c、釜内物料不宜加入过多，否则也易冲料。d、重芳烃组成因产地而异，故沸程有一定差异，减压蒸馏操作和截取馏份的温度需要根据原料情况适当调整，必要时，可先通过实验室蒸馏试验确定。e、 不宜将水加入釜内，否则也易冲料。 釜内温度较高时，消除真空用氮气。f、 收集于精芳烃贮槽（V1

4、506）中的冷凝液，常会有水分沉积于底部，应将冷凝水排除。4.1.1.4 工作液的配制：（1）开启真空泵，借助真空向配制釜（R1501AB 或C）中抽入磷酸三辛酯 1800 升。消除真空后，再借助芳烃泵（P1502）自精芳烃贮槽（V1506）经芳烃计量槽（V1501）向配制釜加入 6000 升芳烃，同时开启配制釜的搅拌，经釜盖上的投料孔，向釜中加入 2-乙基蒽醌1250kg，密闭投料孔，向夹套送入蒸汽，于常压下将釜内物料加热到 6065，搅拌 1520 分钟，至 2-乙基蒽醌全部溶解。（2）停止加热，自纯水高位槽（V1502）向釜内加入纯水 10001500 升，搅拌 1015 分钟，停止搅拌

5、，静置分层 2030 分钟，放出釜内洗涤水及少量不溶解的絮状物。 釜内工作液按上述加水、 搅拌、 静置分层、 放出洗水过程，重复进行水洗 24 次，直至放出的洗水呈无色清澈透明为止。（3）自纯水计量槽向釜内加入纯水 120 升，启动配制釜搅拌器，再启动真空泵向釜内抽入浓度为 27.5%的过氧化氢 160 升，搅拌 2030 分钟，静置分层，放出下层过氧化氢水溶液，再向釜内加入纯水，按前述。（4）重复水洗 23 次，直至洗涤水中过氧化氢的含量低于萃余液中过氧化氢的允许值（0.15g/l）。放出的稀过氧化氢如外观尚清澈透明，经补足浓度（18%）后可以重复使用。（5）清洗完毕、分净水后的工作液，借助

6、压料泵，通过工作液过滤器，滤除不溶性杂质后，进入工作液贮槽备用或者送至工作液计量槽补充系统的工作液。（6）由于压料管线较长，每次压完料后，应用氮气将压料管内工作液全部压出，防止因温度过低，蒽醌析出堵塞管线。（7）配制工作液注意事项a、水洗过程中，停止搅拌后应保证足够的静置时间，确保洗涤水中不夹带工作液，并应仔细观察视镜，控制排水速度，勿将工作液被水夹带而放出釜外。b、水洗过程中，要保持釜内温度不能过低，最好为4050。如发现分层不好，可适当提温至 6080。c、配制好的工作液应不低于 25温度下贮存，温度太低，2-乙基蒽醌易析出结晶，遇到此种情况，可利用贮槽的加热蛇管将贮槽内的工作液加热，使析

7、出的 2-乙基蒽醌重新溶解。4.1.1.5 碳酸钾溶液的配制：自纯水总管接软管至化碱槽加入纯水约 2000 升，开动空气搅拌器，再从投料口加入碳酸钾 2500kg，后加纯水至 3500 升（至爬梯最上一层），搅拌至全部溶解后停止搅拌，自投料孔取样测定其密度，合格后，启动浓碱泵将碳酸钾溶液通过碱过滤器（X1401）滤除杂质后，打 入 浓 碱 槽 （ V1508 ） 备 用 ， 亦 可 送 入 浓 碱 高 位 槽（V1411）使用。4.1.1.6 白土床、氢化白土床、净化塔的装填（1）白土床的装填：将白土床上、下人孔开启，从下人孔进入，拆下多管分布器的支管，从拆开处进入床底部，检查设备清洁干燥情况

8、及汇集器丝网是否扎好，检查完毕后，装上多管分布器的支管，从下人孔加 10mm 惰性瓷球至下人孔下缘，在惰性瓷球上方铺一层规格为 18 目的不锈钢丝网，注意网边与床壁贴紧，密闭下人孔，从上人孔进入卸开填料栅板上的压板盖，加入活性氧化铝，至压板下方200mm 处，装填时尽量避免破碎，并尽量装得紧密均匀，活性氧化铝上铺一层 18 目的不锈钢丝网，注意网边与床壁贴紧，网上加 10mm 的瓷球，至压板处，装上压板盖，装完后密闭所有进出口，防止氧化铝受潮。 装填活性氧化铝时，开启白土床的空气阀门吹扫铝粉，减少铝粉对系统的影响。 装填触媒应选择明朗、 干燥的天气进行，以免活性氧化铝受潮影响活性。(2)氢化液

9、白土床的装填：装填方法同白土床。(3)净化塔的装填：开启下节塔顶人孔，向塔内加满纯水，再加入预先钝化好并清洗干净的瓷质异鞍环，加至下节塔再分布器下，填料层高度约 4000mm，密闭塔顶人孔。 再按此法加中节、上节塔。 放出塔内的纯水，使水位保持在塔下液位计一半处，由芳烃高位槽向净化塔加入重芳轻，约 40m3。4.1.1.7 触媒的装填(1)开启氢化塔每节塔的上下人孔，从下人孔进入检查塔的清洁干燥情况，检查汇集器丝网是否扎好。(2)向塔节中加入 10mm 的惰性瓷球至下人孔下缘，加一层 18 目的 0Cr18Ni10Ti 不锈钢丝网，注意该网与氢化塔筒体内壁间不能让触媒颗粒通过，密闭所有的下人孔

10、。(3)从每节塔的上人孔借助布袋向塔内加入过筛后的钯触媒。每节塔触媒高约 4000mm，重约 20 吨。(4)触媒加完后，由上人孔进入塔内，用耙耙平后，上面先铺一层 18 目的 0Cr18Ni10Ti 不锈钢丝网，注意该网与氢化塔筒体内壁间不能让惰性瓷球通过，网上再加入 18 目的惰性瓷球，层高为 200mm，密封所有上人孔和所有管路阀门。(5)装填结束后，氢化塔应进行气密性试验（用氮气），直到合格。(6)注意事项：a、 装填触媒应选择明朗、 干燥的天气，以免触媒受潮影响活性。b、装卸触媒时轻拿轻放，尽量避免破碎，并尽量装得紧密均匀。c、钯触媒严禁接触水、油污、化学品及其他污染物。d、进入氢化

11、塔，应穿戴必要的劳动保护用具，照明要用安全灯，禁止使用金属器械，防止金属杂质遗留在设备内。e、向氢化塔通氮气、蒸汽管线要加盲板。f、 触媒装填完成后，应进行严格的检查，确认各项指标合格后并填写检查报告。4.1.1.8 氢化系统的置换：(1)向系统引入 N2，打开氮气过滤器（X1101）进口阀、倒淋阀。排出气清洁后关闭倒淋阀。(2)打开入氢化塔 N2阀门对氢化塔（T1101）每节单独进行置换，对新装触媒应进行吹灰，吹灰路线不应通过设备，经再生专用出口，从再生用管线倒淋处排空；或吹灰时把再生用管线出口阀处法兰拆开加挡板，气体从拆开处吹出，吹净后再把法兰上好。 吹灰合格、 单节置换合格后再置换再生蒸

12、汽冷凝器（E1101）、再生蒸汽冷凝液计量槽（V1102），直至放空气中氧含量2%，视为置换合格。(3)对氢气管线进行置换。a.化工氢气管线系统置换。关闭再生用管线出口阀，打开塔顶氢气进口阀，由塔顶倒引氮气，逆流程让氮气依次 通 过 FRQ-1102 及 前 后 切 断 阀 、 氢 气 过 滤 器（X1102）、 PRCA-1104 阀门组、 氢气缓冲罐直至从氢气压缩机进口放空处分析合格（放空气中氧含量2%），氢气系统保压。b.化肥氢气管线置换。自氮气总管向化肥氢气总管引氮气，逆流程让氮气经 PRC1103B 自调阀及前后切断阀，在化肥提氢岗位氢气进口处放空，分析合格（放空气中氧含量2%），化

13、肥氢气系统保压。(4)置换氢化尾气冷凝系统。由氢化塔（T1101）顶引入氮气，顺流程经过氢化塔（T1101）出口阀、氢化液气液分离器（V1103），从分离 器 （ V1103 ） 顶 部 出 口 进 入 氢 化 尾 气 冷 凝 器（E1104）、尾气凝液计量槽（V1101）顶部取样分析，直至合格（放空气中氧含量2%）。(5)置换循环工作液泵（P1401）至氢化塔（T1101）工作液系统：从 氢 化 塔 顶 （ T1101 ） 引 氮 气 ， 经 工 作 液 预 热 器（E1102）、工作液热交换器（E1105）循环工作液过滤器（X1402ABCD）到循环工作液泵（P1401），自循环工作液泵（

14、P1401）出口排气阀排放，直至合格。在置换过程中要开关工作液预热器（E1102）、工作液热交换器（E1105）旁路数次，以保证旁路置换合格（放空气中氧含量2%）。(6)循环氢化液系统置换自氢化塔顶（T1101）引氮气，经流量计、 FRC-1104 调节阀、 循环氢化液泵、 氢化液气液分离器顶部尾氢放空管放空，在尾氢取样口取样分析直至合格（放空气中氧含量2%）。(7) 自 氢 化 液 气 液 分 离 器 （ V1103 ） 至 氢 化 液 泵(P1102AB)出口管线的置换从氢化塔（T1101）引入氮气，顺流程依次经过氢化液分离器（V1103 ），氢化液白土床(V1104)、过滤器(X1103

15、) 、工作液热 交换 器（ E1105 ）、 氢化 液贮槽（V1105）、氢化液泵（P1102），最后从氢化液泵（P1102）出口倒淋排放，分别在氢化液贮槽测压点处和氢化液泵排气处取样，直至合格（放空气中氧含量2%）。(8)置换过程中各倒淋阀、 排污取样点，压力表管线排污等都要打开排空，合格后关闭。4.1.1.9 触媒的活化：(1)活化条件a、活化剂：氢气b、活化温度：2060c、活化时间：2026 小时d、活化压力：常压0.1MPae、氢气流量：300500m3/h（以进气量计）(2)操作方法a 、 连 续 向 氢 化 塔 送 入 氮 气 ， 使 塔 内 压 力 达 到0.200.30MPa

16、。b、 通过尾气凝液计量罐放空阀 FRC-1103 连续而缓慢的将塔内气体放空，从尾气放空处取样分析，直至尾气氧含量小于 2，关闭通氮阀门，塔内保持氮气气氛。c、通知氢压站开启氢压机向系统送入氢气，从氢气放空管线排放，从氢气总管处取样分析合格后向氢化塔引入氢气。d、若使用中节塔，则向中节塔送入氢气，通过控制PRCA-1104 的调节阀开度，使氢气流量 FRQ-1102 为300500m3/h，通过尾气放空调节阀 FRC-1103 控制氢化塔压力在 0.1MPa 左右，连续而缓慢地将塔内气体放空。e、观察氢化塔触媒床层温度，正常控制在 2060，当温度上升过快或温度过高时，可适当充加氮气或者减少

17、进塔氢气量。f、当通气时间到 2026 小时后，则停止通入氢气，用氮 气 置 换 塔 内 氢 气 ， 保 持 氢 化 塔 内 氮 气 压 力 为0.20.3MPa。4.1.2 开车方案4.1.2.1 开车步骤：(1)联系值班长，要求界区外的相关岗位向界区内引入氢气、 氮气、 仪表空气、 纯水、 蒸汽、 循环水，同时取样分析氢气、氮气、纯水的各项指标符合要求。(2)预热工作液贮槽（V1503AB）内工作液，温度控制在 4050。(3)进辅助物料：a、自浓碱槽经浓碱泵、浓碱高位槽向碱塔（T1401）补碱，碱塔界面于界面计最低处，能见到即可。b、配制磷酸溶液并启动磷酸泵向磷酸高位槽送料，液位控制在

18、80以上，备用。c、将配好的纯水自纯水泵向萃取塔送入纯水，直至水位达到第 48 块塔板处（五楼视镜），大约 480m3。d、由萃取塔向净化塔底先放入纯水，至净化塔界面在1/2 处。自芳烃贮槽经芳烃泵向芳烃高位槽送入芳烃，精芳烃经 FRC1303 送入净化塔，约 40m3。(4)全面检查，并使各阀门处在开车前状态。a、关闭各排污、倒淋，取样阀等，开启各压力表、液位计根部阀，各泄压液封和放空液封加水至液封液位。b、开车前可视情况提前打开以下一些阀门：各贮槽放空的冷却水阀、各贮槽工作液进出口阀、各泵的进口阀和各调节阀的前后切断阀可打开，氮气、 空气、蒸汽总阀可提前打开并经过滤器排水，直至符合要求。氢

19、化工序全开氢化塔塔外连通管碟阀、氢化液过滤器进出口阀、工作液热交换器、工作液预热器的进出口阀。氢化液白土床暂时不用，氢化尾气冷凝系统阀门也可提前打开。氧化工序的氧化塔进出口阀可提前打开，尾气系统的阀门也可提前处于正常开车状态。萃取、后处理工序所有工作液主管线阀门均可提前处于正常开车状态。总之提前打开一些阀门的宗旨是，只要能保证开车时不会造成带气、 跑料、 工作液倒流等现象的发生，这些阀门就可提前打开。(5)打通流程、建立工作液循环。a、开启工作液泵（P1501AB） 将预先配制好的工作液自工作液贮槽（ V1503AB ）连续送入工作液计量槽（V1401），待有一定液位后及时打开其出口阀，并通过

20、调节阀手动控制该槽保持 50%的液位后，工作液进入干 燥 塔 （ T1401 ） ， 再 依 次 进 入 碱 液 沉 降 器（V1402）、碱液分离器（V1403）、工作液热交换器（ E1105 ） 、 白 土 床 (V1409ABC) 及 循 环 工 作 液 贮 槽(V1404)。b、待循环工作液贮槽（V1404）达到 35以上，间歇开启循环工作液泵（P1401AB）将工作液依次送入循环工作液袋式过滤器（X1402D）、循环工作液过滤器（X1402ABC）、工作液热交换器（E1105）、工作液预热器（E1102）、氢化塔（T1101）、氢化液气液分离器（ V1103 ） 。 开 启 循 环

21、工 作 液 泵 的 同 时 向 氢 化 塔（ T1101 ） 送 入 氮 气 ， 并 维 持 塔 内 压 力 为0.150.3MPa（通过尾氢系统控制），同时开启工作液预热器的预热蒸汽。 待氢化液气液分离器（V1103）液位至 40 以 上 时 ， 通 过 自 调 阀 控 制 其 液 位 稳 定 在40 50 ， 借 助 塔 内 压 力 ， 将 氢 化 液 气 液 分 离 器（ V1103 ） 内 的 工 作 液 连 续 压 入 氢 化 液 白 土 床（V1104）、氢化液过滤器（X1103ABC）、氢化液袋式过滤器（X1103D）、工作液热交换器（E1105）及氢化液贮槽（V1105）。c、

22、待氢化液贮槽（V1105）液位至35以上，间歇开启氢化液泵（P1102AB）（同时打开磷酸计量槽底部出口阀控制磷酸流量 10-30L/h，）将工作液送入氢化液冷却器（E1103AB）、 氧化塔 （T1201）及氧化液气液分离器（V1202AB）中，同时分别向中、下两节塔内慢慢送入空气，通过调节尾气压力控制氧化塔顶部压力不大于0.30MPa。用自调阀控制氧化液气液分离器（V1202B）液位，经氧化液冷却器进入氧化液贮槽（V1205）。d、待氧化液贮槽（V1205）液位至 35以上，间歇开启氧化液泵（P1201AB）将工作液连续送入萃取塔（T1301）中，当萃取塔（T1301）顶连续流出工作液，并

23、充满了萃余液分离器（V1302）时，检查各设备的液位，若都已达到要求，即可停止工作液泵（P1501A 或 B），停止向系统送入工作液，逐渐将各泵的流量加至正常流量，氢化液气液分离器液位稳定后，开启循环氢化液泵，并维护系统内工作液连续循环运行 610 小时。(6)在此期间应进行下列工作：a、在工作液进入系统的过程中，应密切注意工作液进入的部位，工作液流量不宜过大，并注意检查有无跑冒滴漏现象。 当发现时，则应即刻消除之，必要时应暂停进料。b、开始向氧化塔送工作液时，同时开启磷酸计量槽底部阀门控制磷酸溶液的流量为 1030L/h，待分析氧酸结果后根据氧酸结果调节磷酸流量。c、刚送空气时，空气量不宜过

24、大，防止跑料，待正常后，可逐渐加大至正常流量。d、 待碱塔进工作液时要注意观察其界面，并通过补、 排碱调整界面在指标范围之内。e、建立工作液循环后，工作液流量可逐渐加大至正常流量。f、 观察萃取塔顶界面计中水与工作液液面是否控制在要求的范围内，不足时可由纯水泵向塔内补充纯水，反之则从塔底慢慢放水，直至界面调节到要求的范围之内。g、从萃取塔视镜观察塔内筛板下方工作液层厚度和工作液通过筛板后分散情况，观察水相是否清洁透明、 有无乳化现象，如发现塔内水相不洁净，可从塔底放净口慢慢放水，同时由纯水泵向塔内自动补水，直至塔内水相洁净为止。h、在循环运行期间，自各相应的取样口取样分析氧化液酸度、 工作液碱

25、度及工作液的组成，并调整至合格的范围之内。i、调整各处的控制、指示仪表，特别是萃取塔顶界面自控、 净化塔底界面自控、 干燥塔界面自控等仪表，使之与实际相符，指示、控制无误。DCS 系统指示、报警准确，操作调节灵活好用。（7）减氮投氢：系统温度、 流量、 液位界面平稳，工作液酸、 碱度控制正常，无带水现象且氢化塔内气体氧含量2%等诸条件都具备后方可进氢，氢气纯度在指标范围之内。a、对于新触媒或刚活化后的触媒进氢气前，工作液预热温度不宜控制过高（应控制在低限），工作液预热温度稳定后方可减氮投氢。b、氢化液气液分离器液位稳定后，投氢前应先开启循环氢化液泵，以增加氢化塔喷淋密度，使投氢后产生的氢化液消

26、耗系统中因双氧水分解产生的氧气，增加安全系数。c、打开氢气总阀，引氢气，慢慢打开氢气 PRC1103 自调阀，缓慢关闭进氮气阀门。关闭氮气阀门与打开进氢气阀门要配合好，防止压力波动，慢慢加大氢气流量至需要值。d、 运行 1020 分钟后，取样分析氢化效率。 如氢化效率过低。 可适当加大氢气流量或提高工作液温度；若氢化效率过高，可通过降低工作液预热温度、 减少进氢气量或稍开氮气阀门减小氢气分压等方法调节。e、 根据温度情况，打开氢化液冷却器冷却水阀门、 氧化塔冷却水阀门，控制各温度在指标范围之内。f、根据情况需要，可将氢化液白土床并入系统。g、根据尾氧分析结果，调节氧化塔进空气量，控制氧效在指标

27、范围之内。h、 根据氧化液酸度、 工作液碱度分析结果，要及时调节加酸量及补、排碱量。i、 根据萃余液、 萃取液 H2O2含量分析结果，要适时向萃取塔补水、 从萃取塔底部放出萃取液进入净化塔，从净化塔底部放入稀品进入稀品分离器、 稀品计量槽，并调整萃取塔、净化塔界面稳定。j、根据成品颜色情况，确定净化塔芳烃加入量。k、 转入正常生产与维护，并定时对各排污点进行排放。（8）开车注意事项：a、 开车过程中要严防跑料、 憋压现象的发生，严防带气串气、工作液倒流现象的发生。b、严防各槽、罐满料或抽空。c、在开氮气、氢气、空气总阀时，要待其总管压力高于工作液压力后方可开启，以防工作液串入气体管道。d、投氢

28、停氮时，要缓慢，关闭氮气阀门与开氢气阀门要配合好，以防造成压力波动。e、 工作液流量、 空气流量等要缓慢增加，开始都不能加的过大，最好保持在低限，待运行稳定后再逐渐加至正常。f、刚开车时，总控仪表全部打手动，待工作液流量、空气流量都达到要求，各分离器、 贮槽液位都稳定后才可打自动调节。g、一定要等工作液酸、碱度及工作液、空气流量及各分离器、贮槽液位均稳定后方可投氢停氮。h、刚开车时，一定要控制好碱塔界面，严防带碱，视情况开启碱塔旁路。i、根据萃取塔内工作液情况，及时调整氢效和系统循环量。j、 刚开车时，根据需要调整分析次数，及时分析各种指标。k、如果使用化肥氢气，应先对化肥氢气管道进行置换，并

29、取样分析合格，待系统稳定后将化肥氢气并入系统，通过 PRC1103B 控制自调阀前压力为 0.80MPa 左右，加强分析化肥氢气纯度。第二节 正常开车、停车方案4.2.1 正常开车（1）接到开车指令后，自氢化塔顶开始，以氮气置换全 部 氢 化 系 统 中 的 空 气 ， 直 至 尾 气 凝 液 接 受 罐（V1101）后放空的尾气中氧含量、 氢化塔塔头氧含量均低于 2%为止，如系统中原已保持有合格的氮气压力，则不必另行置换。（2）联系空压站开 4空压机，缓慢开启氧化塔中节、下节塔的空气自调阀，控制进入氧化塔空气量由小逐渐增大，1020 分钟内达到要求量，同时调节氧化塔顶部压力在 0.200.3

30、0MPa。 注意观察各氧化液气液分离器液位，防止从放空管跑料，如有此种现象发生，应立即调小空气进入量，情况改善后再慢慢增加。（3）待氧化塔出料后调节氧化液气液分离器 B 自调阀，控制分离器液位保持在 4050。（4）当空气量、氧化尾气压力都达到正常值，氧化液气液分离器 B 出料后依次启动氧化液泵、 循环工作液泵、氢化液泵。 在启动氢化液泵的同时打开向氢化液泵进口加磷酸阀门控制磷酸溶液流量 1030 L/h。（5）待氢化液气液分离器液位稳定后，可以开启循环氢化液泵（P1101A 或 B），使部分氢化液回流到氢化塔内以增加塔内液体的喷淋密度，改善传质效果，调节塔内温度的均匀分布，氢化液循环量为 5

31、0300m3/h。（6）联系氢压站向界区内送氢气，待调整好工作液预热温度后，开启 PRC1104 向氢化塔送入氢气，并根据氢效分析结果及时调整工作液预热温度、 氢化塔顶压以及尾气放空量。氢化塔顶压一般控制在 0.200.35 MPa 如氢化效率偏高，则可降低塔内压力或向塔内补充少量氮气，以降低塔内氢气分压，从而维持氢化正常操作。（7）根据萃余、萃取液 H2O2含量，及时调整萃取塔进出水，确保萃余 H2O2含量不超标；根据氧酸分析结果及时调节磷酸加入量。 根据稀碱密度、 干燥塔界面调整干燥塔进出碱流量，及时调节稀品净化塔芳烃加入量以确保产品洁净。如设备检修后开车，必须对检修后的设备进行清洗置换，

32、合格后方可开车。（8）注意事项：a、开车过程中要严防跑料、憋压等现象，严防带气、串气、工作液倒流等现象的发生。b、 氢化塔未置换合格，工作液酸、 碱度或组成未调整合格前，工作液流量、空气流量、各槽液位、分离器液位未调整稳定前严禁投氢运行。c、刚开车时应经常观察萃取塔工作液分散情况，防止因温度过低或工作液流量增长较快出现萃取塔积料现象。d、如果使用化肥氢气，应先对化肥氢气管道进行置换，并取样分析合格，待系统稳定后将化肥氢气并入系统，通过 PRC1103B 控制自调阀前压力为 0.80MPa 左右，加强分析化肥氢气纯度。4.2.2 停车方案：4.2.2.1 正常停车接到车间或值班长通知后，联系相关

33、岗位准备停车。（1）联系氢压站，关闭系统进氢调节阀 PRCA-1104，开启补 N2阀 FRC-1106，同时调节放空阀 FRC-1103，二者同步进行，防止压力波动过大，维持系统循环。（2）根据系统温度，特别是萃取塔温度调节的需要，适时调整工作液预热温度、 氢化液冷却温度、 氧化塔温度氧化液冷却温度，防止因温度过低造成萃取塔积料。（3）根据尾氧分析结果及各贮槽液位情况，适当减小进入氧化塔空气量，尽量将工作液放至氧化塔内，防止停止工作液循环时系统物料较多而跑料，同时控制萃余液双氧水含量不超过 0.35g/l。（4）氢化塔停氢改氮运行过程中，及时调节工作液预热温度、 氢化液冷却温度、 氧化塔各节

34、温度；当系统短停时，应将氢效降至 2g/l 以下后再停止工作液循环，如果系统长期停车应将氧效降至 2g/l 以下后，再停止工作液循环。（5）停循环氢化液泵、 循环工作液泵、 氢化液泵，关闭各泵进出口阀，关闭磷酸流量控制阀，停止工作液预热器 预 热 ， 关 闭 氢 化 液 气 液 分 离 器 进 出 口 阀（LRCA1101）及尾气放空阀（FRC1103），维持系统0.200.30MPa 氮气压力后，停止进氮。（为了氢化塔内不留死角，停车后，可憋压至 0.200.30MPa，然后通过FRC1103 放空至 0.10MPa 后关闭，反复置换 23 次。）（6）关闭氢化液白土床进料阀，氢化液冷却器冷

35、却水。（氢化部分如需检修或更换触媒，需要退料，可用氮气将氢化塔内的工作液压至氢化液贮槽，启动氢化液泵送至工作液贮槽。）（7）氧化塔停止进料后，通知空压站停止送空气，关闭氧化塔中、 下塔空气流量控制阀（FRCQ-1201、 FRCQ-1202），停止进空气，停氧化液泵，关闭氧化液气液分离器（V1202B）出口控制阀及前后切断阀，停氧化塔各 U 型管束、氧化液冷却器的循环水进出口阀。如长期停车或检修停车，应将氧效降至 2g/l 以下，而后再停空气，在氧化塔内氢化液几乎被氧化完全 H2O2含量很低时，可将塔内氧化液放入工作液贮槽存放，氧化塔 H2O2含量高时，氧化塔退料需经萃取塔萃取后再送往工作液贮槽。（8）萃取塔停止进料后，并且萃余 H2O2含量0.20g/l，停纯水泵，关闭纯水泵的出口阀，停止出萃取液。（9）关闭净化塔芳烃进料阀，关闭净化塔底稀品出料阀。（10）关闭 FRCA-1401 和碱塔旁路阀门，停止干燥塔的补、 排碱，视循环工作液贮槽液位，决定是否关闭白土床进料阀。（11）冬季停车时，关闭所有与工作液进行换热的循环冷却水进出口阀，防止因温度过低造成蒽醌析出，阻塞管路。